高效液相色谱法测定甲砜霉素含量

用高效液相色谱法测定甲砜霉素含量,色谱柱用C18(5μm,4.6mm×150mm),柱温为室温,流动相为乙腈-水(46),检测波长225nm,流速1.0nfl/min,进样量20μl.方法的线形范围为0.025～0.2mg/ml,r=0.9990.     

超高效液相色谱法测定头孢噻呋晶体注射液中头孢噻呋含量

建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法(UPLC-PDA)测定头孢噻呋晶体注射液中主成分头孢噻呋的含量。采用反相超高效液相色谱法对头孢噻呋进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC~(TM)C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%甲酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为292 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对头孢噻呋进行定性、定量检测。头孢噻呋在4～200μg/mL的范围内线性关系良好(R~20.9998);方法检测限为2μg/mL、定量限为4μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于头孢噻呋晶体注射液中主成分头孢噻呋含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素含量

本实验建立了一种快速检测克林霉素HPLC，用反相C18柱分离克林霉，用乙酰胺做内标，在UV205mm条件下，用乙腈－磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（V：V：V＝29：70：1）作流动相测定克林霉素含量。结果表明：标准曲线范围在0.05-40mg/mL回归方程为Y＝0.6547X-0.0034(R^3=0.9992）。     

超高效液相色谱法测定原料药中泰地罗新的含量

本实验建立超高效液相色谱法（UPLC）测定泰地罗新原料药中泰地罗新及其异构体的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲液（磷酸调pH值至8.2）-乙腈（45：55）,检测波长289 nm,流速 0.5 mL/min,柱温:40 ℃,进样量:1 μL。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对泰地罗新进行定性、定量检测。泰地罗新在0.2-2.4mg/mL 的范围内呈良好的线性关系（R2=0.9992）;方法检测限为0.2 mg/mL,定量限为0.6 mg/mL;精密度、重复性、稳定性完全满足检测需求。说明该方法快速、准确、分离度好,可快速检测泰地罗新原料药中泰地罗新及其异构体的含量。     

UPLC-MS/MS测定牛血浆中加米霉素方法的建立

建立牛血浆中加米霉素含量的UPLC-MS/MS检测方法。血浆样品经甲醇沉淀蛋白,外标法定量, 使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇：10 mM乙酸铵缓冲液为流动相,流速0.3 mL?min-1;柱温：50℃;进样量：10 μL。三重四级杆质谱仪电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描、多反应监测（MRM）。考察方法的线性范围、准确度与精密度、稳定性和稀释可靠性。结果显示,加米霉素出峰时间在1 min左右,本方法在1 ng?mL-1~100 ng?mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）≥0.999,检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5 ng?mL-1和1 ng?mL-1。3个浓度（1 ng?mL-1、50 ng?mL-1和100 ng?mL-1）的空白血浆添加样品批内和批间平均回收率分别在85.2%～96.4%和87.7%～94.0%之间,相对标准偏差（RSD）分别在1.4%～13.9%和2.9%～8.6%之间。准确度和精密度、稳定性及稀释可靠性均符合生物样品分析的相关要求。本方法可用于牛的血浆中加米霉素的浓度测定及药代动力学研究。     

用高效液相色谱法测定喹烯酮原料药及其预混剂的含量

用ＹＭＧ－Ｈ３５Ｃ１８色谱柱,以甲醇：水（８０：２０）为流动相,于紫外波长２２９ｎｍ处,采用内标法测定喹酮烯酮及其预混剂中喹烯酮的含量。测定结果,喹烯酮浓度（ｘ）与其峰高和内标物峰高之比（Ｙ）呈良好的线性关系,线性方程为ｙ＝０．０５４６ｘ－０．０００３,ｒ＝０．９９９９,喹烯酮在５￣５０μｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系,在上述色谱条件下其最低检测浓度为１．２５μｇ／ｍＬ,日内与日间变异系数分别为０     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。     

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量

建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究

建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。     

超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量

建立了一种超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量的方法.样品经正己烷均质提取,浓缩后经弗罗里硅土小柱净化,浓缩,甲醇定容,超高效液相色谱分离,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量.结果表明:在0.05～5μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 97;在0.01～0.5 mg/kg添加...     

鸡组织中对羟基肉桂酸残留的UPLC检测方法研究

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。     

超高效液相色谱法测定紫锥菊根末中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量

为了快速测定紫锥菊根末中主成分单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量建立了超高效液相色谱法（UPLC）。采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速：0.35 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为330 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对单咖啡酰酒石酸和菊苣酸进行定性定量检测。单咖啡酰酒石酸在0.5~25 μg/mL的范围内线性关系良好（R2>0.999）;方法检出限为0.5 μg/mL,方法定量限为1 μg/mL; 菊苣酸在1~50 μg/mL的范围内线性良好（R2>0.999）;方法检出限为1 μg/mL,方法定量限为2 μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于紫锥菊根末中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的定性定量检测。     

高效液相色谱法测定小鼠血清中磺胺间甲氧嘧啶及其N4-乙酰化代谢物含量

磺胺间甲氧嘧啶(SMM)于ICR小鼠哺乳期暴露后,测定其血清中SMM和N4-乙酰化磺胺间甲氧嘧啶(ACSMM)含量。小鼠哺乳期以0、10、50、200 mg/(kg·d)灌胃给药直至21 d,于第22天麻醉,摘眼球取血。血清样品经乙腈沉淀蛋白,超声辅助提取,采用反相C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈:水(含0.2%冰乙酸)为流动相,流速为1 mL/min,柱温35℃,高效液相色谱耦合二极管阵列检测器对目标物检测,SMM和ACSMM检测波长分别为273 nm和267 nm,外标法峰面积定量。SMM和ACSMM血清加标回收率为85.8%~110.2%,精密度(RSD%)均小于8.3%,在0.05~2.5μg/mL和5~30μg/mL(适用母鼠体内SMM)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r20.990;最低检出限分别为0.023和0.042μg/mL。本法灵敏、快速、准确,可用于血清中SMM和ACSMM的测定。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5～500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%～105.8%,日内相对标准偏差为0.5%～12.1%,日间相对标准偏差为2.9%～8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。