火炬松松针多糖提取工艺及其抗氧化性研究

以多糖得率为指标,从火炬松松针中浸提多糖,并测定其体外抗氧化活性。在单因素试验基础上采用响应面法优化超声波辅助热水浸提火炬松松针多糖,最佳的工艺参数为:30 g松针粉末在超声波作用时间25 min,热水浸提1 h,液料比25∶1(m L∶g),热水浸提温度91℃。在此条件下,火炬松松针多糖得率达1.867%,提取率达91.39%。通过测定松针多糖对苯基苦基肼自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)和2,2-联氮-二-(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)自由基(ABTS+)的清除能力评价其体外抗氧化能力。结果显示:火炬松松针多糖对自由基DPPH·、·OH和ABTS+都有较强清除能力,且都呈较好的量效关系,火炬松松针多糖具有较强的体外抗氧化能力。     

The Radical Scavenging Activity of Flavonoids from Buddleja officinalis Maxim

为了解密蒙花总黄酮清除自由基的能力,利用紫外-可见分光光度法对比研究了密蒙花总黄酮对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)和超氧阴离子自由基(O-2·)的清除作用.结果表明,密蒙花总黄酮能有效清除DPPH·、·OH、ABTS+·和O-2·.当密蒙花总黄酮质量浓度达到4.8 mg/L时,对DPPH·、·OH、ABTS+·和O-2·清除率分别可达77.88％、35.42％、85.08％和56.91％.     

非布司他合成工艺杂质问题研究

为控制非布司他原料药的质量,从非布司他原料药制备工艺中分离并鉴定了4个杂质,分别为2-(3-氨基甲酰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑羧酸、2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑羧酸、2-(3-甲酰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑羧酸、2-[3-(羟基亚氨基)甲基-4-异丁氧基苯基]-4-甲基-5-噻唑羧酸。经核磁共振氢谱、质谱确证了这些工艺杂质的结构,分析了其产生的原因,并设计合成了这些杂质。     

肉桂多糖的结构分析及抗氧化活性研究

为探讨肉桂多糖的抗氧化活性,将肉桂水提物（CE）除蛋白得到粗多糖,通过纤维素DE-52离子柱和丙烯葡聚糖凝胶S-300进行分级分离得到肉桂中性多糖（CNP）。经凝胶渗透色谱（GPC）法测定CNP的相对分子质量（M_r）,柱前衍生高效液相色谱法测定肉桂中性多糖的单糖组分,通过甲基化法和核磁共振法测定其单糖的连接方式,采用体外化学模型研究CNP对DPPH·和ABTS⁺·的清除作用。研究结果表明：CNP的重均相对分子质量（M_w）为3 630;主要的单糖为葡萄糖;单糖的3种连接方式为1,4,5-Ac₃-2,3,6-Me₃-Glu、 1,5-Ac₂-2,3,4,6-Me₄-Glu、 1,5,6-Ac₃-2,3,4-Me₃-Glu。CNP清除自由基测定结果表明：在质量浓度为2 g/L时,CNP对DPPH·的清除率达到最大为84%,ABTS⁺·的清除率达到60%。虽然CNP对自由基的清...     

两性纤维素基吸附剂的制备及其对水体中氮磷污染物的去除

以纤维素为原料，以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)、丙烯酰胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(AMPS)为单体，过硫酸钾为引发剂，通过一步自由基聚合法制备得到两性纤维素基共聚物(CO-AC)吸附剂。采用元素分析仪、红外光谱(FT-IR)仪对CO-AC的结构与性能进行了表征，发现季胺基、酰胺基和磺酸基等活性基团成功被引入到纤维素分子链中。以CO-AC对NH⁺₄和H₂PO^-₄的去除率和平衡吸附量为考核指标，对吸附条件进行了优化，探讨了不同因素对吸附效果的影响。研究结果表明：当纤维素葡萄糖单元与AMPS、AM和METAC的物质的量之比为1∶2∶3∶3时，制备的吸附剂吸附效果最佳。在50 mL质量浓度为150 mg/L的NH⁺₄和H₂PO^-₄溶液中，当CO-AC添加量为100 mg, pH值为7时，对NH⁺₄     

漆树木粉抗氧化活性成分的HPLC-MS分析

采用有机溶剂对漆树木粉醇提物进行逐级萃取分离,得到石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相,通过比较4个萃取相对DPPH自由基(DPPH·)、ABTS自由基(ABTS·)和羟基自由基(OH·)的清除能力,探讨了萃取相的抗氧化活性。结果表明:乙酸乙酯相的萃取得率最高,为60.1%;对DPPH·、ABTS·和OH·均具有最强的清除作用,其半数抑制质量浓度(IC50)值分别为19.9、29.74和37.95 mg/L。通过HPLC-MS裂解规律分析,从乙酸乙酯相中鉴定出酚酸类和黄酮类2类化合物,其中酚酸类化合物为:对乙氧基-3-羟基苯甲酸(1)、没食子酸(2)、3,4-二羟基杏仁酸(3)、没食子酸十六烷酯(4)、原儿茶酸(5)和没食子酸乙酯(7);黄酮类化合物为:黄颜木素(6)、3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(9)、漆黄素(13)、硫黄菊素(14)、紫铆花素(15)和3,7-二羟基黄酮醇-4'-鼠李糖苷(16)。     

刺玫果总黄酮的双水相萃取工艺及其抗氧化能力

为探索刺玫果总黄酮的乙醇-硫酸铵双水相(添加氯化钠)萃取工艺及其体外抗氧化性。采用单因素和正交试验法对刺玫果总黄酮的双水相萃取工艺进行了优化;并通过测试刺玫果总黄酮提取液对二苯基苦基肼自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O-2·)、亚硝酸盐、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵自由基阳离子(·ABTS+)的清除率和还原力,评价其抗氧化活性。结果表明:在乙醇体积分数27%、硫酸铵质量浓度0.21 g/m L、刺玫果提取液体积分数22%、氯化钠加入量为2.0 g的最佳工艺条件下刺玫果总黄酮平均萃取率为91.81%。刺玫果总黄酮提取液对·ABTS+、·OH和O-2·具有显著的清除能力,当总黄酮质量浓度分别为0.12、0.30和0.60 g/L时,对·ABTS+、·OH和O-2·的清除率分别为90.27、89.60%和96.73%,其清除能力均强于Vc;对DPPH·、亚硝酸盐具有一定的清除能力,但弱于Vc;刺玫果总黄酮提取液具有一定的还原能力。     

竹醋液与茶多酚协同抗氧化性能研究

通过研究竹醋液与茶多酚复配后的协同抗氧化效果,考察了两种复配液(竹醋液与茶多酚的体积比分别为10∶1和5∶1)对DPPH、超氧阳离子O2·-和羟基自由基·OH的清除能力.结果显示:竹醋液与茶多酚复配液的抗氧化能力优于单独竹醋液或单独茶多酚,即复合抗氧化剂具有协同清除自由基的作用.可见,竹醋液与茶多酚复配后,产生了协同效应,复配液抗氧化能力不仅与复配物本身性质有关,并且与复配物的比例有关.     

杜仲叶总多酚超声波-微波辅助提取及其抗氧化活性研究

采用超声波-微波辅助法优化杜仲叶中总多酚提取工艺,并考察其抗氧化活性。通过Plackett-Burman试验考察了乙醇体积分数、料液比、微波功率、微波处理时间、超声波功率和超声波处理时间6个因素对杜仲叶总多酚提取效果的影响,筛选得到乙醇体积分数、料液比、微波功率和超声波处理时间4个显著影响因素,在此基础上,通过最陡爬坡试验和响应面试验得到最佳提取条件为:乙醇体积分数为46%,料液比为1∶20.70(g∶mL),微波功率为154 W,微波处理时间140 s,超声波功率350 W,超声波处理时间为31 min。在此条件下提取2次总多酚得率达8.491%,与传统溶剂提取法相比,总多酚得率提高33.57%。利用最优工艺得到总多酚提取物,其体外抗氧化试验表明:杜仲叶总多酚提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、2,2-联氮-二-3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸自由基(ABTS·)和羟基自由基(·OH)均有较强的清除能力,其半数抑制质量浓度(IC_(50))分别为31.21、24.50和311.8 mg/L,抗氧化活性与BHT相当,低于Vc。     

响应面法优化微波辅助提取成熟叶老鹰茶总黄酮及其抗氧化研究

以成熟叶老鹰茶为原料,在单因素试验的基础上,以总黄酮得率为指标,采用响应面法优化微波辅助提取其总黄酮的最佳工艺条件,并通过老鹰茶总黄酮对1,1-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH·)的清除和铁离子还原能力(FRAP)来评价其抗氧化能力。结果表明,经过优化后的工艺参数为:成熟叶老鹰茶1 g微波时间61 s,微波功率560 W,液料比10∶1(mL∶g),乙醇体积分数80.3%,此条件下总黄酮得率为6.52%。成熟叶老鹰茶总黄酮具有较强的DPPH·清除和铁离子还原能力,质量浓度20 g/L时,DPPH·清除率66.66%,铁离子还原能力相当于2.05 mmol/L FeSO4,并呈一定的量效关系。     

响应面法优化沙棘色素提取及抗氧化性研究

采用体积分数为95%的乙醇溶液浸提沙棘色素,在液料比、提取温度和提取时间3个单因素试验的基础上,以提取液中沙棘色素的质量浓度为评价指标,利用响应面分析法对沙棘色素的最佳提取工艺进行了研究。结果表明:最佳提取条件为:提取液料比22.4∶1(mL∶g),提取温度63℃,提取时间2.9h,沙棘色素的质量浓度为33.1mg/L。对沙棘色素的抗氧化研究表明:沙棘色素对三价铁离子的还原能力、对二苯基苦基苯肼自由基(DPPH·)和超氧阴离子自由基(O2-·)的清除作用均明显高于2,6-二叔丁基对甲酚(BHT);在质量浓度小于6.0mg/L时,沙棘色素对羟基自由基(·OH)的清除率高于BHT,而在质量浓度大于6.0mg/L时低于BHT。     

油茶叶乙醇提取物清除DPPH自由基作用的研究

用二苯基苦基肼自由基(DPPH·)法测定了油茶叶乙醇提取物的抗氧化活性,并与芦丁、二丁基羟基甲苯(BHT)进行了比较,在波长517 nm、反应时间40 min的条件下测定了DPPH·的清除率为50%时抗氧化剂的质量浓度(EC50)值.结果表明,油茶叶乙醇提取物时DPPH·具有明显的清除作用,且随着油茶叶乙醇提取物纯化程度的提高,其清除能力也相应增强.测得油茶叶粗提物、油茶叶精提物、芦丁和BHT清除DPPH·的EC50值分别为12.19、6.765、9.481和37.53 mg/L,清除DPPH·能力的大小顺序依次为油茶叶精提物＞芦丁＞油茶叶粗提物＞BHT.     

密蒙花总黄酮清除自由基活性研究

为了解密蒙花总黄酮清除自由基的能力,利用紫外-可见分光光度法对比研究了密蒙花总黄酮对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH.)、羟基自由基(.OH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+.)和超氧阴离子自由基(O2-.)的清除作用。结果表明,密蒙花总黄酮能有效清除DPPH.、.OH、ABTS+.和O2-.。当密蒙花总黄酮质量浓度达到4.8 mg/L时,对DPPH.、.OH、ABTS+.和O2-.清除率分别可达77.88%、35.42%、85.08%和56.91%。     

尾巨桉精油化学成分分析及其抗氧化活性

采用水蒸汽蒸馏法提取尾巨桉桉叶精油,比较了12个月份尾巨桉叶片中精油含量的变化,并通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用法分析鉴定其化学成分及质量分数,最后应用DPPH法对其抗氧化活性成分进行了测定。结果表明尾巨桉桉叶精油含量以2到3月份为最高,GC-MS共鉴定出精油的46种成分,占总离子流出峰面积的96.153%,主要成分为1,8-桉叶油素（35.98%）,其次是α-蒎烯（26.32%）、α-松油醇乙酸酯（16.38%）、柠檬烯（5.07%）、反式-α-罗勒烯（2.46%）,其对DPPH.自由基的IC50为0.045mg/mL,抗氧化活性较弱。     

银杏叶色素类化合物的提取分离及结构鉴定

以银杏鲜叶(样品1)、银杏干叶(样品2)和银杏陈叶(样品3)为原料，制备了3个样品的乙醇提取物，采用HPLC-DAD-MS法分析3个样品中银杏叶色素类化合物的组成；通过液液萃取、硅胶柱层析和HPLC制备色谱等技术手段对样品2和样品3的银杏叶色素类化合物进行了分离纯化和结构鉴定。从3个样品中初步推测出24种银杏叶色素类化合物，其中叶绿素类化合物17种，类胡萝卜素类化合物7种。从样品2和样品3的乙醇提取物浸膏中分离纯化出10种银杏叶色素单体化合物，通过质谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱数据分析，并结合文献对照鉴定化合物分别为：β-胡萝卜素(A)、脱镁叶绿素a(B)、脱镁叶绿素b(C)、叶黄素(D)、植基紫红素18a(E)、焦脱镁叶绿素a(F)、 13²-羟基脱镁叶绿素a(G)、 13²-羟基脱镁叶绿素a′(H)、 13²-羟基脱镁叶绿素b(I)、 13²-羟基脱镁叶绿素b′(J),其中E、F、G、H、I、J为首次从银杏叶中分离得到。     

玉竹不同部位功能性成分测定及其抗氧化活性研究

为比较玉竹不同部位功能性成分的含量及其抗氧化能力,以3年生玉竹为研究对象,分别对其根、茎、叶及果托中主要功能性成分的含量进行测定,并以DPPH及羟基活性为指标,对不同部位的抗氧化活性进行初步探究。结果显示:玉竹根部黄酮、多糖,茎部的多酚及果托的蛋白质含量显著高于其他部位,分别达0.93±0.016、68.02±0.21、16.61±0.21、0.316±0.033mg·g^-1;根部的抗氧化活性显著高于其他部位,对DPPH和羟基的清除率分别达70.81%和93.42%。     

核壳型松香基高分子键合硅胶液相色谱固定相高效分离紫杉醇

将富马海松酸三(β-丙烯酰氧基乙基)酯(FATE)通过自由基聚合反应键合到烷基化硅胶(TPM-SiO₂)表面，制备了核壳型松香基高分子键合硅胶(RP@SiO₂)固定相，对RP@SiO₂固定相进行了一系列表征和评价，探讨了RP@SiO₂柱对紫杉醇(PTX)及其类似物的分离性能和分离机理，并将其用于红豆杉树皮粗提物中PTX的分离纯化。结果表明：FATE成功键合在硅胶表面，核壳型结构材料成功制备，RP@SiO₂的平均粒径约为5μm; RP@SiO₂柱是类似于C18柱的典型反相色谱柱，表现出优异的色谱性能、良好的重现性和典型的反相色谱行为；采用RP@SiO₂柱分离紫杉醇类似物，连续洗脱样品的分离度均超过6.6。计量置换保留理论(SDT-R)和van’t Hoff热力学分析结果表明：疏水相互作用决定了分析物的保留，在RP@SiO₂柱上分离紫杉醇类似物是一个焓驱动的放热过程，SDT-R可用于解释其保留机理。采用RP@SiO<...     

竹叶挥发油化学成分及其抗氧化特性

采用水蒸气蒸馏法从黄金间碧竹、孝顺竹、毛竹和麻竹4种竹叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对4种竹叶挥发油化学成分进行分析和鉴定,共获得168个色谱峰,鉴定其中132种化学成分,并运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量;以TBHQ为对照品,采用DPPH法研究4种竹叶挥发油对自由基的清除作用.结果表明:采用水蒸气蒸馏法黄金间碧竹竹叶挥发油的得率最高(0.827%),而毛竹竹叶挥发油的得率仅为0.391%.4种竹叶挥发油的化学成分在含量和组成上不同,竹叶挥发油主要化学成分是3-甲基-2-丁醇,麻竹竹叶挥发油含量最高达到46.25%;其他主要化学成分有4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚、己-2-烯醛、橙花叔醇、植物醇、苯乙醛、天竺葵醛、植酮、二氢猕猴桃内酯和异植物醇.4种竹叶挥发油均有较强的抗氧化活性,竹叶挥发油的抗氧化活性与挥发油的浓度呈正相关(r=0.91),其中黄金间碧竹竹叶挥发油的抗氧化活性最强(IC50=2.705mg·mL-1),孝顺竹竹叶挥发油抗氧化活性较低(IC50=3.442mg·mL-1).综合研究结果表明,竹叶挥发油具有较高的应用价值,可作为食品和药品的功能性组分进一步开发和利用.     

肉桂精油和肉桂醛的抑菌、抗氧化和酪氨酸酶抑制活性研究

以肉桂精油和肉桂醛为研究对象，采用滤纸片法、最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）法，研究二者对4种细菌（金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和绿脓杆菌）和1种真菌（白色念珠菌）的抑菌效果；采用2,2’-联氮-双（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺）阳离子自由基（ABTS⁺·）清除能力和铁离子还原/抗氧化能力（FRAP）,抑制酪氨酸酶活性的方法，对比二者的抗氧化和抑制酪氨酸酶活性。研究结果显示：二者对5种供试菌种抑制效果表现出不同敏感性，均对白色念珠菌的抑制效果最佳；综合MIC和MBC结果可知二者对供试菌种的抑制效果具有差异性，其中肉桂醛对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和绿脓杆菌抑制效果明显优于肉桂精油。肉桂精油抗氧化活性优于肉桂醛，16 g/L肉桂精油的ABTS⁺·清除率为94.1%,是肉桂醛的3倍，FRAP值为1 502μmol/L,是肉桂醛的5.8倍。肉桂精油和肉桂醛均能显著抑制酪氨酸酶活性，肉桂精油对酪氨酸酶的半数抑制质量浓度(IC₅₀)为4.02 g/L,而肉桂醛对酪氨酸酶的IC₅₀小于1....     

漆酚酯键合SiO2色谱柱分离纯化天麻素及其热力学研究

利用天麻素(GAS)的结构类似物苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(PGL)和4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(MGL)作为竞争分子,考察漆酚酯键合SiO₂色谱柱对天麻素的分离性能,并对其分离过程进行热力学分析。研究发现：漆酚酯键合SiO₂色谱柱分离天麻素的最佳色谱条件为以乙腈-0.05%磷酸水溶液(体积比3∶97)为流动相,流速0.4 mL/min,柱温25℃,检测波长220 nm,进样量20 mL。在该色谱条件下,漆酚酯键合SiO₂色谱柱对PGL-GAS的分离度达到7.8,对MGL-GAS的分离度达到14.0。热力学研究发现：分离过程中PGL-GAS和MGL-GAS的ΔH、ΔΔH和ΔΔG均小于0,ΔΔS均大于0,表明漆酚酯键合SiO₂色谱柱对天麻素及其结构类似物的分离过程是一个自发的放热过程,分离既受熵驱动又受焓驱动;随着柱温的升高,分析物的保留因子与分离度均有所下降。天麻粗提物经漆酚酯键合SiO₂色谱柱纯化后,杂质明显降低,天麻素的纯度由粗提物中的17.06%提升至93.45...