超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

烟嘧磺隆的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱内标法,以乙腈 水为流动相,邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用SymmetryShieldTMRP-C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,在237nm波长下对试样中的烟嘧磺隆进行分离和定量分析。结果表明烟嘧磺隆的线性关系系数为0.9998,测定4%烟嘧磺隆悬浮剂时,标准偏差为0.029,变异系数为0.70%,平均回收率为99.92%;测定烟嘧磺隆原药时,标准偏差为0.23,变异系数为0.26%,平均回收率为100.16%。     

40%烟嘧磺隆·莠去津干悬浮剂的高效液相色谱法

本文介绍以ODS色谱柱,UV240nm为检测波长,用乙=48／52(V／V)(用磷酸调至pH4．0～5．0)做流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定烟嘧磺隆和莠去津含量,其变异系数分别为0．86％和1．17％,回收率分别在99．46％～100．54％和98．57％～100．27％范围内,相关系数分别为0．9897和0．9903。     

甲酯化植物油基烟嘧磺隆·乙草胺混配制剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析甲酯化植物油基烟嘧磺隆·乙草胺混配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈、水和乙酸为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.烟嘧磺隆、乙草胺标准差分别为0.0311、0.0421,变异系数分别为0.31％、0.11％,平均回收率分别为99.83％、99.81％.     

高效液相色谱法检测苦参碱在小白菜及土壤中的残留与消解动态

通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。     

不同含水量的土壤对格氏线虫扩散的影响

室内研究表明，格氏线虫在土壤中的扩散速度随土壤湿度的增大而加快，在１９％含水量的土壤内，４８小时可横向扩散４０ｃｍ以上。只要有足够的水分，即使在粘质土壤中，其扩散速度也是较快的。格氏线虫在含水量１８％的土壤中１６小时后可下潜１８ｃｍ深。在土壤表面或较湿润的植物叶面线虫也能扩散并侵染寄主，但在土壤表面的横移能力较差，４８小时仅移动１０￣１５ｃｍ。在花生田内，将格氏线虫施在地表后，线虫在４８小时、９６     

吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3 次,采收安全间隔期为21 d。     

乙虫腈在水稻土壤和田水中的残留及消解动态研究

为研究乙虫腈对淹水稻田土壤生态环境的安全性,在田间和室内模拟试验条件下,定期取样检测了乙虫腈在土壤和田水中的消解动态。样品采用醋酸-乙腈(1∶99,体积比)提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法(ESTD)定量。结果表明,在0.001~0.1 mg/L质量浓度范围内,乙虫腈的仪器响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均在0.98以上。方法的最小检出量(LOD)为2.2×10-13 g,乙虫腈在稻田土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg/kg(L)。当土壤中的添加水平为0.002~1.0 mg/kg时,回收率在80.2%~119.5%之间,相对标准偏差(RSD)最大为9.0%;田水中的添加水平为0.001~1.0 mg/L时,回收率在94.2%~108.2%之间, RSD最大为13.2%。消解动态试验结果表明,乙虫腈在水稻土壤和田水样品中的消解均符合一级动力学方程,其在室内外水稻土壤及田水中消解迅速,半衰期分别为3.2~2.8 d和3.5~1.8 d,属于易降解性农药。     

土壤中烟嘧磺隆和莠去津残留对甘薯的药害评价

为了明确玉米田除草剂烟嘧磺隆和莠去津土壤残留对后茬作物甘薯生长的影响,于2017年分别在河北省保定满城区、文安县、霸州市和石家庄藁城区采集甘薯田土壤样品,采用QuEChERS法,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了土壤中烟嘧磺隆和莠去津的残留量;通过盆栽试验,测定了烟嘧磺隆、莠去津以及二者混用对...     

植被类型对生长季黄土区土壤含水量的影响

黄土区植被稀少且干旱缺水,土壤干层是该区林草植被过度耗水导致水分负平衡的一种特殊水文现象。本试验对比了岢岚县的2种植被类型在4-10月的0-600 cm深度土壤水分状况,并得出以下结论:土壤含水量的变化范围为撂荒地>油松-小叶杨混交林,分别为8.65%-18.25%,8.21%-14.60%;油松-小叶杨混交林在570-600 cm、撂荒地在0-20 cm深度处均出现中度干层,不存在轻度干层及重度干层;平均土壤含水量大小同样为撂荒地>油松-小叶杨混交林,分别为(14.85±3.53)%,(11.55±2.72)%;土壤含水量与土壤深度的曲线拟合呈线性关系,相关方程为y=0.024x+12.426,总体上土壤含水量随土壤深度呈现增加趋势;土壤含水量与采样月份、植被类型、土壤深度均呈极显著正相关(P<0.01)。     

滴灌条件下土壤水分再分布过程研究

对均质风干砂壤土在滴灌条件下水分再分布过程进行研究发现:距离供水滴头较近的点,水分再分布过程开始后该点土壤含水量突然下降1~2个百分点,随后该点土壤含水量随时间延长而减少,前期较快,后期变缓;原湿润锋边缘处各点的土壤含水量在再分布过程前期表现为继续增加,后期则随时间的延长而缓慢减少。土壤水分的再分布运动使得湿润体内的土壤含水量均有不同程度的下降,土壤水分由高含水区向低含水区运移。在试验条件下水平湿润锋增长幅度6%,垂直方向增长幅度为9%,垂直方向大于水平方向;灌溉结束24 h后土壤水分运动达到暂时的平衡,此后土壤含水量变化很小,土壤湿润锋几乎不再扩展。     

西北半干旱地区葡萄园生草对土壤水分的影响

在生产园行间播种多年生黑麦草、紫花苜蓿、白三叶草,研究其对土壤理化性状和土壤含水量的影响。结果表明:生草可改善土壤物理性状,使土壤容重平均降低5.68%,总孔隙度提高6.15%。同时生草可降低葡萄园土壤水分含量,在葡萄根系生长的土层(0～60cm)范围内,行间种植白三叶草对土壤含水量影响较大,紫花苜蓿影响较小。     

不同供水条件对温室小型西瓜苗期根区土壤水分、温度及生理指标的影响

以小型西瓜"黑美人"为试验材料,在日光温室内进行了灌溉试验研究,试验设置1.25Ep(Ep为两次灌水时间间隔内的蒸发皿蒸发量)、1.0Ep、0.75Ep和0.5Ep四个供水处理,以探求不同供水条件对温室小型西瓜根区土壤水分变化、土壤温度、西瓜的形态指标、水分生理指标和光合生理指标的影响,并采用DPS分析软件对数据进行了...     

呼伦贝尔天然草地地貌部位对土层厚度和土壤水分的影响

草原开垦破坏草地植被,并且破坏了整个草原的生态环境,这已取得共识。然而,目前还有人想开垦呼伦贝尔天然草地来追求短期的利益。通过调查一个天然草地坡面的土层厚度和土壤水分,分析天然草地地貌部位对土层厚度和土壤水分的影响,以此为根据来阐述开垦天然草地的利害。结果表明:上部样点含水量低,坡脚和坡底样点含水量依次增加;黑土层保水性好,黄粘土层透水性差,砂土层保水性很差;坡面80%的面积黑土层小于或等于30cm,开垦压实以后厚度只能满足暂时耕作的需要。呼伦贝尔草原地形起伏较大,干旱且多大风,易发生土壤侵蚀。开垦以后将会失去保水性好的黑土层,那时,呼伦贝尔草原前景甚忧。因此,建议不应开垦呼伦贝尔草原,并给与适当保护。     

不同留茬覆盖模式对土壤蒸发和表层土壤含水量的影响

秸秆覆盖模式可显著影响土壤蒸发量和土壤含水量。本研究根据小麦机械收获的特点,设置不同的小麦留茬高度和覆盖量,研究了不同留茬高度和覆盖量组合对冬小麦收获后土壤表层含水量和土壤蒸发量的影响。试验结果显示冬小麦留茬高度0~35 cm对表层土壤含水量和土壤蒸发影响较小,而覆盖会明显改善土壤含水量和降低土壤蒸发量。当留茬高度为0~15 cm、田间剩余秸秆覆盖量为0.348~0.470 kg/m2时,试验期间(31 d)土壤累积蒸发量较无覆盖减少了16%~51%。考虑机收特点,建议小麦留茬高度为5~15 cm,其余残留碎杆覆盖在土壤表面,以减少土壤蒸发和提高水分利用效率。     

Pencycuron dissipation in soil: effect of application rate and soil conditions

Dissipation of the fungicide pencycuron was examined under controlled laboratory conditions in clay loam soils from rice cultivated fields of alluvial soil (Typic udifluvent) and coastal saline soil (Typic endoaquept) at field rate, twice the field rate and 10 times the field rate with and without decomposed cow manure maintained at 60% of maximum water-holding capacity (WHC) and waterlogged soil condition. The half-life values depended on the initial concentrations of pencycuron. Pencycuron, in general, degraded fastest in coastal saline soil and in soil amended with decomposed cow manure at 60% of maximum WHC of soil.     

滴灌棉田土壤水分测点最优布设研究

为寻求滴灌棉田土壤剖面水分测点的最优布设方案,2009年在棉花生育期内采用取土烘干法对膜下滴灌棉田不同位置、不同深度土壤质量含水率进行连续监测。利用监测数据分析了膜下滴灌棉田土壤剖面内不同观测点垂直方向上各层次土壤含水率之间的相关关系,并利用R型谱系聚类法对剖面内各观测点8个土壤层次的土壤含水率变量进行分类,筛选出适合膜下滴灌棉田墒情观测的土壤水分测点布设方案。最后利用2007年试验数据对提出的水分测点布设方案进行验证,结果表明,水平方向上距滴灌带0 cm、32.5 cm和50 cm处3个观测点,各观测点垂直方向上0~10 cm、20~30 cm、40~50 cm和60~80 cm深处4个层次12个测点的土壤含水率能较好地反映整个剖面的土壤水分信息,可作为膜下滴灌棉田土壤水分探头的布设点。     

容重及含水率对土壤电导率的影响研究

土壤电导率能够间接反映田间养分或盐分含量,通过监测土壤电导率可以掌握土壤养分或盐分运移和利用情况。本文通过2种土壤容重、5种含水率条件下土柱入渗试验,利用5TE传感器对土壤体积含水率、体积电导率、温度等参数进行连续监测,分析容重及含水率对土壤电导率的影响。结果表明：在入渗过程中,含水率和电导率均先增大后逐渐减小,最后趋于平缓;电导率开始减小的时间较含水率开始减小的时间略有提前;当体积含水率一定时,孔隙水电导率随体积电导率的增加基本呈线性增加;随含水率的增大,孔隙水电导率随体积水电导率增大的速率变慢;当体积电导率一定时,随着含水率的增加,孔隙水电导率逐渐减小,容重为1.35 g·cm^-3时减幅为9.52%～55.51%,容重为1.3 g·cm^-3时减幅为9.72%～54.62%;孔隙水电导率一定时,体积电导率随含水率的增加而增大,容重为1.35 g·cm^-3时增幅为10.51%～124.75%,容重为1.3 g·cm^-3时增幅为10.76%～120.35%。对于2种容重情况,相同含水率下孔隙水电导率与...     

季节性冻融期覆砂对太谷农田土壤含水率时空变化的影响

研究了冻融期砂层覆盖对剖面土壤含水率的影响。野外试验于2016年11月—2017年3月在山西省太谷均衡实验站进行,主要监测3种地表处理剖面0~100 cm土壤含水率,各处理分别为无覆盖（LD）、0.5~1.5 mm粒径（XS）和1.5~2.0 mm粒径砂层覆盖（CS）。结果表明：冻融期砂层覆盖及土壤水分冻融使得XS和CS处理土壤剖面出现两个水分高值区,即近地表（15.40%~21.79%）和剖面20~40 cm间（15.99%~19.94%）;砂层覆盖对近地表有储水效果,储水效果随土壤深度增加而逐渐减小。覆砂处理对地表处储水效果最佳,平均土壤含水量较LD处理高8.45%~10.94%。覆砂对剖面0~40 cm有明显的储水效果,平均土壤含水率较LD处理高1.56%~1.62%。 40 cm以下3种处理土壤含水率相差较小,平均土壤含水率差值为0.09%~0.40%;砂层覆盖储水效果还与砂层粒径有关,XS处理0~5 cm储水效果优于CS处理,其土壤含水率高于CS处理0.57%~2.39%;地表砂层覆盖可以平抑地表土壤含水率变化,覆砂处理地表土壤含水率变幅较LD处理低约4.42%。