氢化松香甲酯合成工艺研究

目的 筛选一种性能优良的催化剂,并探索一种得率高、产品质量好、环境污染和设备腐蚀小的氢化松香甲酯合成工艺。方法 氢化松香和甲醇通过酯化反应合成氢化松香甲酯。结果 筛选出了自制钨酸盐催化剂,使用该催化剂合成氢化松香甲酯的最佳工艺条件为:醇酸比25:1(摩尔比),催化剂用量2%(以氢化松香质量计),反应温度190℃,反应时间5h,氢化松香酯化率达92％以上,产品纯度>96％。结论用钨酸钠作催化剂的氢化松香甲酯合成工艺简单、无污染,原料转化率高,产品质量好,具良好的工业推广价值。     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究（I）：ZT—1（TiO2／SO^2—4）催化？…

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯,研究了催化剂,反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数。     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(Ⅰ)--ZT-1(TiO2/SO2-4)催化剂制备与催化活性

以固体超强酸(ZT-1)为催化剂合成松香酯.研究了催化剂、反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数.     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(I)──ZT-1(TiO_2/SO_4~(2-))催化剂制备与催化活性

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯。研究了催化剂、反应温度、时间等反应条件对酯化速率的影响、确定了最佳工艺参数。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)—ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究

本研究首次采用了以ZT-2载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯.研究了催化剂的制备、用量、反应活性、使用寿命等.并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究.确定最佳工艺条件:反应物料摩尔比为1:1,ZT-2载体固体酸催化剂用量为0.06%(以松香计),反应时间2.5h,反应温度260℃,保护气CO2.实验表明:该工艺与利用质子酸或Lewis酸(ZnO)均相催化酯化传统工艺相比,反应时间缩短了3.5h,反应温度降低20℃,实现了催化剂与产品的分离和再利用,且具有不腐蚀设备等优越性.产品质量(如软化点和酸值)也得到相应的提高.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅲ）：——ZT—3载体固体酸催化剂制备与活

首次成功地制备出ＺＴ－３载体固体酸催化剂。并用于多相催化合成松香季戊四醇酯。通过正交实验。系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律。确定了最佳工艺参数：松香和季戊四醇原料配比３：１,反应时间６ｈ,反应温度２６０℃,催化剂用量５％,保护气体为ＣＯ２。并利用ＸＰＳ和ＩＲ技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析。实验表明：本工艺与文献法〔８〕相比,反应时间缩短１～２ｈ,反应温度降低１０～２０℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅲ)--ZT-3载体固体酸催化剂制备与活性研究

首次成功地制备出ZT-3载体固体酸催化剂,并用于多相催化合成松香季戊四醇酯.通过正交实验,系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律.确定了最佳工艺参数:松香和车戊四醇原料配比3:1,反应时间6h,反应温度260℃,催化剂用量5%,保护气体为CO2.并利用XPS和IR技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析.实验表明:本工艺与文献法[8]相比,反应时间缩短l～2h,反应温度降低10～20℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用.     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅱ）——ZT—2载体固体酸催化 …

本研究首次采用了以ＺＴ－２载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯。研究了催化剂的制备、用量、反应活性,使用寿命等。并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

聚硅氧烷环氧丙烯酸酯的制备

为探究制备聚硅氧烷环氧丙烯酸酯(Polydimethylsiloxane epoxy acrylate,PESA)的最佳反应条件,以双端环氧改性聚硅氧烷(Poly(diphenylsiloxane) with two terminal epoxy bonds,EPDMS)、丙烯酸(Acrylate,AA)为主要原料,在催化剂作用下,通过EPDMS与AA的酯化反应,制备了PESA.通过环氧值滴定法测定EPDMS中环氧基的转化率,探究了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量和环氧基和AA的摩尔配比对EPDMS中环氧基转化率的影响;采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FT-IR)和核磁共振氢谱(Nuclear magnetic resonance,~1H-NMR)对加成产物的结构进行表征.结果表明,成功制备了PESA,其最佳反应条件为:以四乙基溴化铵为催化剂,反应时间4 h、反应温度110℃、催化剂用量1.0%(以EPDMS质量计)和环氧基与AA摩尔配比1.04∶1.00,此时环氧基的转化率达到99.81%.     

7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

正交试验法催化合成乙酰水杨酸条件的研究

用氢氧化钾为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸。通过正交试验探究了水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。实验结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:催化剂用量为水杨酸的4%,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为25 min,阿司匹林产率可达84.72%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。     

4-苯氧基苯乙酮的合成研究

以二苯醚和乙酰氯为反应原料,经Friedel-Crafts酰基化反应一步合成4-苯氧基苯乙酮.通过单因素试验、正交试验考察了反应原料配比、催化剂用量、反应温度和溶剂对反应的影响,确定了最佳反应条件：以二硫化碳为溶剂,反应温度20 ℃,原料配比n（二苯醚）∶n（乙酰氯）∶n（无水氯化铝）=1.0∶1.2∶2.4,反应时间4 h,该条件下目标物收率可达81%.     

L-乳酸熔融缩聚的工艺研究

为降低聚乳酸的成本、扩大其应用范围,以L-乳酸为原料,通过熔融缩聚法合成了聚L-乳酸(PLLA),考查了催化剂种类、催化剂用量、聚合温度和聚合时间等对PLLA分子量、产率和颜色的影响,摸索出最佳反应条件。熔融缩聚反应的最佳工艺条件为:SnCl2作为催化剂,用量为0.4%,聚合温度175℃,聚合时间8 h,合成的PLLA分子量可达6.2万,产率为72.8%。此工艺提高了聚合物分子量和产率,降低了聚乳酸材料的应用成本,拓宽了聚乳酸的应用范围。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

高效农药异戊烯酸乙酯的新催化合成

以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。     

羧甲基纤维素与丙烯酸的接枝共聚

以羧甲基纤维素钠、丙烯酸、N,N^ -亚甲基双丙烯酰胺为原料,在高浓度条件下通过自由基接技聚合合成了高吸水树脂。分别考察了各种合成条件,如聚合温度、反应时间、原料浓度、原料配比、引发剂浓度等因素对高吸水树脂吸收能力的影响,确定了最佳合成条件。合成的高吸水树脂吸收蒸馏水高达800倍左右：