气相色谱法测定植物性食品中联苯菊酯农药残留的不确定度分析

建立气相色谱法测定植物性食物中联苯菊酯农药残留量的数学模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析。     

气相色谱法测定面粉中毒死蜱农药残留量的测量不确定度评定

本文建立了气相色谱法测定面粉中毒死蜱残留量的数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的,反映了实验室的技术和设备水平.     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量测量结果不确定度的评定

[目的]建立气相色谱法测定白酒中甲醇含量的测量不确定度评定的数学模型。[方法]从测量程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]测量结果不确定度主要来源于甲醇标准溶液、气相色谱仪定量重复性。当白酒中甲醇含量为0.072 g/L时,其扩展不确定度为0.006 6 g/L(K=2)。[结论]该研究可为评定白酒中甲醇含量的测量结果质量提供科学依据。     

气相色谱法检测宁夏枸杞中联苯菊酯残留量

以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法.试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮/二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷/二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛细管色谱柱分离,GC-ECD进行分析.结果表明,中宁枸杞中联苯菊酯含量为0.002 2 μg/g,RSD为3.55％,样品加标回收率为92.47％,RSD为1.70％.该方法简便、快速、灵敏、准确,符合农药残留分析要求,研究结果为枸杞质量控制提供了一定的参考价值.     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量的不确定度评定

通过对气相色谱法测定蔬菜中4种菊酯类农药残留过程进行研究,系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,最后求出合成不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱法检测大枣中联苯菊酯农药残留

目的:为提高大枣食用的安全性,建立一种测定大枣中联苯菊酯农药残留的气相色谱法。方法:采用外标法定量。样品用乙酸乙酯提取后经氨基柱固相萃取柱净化后进气相色谱仪器测定。结果:联苯菊酯的线性范围为0. 02~0. 60μg·mL~(-1)。相关系数大于0. 999。结论:该方法具有灵敏度高、准确性好、回收率大的优点,能够用于大枣联苯菊酯农药残留的检测。     

气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量过程进行研究,分析其不确定度来源并建立测量模型,评估各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响结果测量不确定度的主要来源为标准溶液配制和样品重复测定。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究

通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析,应用数学模型,计算出测定过程中的不确定分量,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备,反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷残留量不确定度评定

以测定黄瓜中毒死蜱残留量为例,建立数学模型,并从称样质量、定容体积、重复性等对影响测量结果的各个分量进行评定,得出检测方法重复性引入的相对不确定度为3.86%,毒死蜱标准溶液浓度测量值引入的相对不确定度为1.393%,色谱仪峰面积测量引入的相对不确定度为1.633%。以上猿项分量对测量不确定度构成显著贡献。     

土壤中高效氯氰菊酯残留量测定的不确定度分析

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了气相色谱法测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的不确定度数学模型,并对测定过程中的不确定度来源进行分析和评估。结果显示：在 0.0.3 mg/kg添加水平、95%置信区间(k=2)下,土壤中高效氯氰菊酯的测定结果可表示为0.029±0.0051 mg/kg。测定过程中的不确定度主要由标准曲线拟合引入,可通过选择合适的标准溶液浓度范围、增加标准溶液的测定次数等措施减少不确定度,保证检测结果的准确可靠。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的研究

[目的]建立检测蔬菜中有机磷的气相色谱方法。[方法]采用气相色谱-火焰光度检测器检验蔬菜中的有机磷。[结果]结果表明,农药的加标回收率为73.88%~108.90%,相对标准偏差为2.07%~5.08%,检出限为0.017 3~0.039 5μg/ml。[结论]该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法.样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30m×0.25mm×0.25 μm)分离,气相色谱*火焰光度检测器检测.方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1％～11.6％;51种有机磷农药平均回收率在75.4％～129.7％,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求.