液相色谱-串联质谱法分析葡萄中农药残留的基质效应评价

研究液相色谱-串联质谱法测定葡萄样品中农药残留时存在的基质效应差异。分别采用QuChERS方法和GB/T 20769—2008方法对样品进行前处理后,利用液相色谱-串联质谱分析,系统地评价5个葡萄品种中26种农药的基质效应差异。结果表明,样品经2种前处理方法处理后均存在基质效应,并以基质抑制为主。前处理方法、葡萄品种及农药性质的差异均会对基质效应产生影响,但是农药间的基质效应差异显著大于葡萄品种间的差异,同时QuChERS方法中约73%农药的基质效应小于GB/T 20769—2008中的基质效应。在实际样品分析中,建议采用基质匹配标准溶液进行定量分析,而对于基质效应较强的药物,建议使用同种葡萄基质进行定量分析。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。     

普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。     

7种蔬菜中12种农药残留的加标与基质效应讨论

<正>气相色谱法检测水果与蔬菜中的农药残留具有快速、准确、灵敏度高、重现性好的优势,是农药残留分析应用中最普遍的技术。试验通过比较7种瓜类蔬菜中12种农药在气相色谱上的基质效应,发现其均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱和农药浓度之间没有很强的关联,却与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药的基质效应分析

采用气相色谱法分析了4种蔬菜基质效应对7类有机磷农药残留检测的影响。结果表明,空白基质稀释后的农药标样回收率均在70%～120%的标准范围内。生菜、番茄、茄子、黄瓜中基质效应最强的农药分别为氧乐果(1.33)、久效磷(1.93)、氧乐果(2.19)、氧乐果(2.73),基质效应最弱的农药分别为对硫磷(1.01)、三唑磷(1.18)、三唑磷(1.02)、敌敌畏(1.25)。研究结果还表明,基质效应与农药结构和蔬菜类型有关,在单个样品检测时可采用基质校准法,日常检测时可采用通用基质法。本研究的结果为日常检测提供了依据,并为提高检测结果的准确性积累资料。     

气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的基质效应

通过将13种有机磷类农药混标添加到18种蔬菜基质中，制成理论浓度为O．2μg／mL的样品加标回收，经提取净化后进行气相色谱仪分析。分别用纯丙酮和空白基质混标进行计算，并对得出的结果进行比较，以探讨18种蔬菜的基质效应对13种有机磷农药测定结果的影响。结果表明，在测定蔬菜中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、乐果时，需用样品基质溶液稀释标准溶液，使标样中的基质环境与样品中相同，实现基质效应校正。     

气相色谱法检测蔬菜和水果多组分农药残留中若干问题的研究

通过分段加标回收的办法,研究使用气相色谱法进行蔬菜和水果多组分农药残留样品提取和上机测试中的若干问题。多次重复试验,提出样品均一性、样品提取时间和提取速率的变化、提取液的盐析程度、静置时间、蒸发浓缩结果和净化过程等关键技术环节对标准样品回收率的影响。并针对不同基体蔬菜进行有针对性标样质控,避免基质效应和仪器稳定性给检测结果带来的误差。     

串联质谱检测果蔬中甲拌磷及其代谢物的优势分析

为更好地指导果蔬残留检测工作,利用气相色谱(附火焰光度检测器FPD)和三重四级杆串联质谱同时对油麦菜基质和苹果基质中的甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜进行检测。结果表明:与气相色谱相比,尽管三重四级杆串联质谱检测后样品具有更明显的基质效应,但是通过利用基质标扣除大部分基质效应后,却可以得到更好的回收率,范围在85.9%~105.0%,特别是在检测的农药含量较低的时候。同时,与气相色谱相比,三重四级杆串联质谱具有更高的灵敏度,能检测到更低浓度的农药残留,更适用于果蔬中农药残留的痕量分析。     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。     

气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留的基质效应研究

目的:选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。方法:测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,计算出每个样品的的基质效应系数,并得出每个样品对农药测定的干扰效应。结果:所有的有机氯农药均产生基质干扰效应,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~4.27。其中,辛硫磷的基质效应最强,仅有个别农药产生轻微的基质减弱效应;有机氯类农药可产生基质增强或者减弱效应,基质效应系数在0.70~3.89,大部分的样品中的有机氯农药产生基质减弱效应,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。结论:不同的样品在不同的农药中,基质效应系数均有较大的差别,因此,在农残分析中,需重视基质效应对检测结果的影响。     

蔬菜农药残留分析中基质效应的研究

近年来全国各地市售蔬菜中都有不同程度的农药残留，而因蔬菜中农药残留超标引起的食品安全及健康问题也引发了人们的广泛关注。蔬菜农药残留的常规分析方法一般为色谱检测法，该方法可从大量样品中快速检测多种农药，但受到如基质效应等多种因素的干扰，该方法的准确性往往不高。本文主要介绍了蔬菜中农残检测中基质效应的定义、产生原因和消除方法，对提升农残检测的准确度和可靠性具有重要的意义。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性.     

农药残留检测中不同基质对回收率的影响

采用NY/T761—2008中蔬菜农药残留检测的前处理方法,对结球甘蓝和香菇2种常见蔬菜基质样品进行加标,通过气相色谱仪考察在相同添加浓度的条件下,农药残留的回收率差异;通过添加不同浓度,比较2种样品在不同加标浓度下的回收率。结果表明,在采用NY/T761—2008中样品前处理方法时,10种参数在不同基质中都有理想的回收率,能达到理想的检测效果。通过分析不同参数添加到不同基质中的回收率,发现基质效应对农残检测中农药残留的回收率有一定影响。其中,有机磷参数的回收率受基质影响较大,有机氯参数则不明显,这对实际检测有一定的指导意义。     

气相色谱法测定果蔬中农药残留的应用分析

选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法 NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,研究出每个样品对农药测定的负面影响,以及每个样品的基质效应系数。产生基持效应的样品比较多,几乎包括所有的有机氯农药,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~4.27。其中,辛硫磷的基质反应比较明显,当然也有个别的农药产生的基质比较小一些,几乎所有的有机氯农药都会产生减弱或增强的效应,在过程中,很多的样品中的有机氯产生的效应都不强烈,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。不同的样品在不同的农药中,所得出的基质效应系数也不是相同的,所以,在对于农残的研究过程中,要注意基质效应对于检测结果的感染力。     

基质效应对茭白中21种有机磷农药残留检测的影响

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)测定茭白基质中有机磷农药残留的基质效应。选用茭白基质作为溶剂,将21种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下茭白基质中的基质效应。结果表明,茭白对21种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基质效应的强弱与农药品种、农药的基团、极性等特性有关。用色相色谱测定分析农药残留时,要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。     

农药残留检测过程中基质效应的研究进展

做好农产品中农药残留检测工作是保障农产品质量安全监管的重要环节,而基质效应是影响农药残留分析定量准确度的关键因素之一。对基质效应的概念及产生的原因进行了阐述,并重点分析了基质匹配法、基质净化法、同位素内标法等基质效应补偿措施,以期为农产品农药残留检测工作提供参考。     

气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应

用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性.     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。     

韭菜中农药残留检测去除硫化物的方法比较

<正>韭菜属于基质复杂的蔬菜,在检测其农药残留的过程中,传统的样品前处理方法不能有效净化基质成分,导致目标残留化合物的检测分析容易产生严重的基质干扰现象。在样品被搅碎制备时,韭菜中的活性酶会释放硫化物,这些硫化物与农药性质相似,且不易除去,影响定性与定量分析的准确性。有效去除挥发性的硫化物是测定韭菜样品中农药残留的关键。基于此,本文开展试验对韭菜农药残留检测前处理技术进行优化,将五种去除韭菜中硫化物的方法进行比较,以求测定结果更加准确。     

基质效应对六盘水6种蔬菜中20种农药残留检测的影响

为保证农产品质量,提升农药残留检验检测技术水平,采用气相色谱法测定六盘水6种蔬菜中20种农药在0.08 mg/L、0.4 mg/L浓度下的响应强度,观测基质效应大小,探明基质效应对农产品农药残留检测的影响。结果表明：6种蔬菜中氧乐果、乙酰甲胺磷的基质效应表现较为突出,基质明显增强农药分析物的响应,氧乐果在低浓度0.08 mg/L时,基质效应为1.894～2.312,而在高浓度0.4 mg/L时,基质效应为1.523～2.02;乙酰甲胺磷在低浓度0.08 mg/L时,基质效应为1.815～2.154,而在高浓度0.4 mg/L时,基质效应为1.453～2.035;百菌清浓度为0.08 mg/L时,在萝卜、白菜、黄瓜基质中出现基质效应减弱,分别为0.826、0.785、0.821,基质对农药分析物的响应产生抑制作用。在实际检测过程中,采用气相色谱法进行果蔬的农药残留检测时,要注意基质效应的影响,特别是低浓度农药产生的基质效应较高浓度农药的基质效应更为明显。建议采用空白基质加标准溶液校正,以保证检测结果有效性和准确性。