高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

高效液相色谱法及紫外可见分光光度法测定侧柏叶中黄酮含量的比较

目的：通过对高效液相色谱法(HPLC)及紫外可见分光光度法测定例柏叶黄酮进行比较，寻找一种较准确、简单的测定侧柏叶黄酮的方法。方法：HPLC法：流动相由乙睛：0．01mol/L KH2PO4：乙酸(28：72：1．5，V／V)组成；流速1．0mL.min^-1；检测波长为260nm，以槲皮甙为参照品。紫外／可见分光光度法：以芦丁为参照品，410nm波长测定黄酮含量。结果：两种方法都有较好的精密度．但测定的结果有较大差异．紫外／可见分光光度法测得的结果比HPLC法高。结论：以槲皮甙为定量指标更能准确地反映侧柏叶的内在质量，HPLC法是一种较理想的测定方法。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿残留量

将水产品样品中残留的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色孔雀石绿,经前处理试剂盒提取,固相萃取柱净化、反向色谱柱分离,用液相色谱仪荧光检测器检测。方法的回收率在84.5%～92.1%,相对标准偏差4.09%～5.26%,检出限为0.5滋g/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿前处理过程简单,灵敏度高,能快速对大量样品进行定量分析。     

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量

[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡组织中氨苄西林残留量

[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

微量样品中喜树碱含量的高效液相色谱测定

为了测定微量喜树(Camptotheca acuminata Decne)样品中的喜树碱含量,建立了HPLC—荧光检测测定方法(采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈∶水(体积比4∶6)为流动相,流速1.0 mL.min-1,荧光检测器激发波长380 nm,发射波长553 nm)。结果表明:喜树碱质量浓度在20～800μg.L-1范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.41%,峰面积的相对标准偏差1.88%。这一方法仅需2 mg干质量植物样品即可实现对喜树碱含量的测定,且操作简单、重复性好、结果精确可靠,为微量植物材料中喜树碱含量的测定提供了有效方法。     

饲料酸化剂中富马酸含量的高效液相色谱测定法的改进研究

为了对高效液相色谱法分析饲料酸化剂中富马酸含量的方法进行改进研究,试验采用美国Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行分离,以0.50%磷酸-蒸馏水(体积比19)作为流动相,流速1 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明,在优化色谱条件下,富马酸平均回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=5)。该方法前处理更加简单快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,出峰更快,可作为饲料酸化剂中富马酸含量的高效液相色谱检测新方法。     

Determination of Quercetin in Eriocaulon buergerianum from Different Growing Areas using High Proficiency Llquld Chromatography Coupled with Four-channel UV-visible Detector

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量.[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6％磷酸(52∶48,V/V).通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm.选用灵敏度最高的波长254 nm定量.[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R =0.999 8),平均回收率99.56％,RSD为2.30％;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g.[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大.     

反相高效液相色谱法同时测定碧螺春茶中4种儿茶素类化合物及咖啡因含量

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法。[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件。[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;进样量5μl;柱温为30℃。在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5～1.065 0、0.125 0～0.750 0、0.535 0～3.210 0、0.342 5～2.055 0和0.370 0～2.220 0μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9);加标回收率在98.60%～100.19%;RSD均小于1%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用水提取,提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后,用丙酮溶解.丙酮溶液上硅胶固相萃取柱,用甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解.HPLC条件:二极管矩阵检测器检测;波长:282 nm;色谱柱:ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水为8∶2(体积比),pH 3.0.在0.2～2.0 mg/kg添加范围内,回收率86.5%～96.6%,变异系数2.45%～8.35%,最低检测限为0.05 mg/kg.     

高效液相色谱法定量测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法建立

[目的]建立用于鉴别及测定1,3-二甲基-5-吡唑酮(DP)的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用高效液相色谱仪定量测定DP,对其色谱条件进行优化。[结果]测定DP的最佳色谱条件如下:色谱柱Diamonsil-C18(2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm),甲醇和水为流动相,DAD检测器,检测波长为242 nm,流速为0.4 ml/min,柱温35℃。在上述条件下,DP得到很好的分离,在给定的浓度范围内呈现良好的线性相关(r20.999),精密度良好,回收率为98.74%,相对标准偏差为1.6%。[结论]该方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于DP的鉴别及测定。     

HPLC测定青海地区锁阳中没食子酸与原儿茶素的含量

[方法]建立同时测定青海地区锁阳中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。[方法]采用Eclipse XDB C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),以甲醇0、.1%的三氟乙酸为流动相,检测波长:280 nm,流速:1 ml/min。[结果]青海地区锁阳中没食子酸含量为0.25～0.35 mg/g,原儿茶素含量为0.016 0～0.016 4 mg/g。[结论]该方法稳定,结果准确,重现性好,可为控制该药材和饮片的内在质量提供参考依据.     

免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。     

高效液相色谱测定饲料氨基酸基线漂移问题的研究

高效液相色谱测定氨基酸,由于是梯度洗脱,容易产生基线漂移,造成测定结果偏低,分离度差,保留时间变化,通过使用仪器Learn baseline和baseline功能,可以使基线走直,测定结果可靠.     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。