基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定土壤·水质中的莠去津

利用固相萃取富集-高效液相色谱法分析测定环境土壤、水体中三嗪类除草剂--莠去津(ATR)的含量.色谱柱为C18固相萃取柱,流动相为甲醇-水(60∶40,体积比),流速0.8 ml/min,检测波长220 nm,桂温25 ℃.莠去津在0.1～5.0 mg/L(r=0.999 5)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为86.1%,RSD为3.7%.该法操作简便、快速,回收率较好.     

固相萃取-高效液相色谱法检测水中硝基苯

建立了用固相萃取一高效液相色谱法测定水中硝基苯含量的方法.结果表明.在添加量1.344～134.4 μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.99992),回收率为90.18%～100.64%,相对标准偏差(RSD)小于7.95%,方法检出限为6.2×10-4 μg.可采用本方法检测实际水样.     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测蔬菜中的除虫脲残留量

采用乙腈提取、固相萃取和高效液相色谱法相结合的方法,测定了多种蔬菜中除虫脲的残留量。结果表明,浓度范围在1～50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0．9986,方法的回收率为86．5％～102．3％,相对标准偏差RSD(n=5)在3．2％～5．6％,最低检出浓度为0．002 mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。     

固相微萃取-高效液相色谱法测定除草剂苯噻草胺

采用固相微萃取和高效液相色谱联用的方法测定水中的苯噻草胺，该方法的变异系数为4．75％，线性相关系数为0．9988，平均加标回收率为101．1％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的微囊藻毒素-LR的方法优化

微囊藻毒素是由蓝藻水华等爆发所产生的一种单环七肽物质,具有多器官毒性、遗传毒性、神经毒性、免疫毒性和潜在的促癌性,并能引起受试生物发育异常,微囊藻毒素对水体环境和人群健康的危害已成为全球关注的重大环境问题之一.地表水中微囊藻毒素的测定普遍采用固相萃取-高效液相色谱法,尝试对方法进行优化和改进,对固相萃取柱进行选择,确定...     

固相萃取-高效液相色谱法测定儿童尿液中的邻苯二甲酸酯代谢物

建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取-高效液相色谱测定法。固相萃取运用Waters OASIS HLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl 120°型色谱柱,流动相为乙腈(0.2%的乙酸)∶水(0.2%的乙酸)=45∶55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP),在20~10 000μg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.99,检出限分别为:MBP 9.50μg/L,MBzP 10.50μg/L,MEHP 12.50μg/L。样品加标平均回收率在80.3%~90.15%之间,RSD为1.2%~3.62%。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法联用检测花椒样品中的玫瑰红B

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用检测花椒样品中玫瑰红B的分析方法。样品中的玫瑰红B用20 mL含20%丙酮的正己烷溶液提取,提取液经氧化铝固相萃取小柱浓缩净化,先用20%丙酮的正己烷液淋洗,再用甲醇溶液洗脱,净化后的样品用配备紫外—可见光检测器的高效液相色谱仪进行测定。玫瑰红B在0～14μg·mL-1浓度范围内线性良好(相关系数为0.995 1),不同加标水平下的加标回收率为98.7%～104.3%,相对标准偏差小于5%,检出限为0.5μg·kg-1。此法可精确检测花椒中玫瑰红B的含量。     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

固相萃取-高效液相色谱法优化测定 饮用水中的微囊藻毒素

对流动相酸度,洗脱速度和色谱柱柱温进行了优化,建立了一个非常适用于检测饮用水中微囊藻毒素 LR 的分析方法,该方法用0.04%TFA/乙腈,63,37,为流动相,洗脱时间为7 min,该方法具有温和,快速,经济,适用等 特点,经过对广东省某典型水库的微囊藻毒素进行检测分析,结果表明院该方法定量可靠,准确、灵敏,回收率为 88%,最低检出限为0.05 滋g/L.     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

利用反相高效液相色谱法测定发酵液中的生物素含量

为了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更准确地测定发酵液中的生物素含量,以安捷伦Zor-bax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)为色谱柱,对液相色谱紫外线检测波长和流动相的溶液配比、K2HPO4离子浓度和pH值进行筛选。结果表明,以体积分数91.5%K2HPO4(0.04 mmol/L)与体积分数8.5%CH3CN混合液为流动相,在pH值为2.5和紫外检测波长为215 nm的条件下,获得的生物素吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9999,生物素加标回收率达99.07%~101.26%,相对标准偏差为0.48%~0.82%。由此可见,在上述条件下高效液相色谱法不仅可用于发酵液中生物素含量的测定,而且操作简便,测定结果可靠。     

固相萃取—高效液相色谱法测定兔血浆中山奈素的含量

兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准确、灵敏地测定兔血浆中山奈素的含量,适用于山奈素血药含量检测和药代动力学研究.     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

反相高效液相色谱法测定芦荟中β-胡萝卜素含量

建立了高效液相色谱法测定芦荟中β-胡萝卜素含量的方法;芦荟用丙酮-石油醚提取,在450 nm波长下检测,色谱柱为Supelco(2.5 mm×250 mm,4 μm),流动相为甲醇氯仿＝8515(v/ v),流速0.5 mL/ min,检测波长450 nm.β-胡萝卜素的质量浓度在1.0～20.0 mg/ L范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.6 %～2.4 %,回收率为92.5 %～98.8%.     

高效液相色谱法测定烟草和棉花中生长素含量

生长素是最早发现的一类天然植物激素,即吲哚乙酸(Indole-3-aceticacid,IAA)。它对植物的许多生理活动具有影响,包括纵向生长、细胞分裂、分化、生根、开花、落叶、向光性等。最近更多研究报道认为IAA可能在植物防卫机制中担当一定的角色。因此,研究植物组织中生长素含量的变化,对进一步研究其作用机制,以及深入认识植物生长     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

复方溴氯海因消毒剂中二甲基海因含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定.