液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化.用75％(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分...     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时检测鲜乳中5种黄曲霉毒素

目的：建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时检测鲜乳中呕吐毒素（DON）、黄曲霉毒素M1(AFT-M1)、黄曲霉毒素B1(AFT-B1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZON)的方法。方法：样品经乙腈/水（85/15,v/v）提取后,经免疫亲和住净化,液相分离,三重四极杆质谱仪外标法进行定量分析。结果：在1～20 ng/mL浓度范围内线性相关性系数R2>0.9983;3个添加水平（1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL）的回收率范围为81.0%～115.8%,相对标准偏差均在1.5%～8.8%之间。结论：本方法灵敏、高效,满足鲜乳中5种真菌毒素同时检测。     

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%,相对标准偏差为0.07%～3.19%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。     

应用气相色谱串联三重四级杆质谱仪测定农药残留量

明确了利用全自动固相萃取净化,气相色谱仪-串联三重四级杆质谱仪测定蔬菜水果中氧乐果、乐果、丙溴磷、腐霉利、毒死蜱、甲拌磷的检测方法。样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱串联三重四级杆质谱在反应监测扫描模式下进行测定。结果表明,6种农药线性范围宽,线性程度高,检出限为0.0009-0.00060 mg/mL;样品平均添加回收率为75.0%-117.3%。该方法具有较高的回收率和稳定性,且操作简单,自动化程度强,适合于蔬菜水果中氧乐果等6种参数的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测贝类中得克隆残留量

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ)检测海洋贝类中2种得克隆阻燃剂syn-DP和anti-DP的分析方法。样品中得克隆经正己烷/丙酮(1:1,V/V)溶液提取、GPC净化后,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上进行检测,采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行分析。syn-DP的回收率为85.1%~103.6%,检出限为0.1 μg·kg^-1;anti-DP的回收率为84.3%~102.5%,检出限为0.3 μg·kg^-1。该方法的相对标准偏差小于10%。应用该方法对采自浙江省温州、台州、舟山的缢蛏、贻贝样品中得克隆残留进行检测分析,结果表明,42批次样品中共有22批次样品检出得克隆,检出率为52.4%,含量13.69~113.43 ng·kg^-1。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时检测苦荞中10种真菌毒素

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素.[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化.通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析.试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数.[结果]根据基质效应考察结果,50％的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应.为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析.方法的线性范围为0.5～50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125～12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70％～105.83％,RSD<9％(n=6).[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测.     

液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量的实验方法。液相分离色谱柱采用AgilentSB-C18柱(2.1×50mm,5μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液体积比70:30作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定猪肉中氯霉素残留量,测得本次实验氯霉素线性范围10～100ng/mL,氯霉素最低定量限为0.1μg/kg,平均加标回收率82.3%-90.2%,RSD为2.95%-6.52%。该方法适用于猪肉中氯霉素残留量的分析。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定菜籽油中40种农药残留

[目的]建立气相色谱-串联质谱法测定菜籽油中40种农药残留的检测方法。[方法]考察不同提取剂的提取效果,比较氟罗里柱和中性氧化铝C_(18)小柱、Agela TPT-spe小柱和Agela PC/NH2-SPE小柱对样品的净化效果,优选出以乙腈提取、Agela TPT-spe柱净化的试验条件,GC-MS-MS采用多反应监测模式(MRM)。[结果]40种农药在0.05～0.40 mg/L满足线性关系,r0.99,检出限在0.000 1～0.008 0 mg/kg;在0.04～0.40 mg/kg进行了3个浓度水平的加标回收试验,回收率在78%～110%,相对偏差(RSD,n=6)小于10%。[结论]该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,适合菜籽油中40种农药残留的准确定量和定性分析。     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留

建立了固相萃取(SPE)前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检测分析方法。结果表明:13种农药在30 min内实现了良好的分离,在0.01~2.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,方法检出限为0.001~0.010 mg/kg。13种农药在0.01、0.10、1.00 mg/L 3个浓度添加水平下,平均回收率在82.9%~111.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间,能够满足农药多残留的分析要求。     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

液相色谱串联质谱法检测食品中的黄曲霉毒素实践探讨

正食品安全问题已经受到了人们的广泛关注,因此,这也加强了人们对食品中物质的研究。黄曲霉毒素是食品中致癌能力最强的一种毒素,同时,它具有着很强的生存能力特征,也是影响食品安全的主要物质,为了保证食品的安全,就需要对这种毒素物质进行详细的研究,下面,本文就针对液相色谱串联质谱法检测食品中的黄曲霉毒素实践进行探讨,来研究黄曲霉毒素对食品安全的影响。1.材料和方法1.1材料和试剂材料:市购的花生、玉米、芝麻以及花生核桃乳制饮品、     

高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLBSPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01~1.00mg·L^-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9997、1.0000,井冈霉素的最小检测量为1.0×10^-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1,当井冈霉素添加浓度为0.05~2.00mg·kg^-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%~107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%~110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明：7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03～0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08～1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%～16.7%,回收率为63.8%～122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。     

果蔬中农残检测的方法探究

近年来,食品安全问题频频发生,严重威胁到人民群众的生命健康安全,其中果蔬中农药残留物的检测更是食品安全领域需要特别重视的环节。目前,在果蔬农残检测方法运用上主要有气相色谱法、高效液相色谱法及免疫传感技术等3种。     

液相色谱-串联质谱法检测豆瓣酱中的特丁基对苯二酚

[目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C_(18)作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05～100.00 mg/L(r=0.999 1),方法的检出限达0.25 mg/kg;回收率为80.9%～104.6%,RSD(n=5)≤8.3%。[结论]该方法能快速、简便、灵敏、准确地检测豆瓣酱中的TBHQ。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。