噻菌茂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋水（1‰磷酸）为流动相,使用以SHIMADZUVP-ODS、5um为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在280nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明噻菌茂的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.27;变异系数为0.29%;平均回收率为100.0%。     

苯噻草胺在稻田水及土壤中的消解动态

研究建立了稻田水和土壤中苯噻草胺残留的检测方法。稻田水经过滤后直接进高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)仪分析,方法的线性范围为0.1~10 μ g/L,相关系数(R2)为0.999 3,检出限(LOD)为0.03 μ g/L,定量限(LOQ)为0.1 μ g/L;当样品中苯噻草胺的添加水平为0.1~10 μ g/L时,平均回收率在98.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~3.4%之间。土壤经乙腈提取,硅胶固相萃取柱净化后用高效液相色谱(带二极管阵列检测器,HPLC-DAD)仪检测,方法的线性范围为0.1 ~2 mg/L,R2为0.998 5,LOD为0.006 mg/kg,LOQ为0.02 mg/kg;当样品中苯噻草胺的添加水平为0.02~1 mg/kg时,平均回收率在75.2%~86.1%之间,RSD在3.3%~7.5%之间。采用所建立方法对北京、南京两地2009年苯噻草胺在稻田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在稻田水及土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程;苯噻草胺在稻田水中消解迅速,半衰期分别为2.1 d(北京)和1.6 d(南京);其在土壤中的消解速率两地间差异较大,且比水中的慢,半衰期分别为12.3 d(北京)和3.7 d(南京)。     

不同轮作方式对马铃薯土壤酶活性及微生物数量的影响

在连续种植2年马铃薯的土壤上进行不同轮作方式田间试验,探讨轮作方式对马铃薯土壤酶活性及土壤微生物数量的影响。试验结果表明:与对照(裸地)相比,小麦-豌豆-马铃薯轮作时土壤过氧化氢酶活性有增加的趋势;豌豆-马铃薯-豌豆轮作条件下,土壤的蔗糖酶活性提高,且在马铃薯成熟期提高幅度最大,为47.95%。轮作条件下土壤多酚氧化酶活性低于连作;轮作方式不同,土壤脲酶活性变化明显,在马铃薯块茎膨大期,豌豆-马铃薯-豌豆轮作方式的土壤脲酶活性比小麦-马铃薯-小麦高14.73%。马铃薯块茎膨大期根区土壤微生物数量测定结果显示:随着连作年限的增加,细菌数量及微生物总量降低,真菌数量升高了54.66%;小麦-豌豆-马铃薯轮作后,土壤中的细菌、放线菌数量最高,分别为6.40×106CFU·g-1和2.22×106CFU·g-1。     

花生田施用绿僵菌对土壤微生物群落的影响

昆虫病原真菌绿僵菌对地下害虫防治具有良好应用前景,而大量释放绿僵菌可能引起土著微生物群落变化,从而影响其植物保护的综合效果。本文研究了花生播种期施用绿僵菌后,在根际和根围土壤中绿僵菌自身种群及土著细菌、真菌和放线菌种群的消长和群落结构变化。结果表明,绿僵菌种群在30 d内快速下降,之后降速减缓,以低密度持续存活。随花生生长,土壤微生物自身有消长过程,施用绿僵菌对放线菌影响最大、真菌其次、细菌最小,在根际的影响大于在根围的影响。分别地,绿僵菌处理对根际和根围细菌、根围真菌无显著影响;使根际真菌种群初期的下降速度减缓,到达谷底时间由15 d推迟到30 d,但回升速度加快,达峰顶由60 d提前到45 d,峰值降低1/3;绿僵菌明显抑制了根际放线菌种群,使其消长变化周期与对照完全相反,且45 d时回落至低点后不再回升;绿僵菌减缓了根围放线菌种群下降,使达谷底时间由30 d推迟到45 d,且回升幅度减小。土壤微生物群落结构在施菌后15～30 d的幼苗至初花期有明显变化,细菌种群总体占比显著下降,但与对照相比,施菌后的根际细菌占比提高,真菌占比下降,放线菌占比显著地先抑后扬。在根围的变化相对较小。45 d即盛花期后,三类微生物结构逐渐恢复趋近原来状态。     

土壤中降解涕灭威菌株的分离鉴定及降解特性

为探明土壤微生物对涕灭威的降解能力,用富集培养法分离驯化土壤中涕灭威的优势降解菌,初步筛选出了对涕灭威具有较高降解能力的菌株TB26和100-8。经过生理生化鉴定和16S rDNA序列同源性分析,将菌株TB26初步鉴定为克雷伯杆菌属(Klebsiella sp.),菌株100-8初步鉴定为枯草芽孢杆菌属(Bacillus sp.)。TB26和100-8生长的最适碳源分别为麦芽糖、D-果糖,最适氮源分别为蛋白胨、脲。基础无机盐培养基和缺氮培养基对两种菌的生长情况及降解率的影响不同,外加氮源能够提高100-8的降解率,而缺氮培养基中TB26的降解率较高。     

毒死蜱在灭菌和未灭菌土壤中的降解研究

研究了不同浓度毒死蜱在灭菌和未灭菌土壤中的降解规律。结果表明,不同浓度毒死蜱处理土壤,其降解速率不同。10 mg/kg处理未灭菌土壤时的半衰期为79.2 d,100 mg/kg和1 000 mg/kg处理土壤时,半衰期分别为91.8 d和278 d;而灭菌土壤中毒死蜱的半衰期分别为未灭菌土的3~4倍,1 000 mg/kg药液处理灭菌土时毒死蜱的半衰期长达672.3 d。     

青海共和盆地人工固沙植被恢复对土壤微生物数量的影响

为明确高寒沙区小叶锦鸡儿人工固沙植被恢复过程中土壤微生物数量特征,深入认识高寒沙区植被恢复和演替过程,文中对青海共和盆地青海省治沙实验站5个不同林龄小叶锦鸡儿人工固沙植被恢复区(8a,19a,31a,44a,57a)土壤理化性质和微生物数量进行了研究.结果 表明:1)植被恢复区土壤微生物数量呈明显的季节变化:夏季＞春季...     

丁草胺对土壤微生物数量和酶活性的影响

在模拟土壤生态系统中研究了丁草胺对土壤微生物数量和酶活性的影响。试验表明,低浓度(2 mg/kg)和中等浓度(4 mg/kg)丁草胺对微生物数量影响不大;而高浓度(10 mg/kg)处理则有明显抑制效应,但在21 d后也基本恢复到对照水平。丁草胺对土壤酸性磷酸酶、碱性磷酸酶、脲酶、蔗糖酶均产生了一定的抑制作用,并随浓度升高而增强,随着时间的延长,抑制作用逐渐消失,酶活性恢复至对照水平。丁草胺对土壤过氧化氢酶的影响与其他酶不同,表现出一定的刺激作用。     

连作对新疆绿洲棉田土壤微生物数量及酶活性的影响

对新疆绿洲棉田不同连作年限棉花根际土壤微生物数量、酶活性及土壤理化性质进行研究,结果表明:(1)随着连作年限的延长,细菌数量呈现先增加后减少的趋势,真菌数量则一直在增加,放线菌趋势不明显,说明新疆绿洲棉田土壤在连作一定年限后,棉田土壤由细菌型向真菌型转变;(2)脲酶和蛋白酶活性随连作年限增加表现出先增加后减少趋势;蔗糖酶、多酚氧化酶和过氧化氢酶活性与连作年限关系不明显;(3)对微生物数量、土壤酶和土壤理化性质的相关性分析表明,脲酶和蛋白酶与细菌数量呈现良好的正相关性,其中脲酶的相关性最好,呈极显著水平(ρ＜0.01),蛋白酶呈显著水平(ρ＜0.05);土壤酶与放线菌和真菌之间没有明显的相关性;细菌数量与有机质、全氮和速效氮之间呈显著正相关,与总盐含量呈显著负相关.     

苯醚甲环唑降解菌BMJHZ-01的分离鉴定及降解影响因素

从江苏某农药厂污水区污泥中分离筛选出一株对苯醚甲环唑降解能力较强的细菌BM JHZ-01,对其进行形态学观察、生理生化鉴定、16S r DNA序列同源性比对及系统发育树分析,初步确定其为硝基还原假单胞菌Pseudomonas nitroreducens。通过研究该菌株降解苯醚甲环唑的影响因素,得出其最适宜降解条件为:培养箱转速200 r/min,培养温度30℃,初始p H值为7.0。在此培养条件下,采用高效液相色谱法检测,发现菌株BMJHZ-01在5 d内对180 mg/L苯醚甲环唑的降解率可达90%以上。BMJHZ-01可以以最高质量浓度为180 mg/L的苯醚甲环唑为惟一碳源进行生长繁殖并将其降解,对不良环境的高度适应性使其在环境治理中具有明显优势。     

氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的残留及消解特性

建立了一种快速、灵敏、可靠的用于分析稻田环境中氯氟氰虫酰胺残留的方法,同时研究了氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的消解特性。田间样品经液-液分配及优化的Qu ECh ERS方法提取及净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定性、定量分析。结果表明:添加水平分别在0.002~0.5 mg/kg下,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤以及水稻植株空白样品中的平均添加回收率为70%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~9.1%,其在田水、土壤和水稻植株中的最低检测浓度分别为0.002、0.005和0.01 mg/kg。该方法可满足水稻及其环境中氯氟氰虫酰胺残留量的检测要求。消解动态试验结果表明,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤及水稻植株中的消解过程符合一级动力学方程,消解半衰期分别为4.8~7.7 d、5.2~8.3 d和1.5~15.4 d,属于易消解农药。     

五氟磺草胺在稻田环境中吸附和消解研究进展

五氟磺草胺作为苗后除草剂被广泛应用于水稻田中杂草的防除,其对水生植物、陆生植物和土壤微生物群落可能存在潜在风险,因此,对五氟磺草胺在水土环境中的转化规律与归趋开展定量研究,已受到学者们的关注。本文对五氟磺草胺在稻田水土环境中的吸附、降解以及对周围环境影响方面的研究进展进行了综述、归纳和分析。指出目前对五氟磺草胺在土壤中吸附的研究报道较少,尚未见有关其在水土环境中运移方面的研究,同时应加强其对水土环境风险评估的研究。     

春雷霉素在水稻田水和土壤中的残留及消解动态

采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。     

螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中的残留及消解动态

为建立梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯-烯醇-糖苷 (S-glu)、螺虫乙酯-酮-羟基 (S-keto)、螺虫乙酯-烯醇 (S-enol) 和螺虫乙酯-单羟基 (S-mono) 的残留分析方法,以及明确螺虫乙酯在梨中的残留规律,采用体积分数为1%的乙酸乙腈为提取剂,以N-丙基乙二胺 (PSA) 和无水硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 在选择反应监测模式 (SRM) 下检测,外标法定量。结果显示:螺虫乙酯在0.0005~0.1 mg/L范围内,S-glu在0.005~0.5 mg/L范围内,S-keto、S-enol和S-mono在0.0005~0.5 mg/L范围内各化合物的质量浓度与质谱峰面积间均具有良好的线性关系 (R2 ≥ 0.999);在0.005~0.7 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物在梨果中的平均回收率为84%~109%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%;在土壤中平均回收率为86%~102%,RSD为1.1%~3.6%。最低检测浓度 (LOQ)为5 μg/kg。该方法检测速度快、灵敏度高、重现性好,适用于梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物残留的快速检测和确证。按推荐剂量进行田间施药,当梨果成熟采收时,螺虫乙酯及其代谢物在梨中的残留量之和在0.023~0.056 mg/kg之间,低于中国规定的最大残留限量标准 (0.7 mg/kg);在土壤中的残留量在0~0.015 mg/kg之间。螺虫乙酯及其代谢物在梨果和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为为12.4 d和7.1 d。田间残留试验结果表明,螺虫乙酯用于梨树害虫防治是安全的。     

茚嗪氟草胺及其代谢物在柑橘和土壤中的残留及消解动态

为明确茚嗪氟草胺及其代谢物indaziflam-diaminotriazine(IND-D),indaziflam-carboxylic acid(IND-C),indaziflam-triazine-indanone(IND-T),indaziflam-hydroxyethyl(IND-H),indaziflam-o...     

Use of mathematical modeling and its inverse analysis for precise assessment of pesticide dissipation in a paddy environment

The extrapolability of the lysimeter test as a dissipation simulator in an actual paddy field was evaluated using mathematical models and their inverse analyses for predicting pesticide fate and transport processes in paddy test systems. As a source of experimental data, a four-year comparative experiment in lysimeters and paddy fields was conducted using various paddy pesticides. First, the dissipations for various active ingredients in granule pesticides under submerged applications were statistically compared using simple kinetic modeling. Second, the dissipation pathways, unobserved experimental components, and effect of the experimental setting were evaluated using a higher tier mathematical model with a novel inverse analysis protocol. Finally, owing to experimental constraints, the unobtainable parameters were extracted from the laboratory container test before being transferred to compare the outdoor experimental data under different formulation types.     

噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%～121%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～4.5%（n=5）,在土壤中的回收率为88%～92%,RSD为3.6%～5.8%（n=5）,番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5～17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量（有效成分）60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ～0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量（MRL）值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。     

丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑在土壤中的残留分析方法及消解

初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明:在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%~97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。     

高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中的残留及消解动态

建立了高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建方法分析了广西、湖南和安徽3地稻田水和土壤中呋虫胺的消解动态。稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经盐析检测,探索在不同色谱条件下呋虫胺的保留行为。结果表明:样品中目标峰的分离效果好,方法的最小检出量(LOD)为0.08 ng,最低检出浓度(LOQ)为0.05 mg/kg,平均回收率为74%~83%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.9%;呋虫胺在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,消解较快,半衰期分别为20.5 d(广西)、4.5 d(湖南)和3.3 d(安徽);其在土壤中的原始沉积量未检出,未进行动力学方程拟合。