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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004~0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%~11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%~129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求. 相似文献
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有机磷农药残留常采用气相色谱法检测,但是检测过程中由于未对样品做净化及脱色处理,极易对进样系统、色谱柱、检测器造成污染,还会对样品产生吸附作用。如不加强日常保养工作,则会严重影响正常检测工作,干扰检测结果,从而影响数据的准确性。本文介绍了进样系统(进样口)、分离系统(色谱柱)、检测系统(检测器)的维护保养,以供检测人员参考。 相似文献
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[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1~100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021~0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%~100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。 相似文献
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气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究 总被引:5,自引:0,他引:5
主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。 相似文献
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本文用GC—9A气相色谱仪,OV—17玻璃填充柱,快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基地硫磷,马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量送行分离测定。样品经二氯甲烷提取,活性炭净化处理,回收率力82.88~98.87%,变升系数为1.06~5.13%,最小检出浓度为0.0544~0.107mg.ml-1。 相似文献
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本文用GC-9A气相色谱仪,OV-17玻璃填充性,快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷,马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取,活性炭净化处理,回收率为82.88-98.87%,变异系数为1.06-5.13%,最小检出浓度为0.0544-0.107mg.ml^-1。 相似文献
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[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75.24%~101.27%,相对标准偏差在0.55%~8.08%。该方法检出限除甲胺磷为0.5mg/L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0.1mg/L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。 相似文献
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蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定 总被引:7,自引:3,他引:7
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。 相似文献
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浊点萃取-正己烷反萃取气相色谱法测定苹果汁中5种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了浊点萃取-正己烷反萃取气相色谱(FPD)法测定苹果汁中的5种有机磷(二嗪磷、嘧啶磷、对硫磷、异柳磷和三唑硫磷)农药残留的方法.采用聚乙二醇4000 (PEG 4000)为表面活性剂,所获得的富集相用正己烷进行反萃取,气相色谱FPD检测器检测,外标法定量.结果表明:5种有机磷农药在0.05 ~2.00 mg/L范围... 相似文献
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气相色谱法测定水果蔬菜中的有机酸 总被引:2,自引:0,他引:2
用气相色谱[GC-9A]测定出水果、蔬菜中一些有机酸,如,乳酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、延胡索酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等。方法是将样品溶于80%乙醇溶液(或水),过滤。滤液通过 DEAE 纤维素交换柱,然后用0.1N Na_2SO_4溶液洗脱,洗脱液经过蒸发、甲酯化和 CHCl_3萃取,用10%改性聚乙二醇-20000、Chromosorb W 进行色谱分析。本方法回收率为81~105%,相对标准偏差为3.17~8.86%,最低分离度为1.3。 相似文献
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本文用高效液相色谱法,对去硫硫葡萄糖苷(DSGS)进行了分离测定。一开始就用乙腈/水系统进行梯度洗脱,在15min内使十字花科植物中所有去硫硫葡萄糖苷在Waters C#-(18)Z-module柱上进行完全的分离。并用邻硝基苯半乳糖苷作色谱内标物测定了6种自己提纯的去硫硫葡萄糖苷的响应因子,使它们能够进行定量测定。 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜中多农药残留 总被引:10,自引:0,他引:10
应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用V:V=1:1的混合溶剂同时提取出16种农药残留,用二氯甲烷,石油醚分别对提取液进行液-液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质;再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质,最终得到纯净的有机磷,拟除虫菊酯农药残留提取液,供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相OV-17配之以一阶温度程序,使0种有机磷农药分离良好,选用弱极 相似文献
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乙草胺的气相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
对酰胺类除草剂乙草胺在土壤和玉米中残留及其在土壤中降解动态的研究结果表明.本方法用丙酮提取样品后,蒸发至干,用50%乙酸-石油醚定容,过弗罗里硅土柱,用25mL50%乙醚-石油醚淋洗,蒸发至干,用甲苯定容,用GC-ECD进行定量.添加浓度在0.05~5.0mg/L时,平均回收率在94%,变异系数小于8%.本方法具有简便、快速、分析成本低、低毒等优点,乙草胺在土壤中的半衰期为:t_(1/2)=15.58~16.50d. 相似文献
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家蚕对常用有机磷农药的毒性反应研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本文介绍了不同条件下家蚕对常用有机磷农药的毒性反应。结果表明,家蚕对9种农药都有很强的毒性反应,表现典型的有机磷中毒症状。农药对家蚕的触杀毒力和残毒期因农药品种不同而有极显著差异。家蚕对农药的抗性因季节,农药浓度和龄期大小不同而异。 相似文献
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除草剂阿特拉津的气相色谱法残留分析 总被引:2,自引:0,他引:2
使用GC-9A气相色谱仪附氮磷检测器测定了阿特拉津在玉米植株及其土壤中的残留情况,检测极限0.05ng,变异系数小于1%。 相似文献
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透过对生活史研究,充分掌握此虫1—3期幼虫的形态特征,再与莫氏和台湾鸟蛇线虫比较,差别极为显著。在我国首次发现雄虫,与本属其它五个种的雄虫完全不同,进一步证实此虫为一新种。整个生活史过程共需36…40天,并确定六种剑水蚤可以作为中间宿主。 相似文献