相反转乳化法制备萜烯酯型环氧树脂乳液的研究

以自制的聚乙二醇改性萜烯酯型环氧树脂(TP)为乳化剂,采用相反转法乳化萜烯酯型环氧树脂制备了环氧树脂水乳液,分析了乳化过程中体系电导率变化与微观形态转变的关系,讨论了乳化剂质量分数、乳化温度、搅拌速度、乳液固含量等条件对乳液粒子体积平均粒径(D[4,3])及粒径分布一致性、黏度、离心稳定性、环氧值及环氧保留率等乳液性质的影响.实验结果表明,该环氧树脂乳液的最佳制备条件为:TP质量分数16.7%,乳化温度60℃,机械搅拌速度500-900 r/min,固含量约45%.在该条件下制备的乳液性质最好,乳液粒子体积平均粒径约200 nm,粒径分布100-440 nm,黏度850 mPa·s,环氧值0.11 mol/100 g.     

阳离子型松香施胶剂的制备

以非离子型聚合物改性得到阳离子化剂,通过转型法成功制得了阳离子型分散松香施胶剂(CDRS),并对其性质进行了表征。CDRS为白色均一乳液,其Zeta电位为 26mV,体积平均粒径为0.271μm,一致性为0.404,粒径分布较好。在pH值6.0、Al2(SO4)3用量1%的条件下,CDRS对再生纸浆的施胶度为40s,施胶效果接近对照样品,耐老化性能则优于对照样品Hi-phase35。浊度实验和扫描电子显微镜观察表明,由于游离松香的皂化作用,CDRS的施胶效果随着pH值的升高而迅速下降。由于成本低,制备方法简单,在近中性条件下施胶效果较好。     

蒙脱土稳定石蜡基Pickering乳液处理材的性能研究

为了提高木材的防水性和尺寸稳定性,以过氧化二异丙苯(DCP)为自由基引发剂,通过硅烷偶联剂的作用,制备出蒙脱土稳定石蜡基Pickering乳液;采用真空-加压方式浸渍处理青杨(Populus cathayana)边材,考察了DCP质量分数对乳液粒径分布和静置稳定性的影响,分析了处理材增重率、表面硬度、表面润湿性、吸水性和尺寸稳定性的变化,并采用扫描电子显微镜(SEM)对处理材的微观结构进行了分析与表征。结果表明:1)制备出的乳液平均粒径达到微米级(≤2μm),DCP为0.05%质量分数时乳液平均粒径最小,随着DCP质量分数进一步增加,乳液粒径有所增大;2)乳液浸渍处理后,处理材的表面硬度、表面润湿性和防水性均有所提高,其中DCP为0.05%质量分数时的改性效果较好;3)连续、均一的蜡状物附着在木材细胞壁纹孔表面,从而使木材具有较高的疏水性。     

响应曲面法优化钩藤叶中钩藤碱和异钩藤碱的提取条件

以钩藤叶为材料,在干燥温度、提取时间和提取剂浓度3个单因素试验的基础上,采用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平试验设计,建立回归方程,优化出钩藤叶中钩藤碱和异钩藤碱的最佳提取条件。模拟得到钩藤叶干燥温度为54.95℃时,钩藤碱和异钩藤碱的最优提取条件为超声时间60 min、甲醇浓度73.35%。在此条件下,钩藤碱的最高提取率为133.342μg·g~(-1),异钩藤碱的最高提取率为429.746μg·g~(-1)。为了方便实际操作,校正条件为干燥温度55℃、超声提取60 min、甲醇浓度73%。通过验证试验得到钩藤碱平均提取率为130.8μg·g~(-1),异钩藤碱平均提取率为425.6μg·g~(-1),与模型预测值较为接近。因此响应曲面法可以对钩藤叶中钩藤碱和异钩藤碱的提取条件进行优化。     

纤维素-丙烯酸酯胶黏剂制备工艺

采用乳液聚合法合成羧甲基纤维素-丙烯酸酯乳液胶黏剂。通过单因素试验,初步确定各因素的影响水平,再通过正交试验获取乳液胶黏剂合成的较佳条件。结果表明：聚合温度设定75℃,软硬单体配比1：1,羧甲基纤维素钠（CMC）用量0.25％为较佳的合成条件。在较佳工艺条件下合成的纤维素-丙烯酸酯乳液固含量为：22.7％,黏度为38.4 mPa·s ,表面张力为36.6 mN/ m,剪切强度为1.81 MPa,pH 值为3.72。     

亚麻油/混合蜡乳液构建木材内双层疏水体系

【目的】利用环保、价廉的混合蜡和亚麻油乳液在木材内外表面构建双层疏水屏障,使其同时具备粗糙结构和连续防水层,进而兼具疏水和防水效果。【方法】配制亚麻油乳液、亚麻油/棕榈蜡乳液、亚麻油/混合蜡(蜂蜡/棕榈蜡、石蜡/棕榈蜡)乳液,对乳液性能进行评价。采用两步法和一步法浸渍杨木试件,通过70℃(两步法)和90～103℃(一步法)后处理温度在木材内外表面构建双层疏水屏障,并对处理材的表面疏水性、吸水性和尺寸稳定性进行测试。【结果】1)亚麻油乳液的平均粒径为195.6 nm,在室温下贮存稳定性良好,60天内粒径变化率仅为2.45%;亚麻油乳液与混合蜡乳液复合后的离心稳定性良好; 2)亚麻油乳液在木材横向和纵向输水通道内均有分布,干燥后可在木材内表面形成连续油膜,并与混合蜡乳液构成双层疏水屏障; 3)亚麻油/蜡改性方法能够有效提高木材的表面疏水性,两步法和一步法处理材横切面的接触角均在150°左右,且不随时间变化;而一步法处理材弦切面的疏水性好于两步法; 4)亚麻油/蜡乳液复合改性材的吸水率降低,一步法的防水效率明显优于两步法,经过196 h泡水后,LB1和LP1处理材的防水效率保持在45%以上;复合改性方法亦能显著降低处理材前期的体积膨胀率,但最终影响差别不大。【结论】利用亚麻油/混合蜡乳液浸渍木材,仅通过后期干燥温度控制即可在木材内外表面形成兼具粗糙结构和连续防水层的双层疏水体系,赋予处理材优良的疏水性和防水性,是一种环保、节能、价廉的木材疏水改性方法。     

玫瑰精油超临界二氧化碳萃取的试验研究

采用正交试验和单因素试验相结合的方法对超临界CO2萃取法提取玫瑰精油的工艺进行了研究。得到了最佳萃取条件为:压力20 MPa,温度65℃,粒径250μm,CO2循环流量25 L/h,此条件下玫瑰精油的得率可达到5.225 7%。各因素的影响大小依次为:粒径、流量、温度、压力。试验还在萃取釜中布置了气体分布器。实验结果表明,在小粒径的条件下气体分布器可以更加有效的增加精油的得率,且不会影响到萃取釜中流体的流动速度。     

白花木瓜籽粕多酚的提取及其抗氧化活性

采用超声波辅助丙酮法提取白花木瓜籽粕多酚,研究了丙酮体积分数、料液比、提取时间和提取次数对多酚得率的影响。通过单因素和正交试验法确定了白花木瓜籽粕多酚的最佳提取条件。结果显示,最佳提取条件为丙酮体积分数80％、料液比1︰10、提取时间40 min和提取次数3次,在此条件下,多酚的得率达3.56 mg/g。采用DPPH自由基清除活性测定方法评价了白花木瓜籽粕多酚的抗氧化活性,其清除DPPH自由基的SC50值为200.34μg/mL。     

响应面法优化辣木叶总黄酮超声波辅助提取工艺

采用超声波辅助提取辣木叶总黄酮,并利用响应面法对提取工艺参数进行优化。首先通过单因素试验分别考察超声波提取的料液比、提取时间、提取温度和提取功率对辣木叶总黄酮提取率的影响,确定各因素的适宜水平;在此基础上进行四因素三水平的Box-Behnken中心组合设计法设计响应面试验,分析不同因素、不同水平对辣木叶总黄酮得率的影响。超声辅助提取辣木叶总黄酮的最佳提取工艺条件为:料液比1∶35(g/m L)、提取时间40 min、提取温度52℃、功率210 W,在此条件下辣木叶总黄酮提取率的预测值为5.082%,验证试验所得总黄酮含量为5.17%,所得回归模型拟合情况良好。     

白果浆喷雾干燥工艺研究

采用白果浆为原料进行喷雾干燥工艺研究。以进气温度、风量、出气温度、进料质量分数为影响因素,设计了L16(45)的正交试验,对干燥白果粉末性能(含水量(MC)、色差(CD)、平均粒径(MPS)、蛋白质质量分数(wp))进行了分析。结果表明:出口气体温度对白果粉末的MC和wp有显著影响,进料质量分数对白果粉末的MPS有显著影响,进口气体对白果粉末的wp有一定影响。得出白果喷雾干燥制粉的最佳工艺条件为:进气温度190℃,风量120 m3/h,出气温度110℃,进料质量分数10%。在此条件下得到的粉末质量特性:含水量5.20%(质量分数),色差19.76,平均粒径22.0μm,wp 9.83%,均达到最佳质量范围。