离子色谱法同时快速测土壤中的F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,HPO_4~(2-),SO_4~(2-)

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法同时快速测定风干土壤中的F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO24-,SO24-.分离柱选用Metrohm Asupp4(4×250mm),淋洗液浓度选择2.5mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3,在最佳流速0.8ml/L条件下洗脱.在优化条件下该方法各种离子检测限对应为0.0016,0.0032,0.0047,0.0074,0.0076,0.0115,0.0086mg/L,土壤样品各离子测定相对标准偏差为1.24%～4.08%(n=6),加标回收率为88.9%～102.8%.该方法快速,样品前处理简单,检出限低,精密度高,测定结果可靠.     

离子色谱电导抑制法测定食品中的4种添加剂

建立离子色谱电导抑制法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂的方法.对试样采取沉淀的预处理方法,采用METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L的KOH作淋洗液,电导抑制检测.在优化的分离条件下4种添加剂的检出限为0.082～0.188 mg/L(进样体积20μL,峰面积定量).10 mg/L的山梨酸、20 mg/L的苯甲酸和糖精钠、50 mg/L的三聚磷酸钠混合标准溶液连续8次进样,相对标准偏差为2.10%～2.88%.样品测定的平均回收率为96.2%～101.1%.用所建立的方法快速、有效分析了4种添加剂,并得到了满意的检测结果.     

离子色谱法测定新鲜蔬菜中的无机阴离子

以流速1.2 mL/min,流动相为1.7 mmol/L NaHCO3:1.8 mmol/L Na2CO3混合液,色谱条件为:阴离子分离柱Dionex AS14S柱(4 mm×250 mm)及相应保护柱IonPacAG14(4 mm×50 mm),自动连续再生抑制装置SRS-ULTRA 4 mm,建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法对蔬菜中4种阴离子进行了分离测定.结果表明,F-、Cl-、NO-3和NO-2的检出限(5S/N)分别为0.05,0.05,0.01和0.01 mg/L,相关系数分别为0.9990,0.999 1,0.999 5和0.999 2,RSD分别为0.71%,0.75%,1.20%和1.50%.     

NO3-N的水杨酸比色法快速测定

探讨了水杨酸比色法测定 NO3- N的基本原理与影响因素 ,确定了测定的线性范围 ,并用土壤及水体样品进行了标定。结果表明 ,1水杨酸比色法测定 NO- 3的吸收峰为 4 10～ 4 2 0 nm ,检出极限可达 0 .1mg/L ,比标准的酚二磺酸比色法灵敏 2～ 5倍 ;2水杨酸比色法测定 NO- 3,颜色稳定性强 ,加盖情况下可保存 15 d而无显著变化 ;3改进后的方法适应 p H范围大 (p H>2 ) ,可掩蔽高达 0 .2 m ol/L Cl-及 2 mg/L NO- 2 的干扰。研究认为 ,改进水杨酸比色法测定 NO3- N简便、快速 ,结果准确     

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的研究

[目的]为了检测水中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4,建立了一种快速、灵敏的采用离子色谱同时测定水中7种阴离子的方法。[方法]以4.5×10-3mol/L Na2CO3+8.0×10-4mol/L Na HCO3为淋洗液,流速为1 ml/min。[结果]在系列浓度范围内,7种阴离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(r2≥0.997 9),加标回收率为82.39%~109.19%。[结论]采用该方法,在25 min内7种阴离子能够完全分离。该方法具有准确、快速、重复性好的特点。     

滤纸污染对土壤NH+4-N,NO-3-N,PO3-4-P分析结果的影响及消除

研究了滤纸污染对土壤NH+4-N,NO-3-N,PO3-4-P测定结果的影响.研究表明,定量滤纸NO-3-N和PO3-4-P含量低,定性滤纸NO-3-N和PO3-4-P含量高,而NH+4-N则相反,定量滤纸的含量远远高于定性滤纸.用浸提剂处理滤纸和做滤纸空白测定的方法可以有效地消除因滤纸污染而产生的误差.     

气相色谱-质谱法测定土壤中6种多溴联苯醚及2种羟基代谢物

为了证实气相色谱-质谱法测定土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OHPBDEs)可行,以该方法对土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)进行测定分析。结果表明,6种PBDEs和2种OH-PBDEs分离效果较好,色谱峰峰形较好,无拖尾和重叠;基质效应|ME|为2.2%～10.5%,说明基质干扰较低;0.001～0.020 mg/L范围内8种物质线性良好,检出限(3 S/N)为1.046～2.830μg/kg (S/N=3),加标回收率为71.7%～109.7%,相对标准偏差(n=5)为0.7%～16%。证实本文建立的测定土壤中多溴联苯醚及羟基代谢物的分析方法满足批量土壤样品检测的要求。     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究

利用离子色谱法同时快速测定地表水中4种无机阴离子F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-),其测定曲线的浓度范围:F~-和NO_3~-为0.05～2.00mg/L,Cl~-为0.50～10.00mg/L、SO_4~(2-)为1.00～20.00mg/L;相关系数:0.9997～0.9999;加标回收率:92.0%～108.0%;精密度相对标准偏差:0.94%～1.81%。该方法具有前处理简单、分离效果良好、分析时间较短、灵敏度较高、检出限较低、操作较简便等特点,可用于快速测定环境地表水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)这4种常见无机阴离子。     

Determination of NO2- 、NO3- and PO43- Contents in Yunnan Pu' er Tea by Ion Chromatography

[目的]研究几种云南普洱茶中NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的色谱分析条件.[方法]选取云南省临沧、勐海、普洱3个主要茶区的茶样为研究对象,以浓度0.063 6 g/L Na2CO3与1.008 0 g/L NaHCO3的混合液为流动相,1 ml/min的流动相流速,对样品进行色谱分析.[结果]该方法回归方程的线性相关系数均达到0.999 9以上,NO2-、NO3-、PO43-3种阴离子的检出限均在0.01 ～0.03 mg/L.[结论]该方法测定茶叶样品中的阴离子简便快速,所得结果令人满意.     

两种典型湖南森林土壤SO42-NO3-吸附及解吸的研究

采用现场采集土样及室内处理和分析方法，研究了2种典型湖南森林土壤对SO4^2-、NO3^-的吸附及解吸规律。结果表明，红壤和黄红壤都具有相当强的SO4^2-和NO3^-吸附能力，但其NO3^-；最大吸附量约为SO4^2-吸附量的39％一62％；表土SO4^2-解吸率远高于底土sOi一解吸率，且NOi解吸率明显低于SO4^2-解吸率；土壤SO4^2-和NO3^-的解吸率随着解吸液pH值的下降而下降；由于SO4^2-与NO3^-的竞争，共同吸附试验中土壤对SO4^2-或NO3^-的吸附量都小于单独吸附试验中的吸附量，共同解吸试验中解吸液明显增加了对SO4^2-的解吸率而降低了对NO3^-的解吸率。     

NO_3~-与NO_2~-对反硝化除磷性能的影响研究

硝酸盐和亚硝酸盐反硝化的对比试验研究结果表明：以硝酸盐为电子受体的反硝化污泥的驯化速率要快于以亚硝酸为电子受体的反硝化污泥驯化速率,无论是以硝酸盐还是亚硝酸盐作为电子受体,缺氧吸磷量均与厌氧释磷量正相关关系,厌氧释磷速率VNO3-∶VNO2-=1∶1.386 0;缺氧吸磷速率VNO3-∶VNO2-=1∶1.027 8。反硝化聚磷过程中电子受体的消耗量和磷酸盐的吸收量之间呈线性相关。以NO2-为电子受体的反硝化除磷速率是NO-为电子受体的2.7倍。     

NO_3~-和NO_2~-的同时测定及其数据处理的MATLAB和SAS实现

采用紫外双波长一阶导数光谱法对水中的NO3-和NO2-进行了同时测定,借助MATLAB和SAS软件对其进行了数据分析。结果表明,用紫外一阶导数光谱法测定硝酸根时,测定波长为209 nm;用紫外一阶导数双波长等吸收法测定亚硝酸根时,波长分别为210.5和222.0 nm。借助SAS,得到硝酸根导数吸光度绝对值y与硝酸根含量x的对数呈线性关系,其模型的-RSquare=0.965 3;同时也得到亚硝酸根导数差值吸光度y与亚硝酸根含量x的对数呈线性关系,其模型的-RSquare=0.981 8。通过BP算法对以上2种离子含量进行预测都得到精度很高的结果,表明通过结合MATLAB和SAS提高了数据处理的准确性和可靠性。     

白菜型冬油菜新品系876-2-2-4选育报告

白菜型冬油菜新品系876－2－2－4是天水市农科所用甘蓝型弱冬性油菜品种汉中早丰3号作母本、白菜型冬油菜品系76－6－1－2作父本进行种间杂交，经多代单株、混合集团选择育成。该品系在1997－1999年天水市冬油菜区域试验中，折合产量1645.7kg/hm^2，较对照品种天油1号增产10．2％；抗旱、耐寒、综合性状优良，越冬率90％左右，生育期280d左右，适宜在甘肃省东部地区推广种植。     

水中2,4-二氯苯酚的光催化降解研究

以高压汞灯、紫外灯、氙灯和太阳光为光源,进行了ZnO、ZnS、TiO2及纳米TiO2对2,4-二氯苯酚溶液的光催化降解研究。结果表明,ZnO、ZnS、TiO2及纳米TiO2对2,4-二氯苯酚均有较强的光催化效果;在相同催化剂浓度下,以ZnO的催化效果最好,其次是TiO2;4种光源中以高压汞灯下的光解最快,太阳光次之;纳米TiO2对2,4-二氯苯酚的光催化降解属于一级动力学反应;曝气能加快2,4-二氯苯酚的光催化降解。     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。     

同一氮素水平不同NO_3~-/NH_4~+对NRA和GSA的影响

为确定硝态氮和氨态氮的最佳配方,以达到氮肥的最佳调控,试验研究了不同的NO3-/NH4+对甜菜同化关键酶的影响。结果表明,在整个生育期间,同一氮素水平、不同比例的NO3-/NH4+的NRA变化趋势与单一施硝态氮、氨态氮的NRA变化趋势一致,在生育前期较高,而后下降。但不同比例的NO3-/NH4+的NR活力不同,以NO3-/NH4+为3∶1的NR活力最高,而以NO3-/NH4+为0∶4的NR活力最低。在根和叶片中,不同比例的NO3-/NH4+的GS活力变化不同,在叶片中GS活力随NO3-比例增加而增加,但在根中,GS活力则随NH4+的比例增加而增加。     

对溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲与人血清蛋白相互作用的研究

采用荧光法研究了对溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲(BHP)与人血清蛋白(HSA)之间的相互作用。根据溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲与HSA相互作用的荧光敏华作用,利用Stern-Volmer方程及非辐射能量转移理论处理试验数据,采用同步荧光光谱探讨了BHP对HSA构象的影响。结果表明,BHP可以使HSA的荧光增强,表明两者之间发生了能量转移,能量转移的机理是BHP与HSA结合形成了复合物。荧光增强(敏化)效应主要源于给体-受体间的偶极-偶极作用的能量转移。能量转移的结果为内原发色基团(给体donor)的荧光被猝灭和外源发色基团(受体acceptor)荧光被敏化,计算得到其敏化常数为-2.494 5×104。同步荧光光谱表明,相互作用引起HSA构象变化,提示结合位点更接近于色氨酸。     

2-(4-硝基苯基)苯并咪唑的合成

研究对硝基苯甲醛和邻苯二胺在空气直接氧化合成2-(4-硝基苯基)苯并咪唑的简便方法,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征目标产物的结构。结果表明,邻苯二胺与对硝基苯甲醛的摩尔比为1∶1.4,反应时间3 h,反应温度为65℃,氧化产物的产率可达70.14%。在同样的条件下进行重复试验,产率可达70.0%以上。该工艺路线所得产品色泽好且熔点与文献值吻合,具有后处理较容易,对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。