基于大孔吸附树脂富集法的肿节风粗黄酮纯化研究

[目的]筛选适用于肿节风（Sarcandra glabra）粗黄酮类物质纯化的大孔吸附树脂。[方法]比较12种大孔吸附树脂对肿节风总黄酮的静态吸附率和解吸率,用不同梯度浓度的乙醇洗脱HPD-600大孔吸附树脂,并计算总黄酮回收率和纯度。[结果]HPD-600大孔吸附树脂的回收率为86.56%,纯度可达68.7%。[结论]HPD-600树脂综合性能良好,适用于肿节风粗黄酮类物质的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化甘草黄酮类化合物的研究

[目的]探讨大孔吸附树脂对甘草（RADIXRHIZOMAGLYCYRRHIZAE）黄酮的纯化条件。[方法]采用5种大孔吸附树脂ADS-7、D101、HPD-300、HPD-910和AB-8吸附甘草黄酮类化合物,并考察了样品浓度,洗脱剂乙醇浓度,洗脱剂乙醇体积等影响吸附性能的因素。[结果]ADS-7型大孔吸附树脂对甘草黄酮类化合物有较大的吸附率和洗脱率,其用于纯化甘草黄酮的最佳上样浓度是1.2 mg/ml,洗脱剂为5BV体积分数为0.70的乙醇,纯化后的黄酮粉黄酮含量47.1%,精制率211.2%。[结论]ADS-7树脂对黄酮类化合物有较好的吸附纯化作用,可为甘草黄酮的纯化提供参考依据。     

歙县绞股蓝总皂苷大孔树脂纯化研究

[目的]采用大孔树脂法研究歙县绞股蓝总皂苷的纯化工艺.[方法]以比吸附量和解吸率为指标,比较HP-20、D101、AB-8、DM130和HPD100 5种大孔吸附树脂的静态吸附与解吸特性.[结果]AB-8大孔树脂最佳,比吸附量为5.01 mg/g,解吸率为91.1％.动态吸附解吸试验表明,使用70％乙醇、流速为1 BV/h时对绞股蓝皂苷洗脱效果最佳,此条件下绞股蓝皂苷的回收率为92.33％,纯度由24.7％提高至78.6％.[结论]AB-8树脂适合歙县绞股蓝皂苷的分离纯化,吸附率、解吸率较高,且具有较好的再生性能.     

大孔吸附树脂富集·纯化粟米草总皂苷工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂富集、纯化粟米草总皂苷的工艺。[方法]利用大孔吸附树脂技术,通过对4种不同型号（AB-8、D101、HPD100、HPD600）的树脂进行选择,采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,考察其纯化富集的工艺条件。[结果]4种树脂型号中,D101型大孔吸附树脂对粟米草总皂苷具有良好的纯化富集作用,对粟米草总皂苷的洗脱率达80．9％,其工艺条件为：洗脱溶剂用体积分数为60％的乙醇,料液质量浓度为0．5g/ml,洗脱速率为2BV／h,树脂药材质量比2：1。[结论]用D101型大孔吸附树脂富集和纯化粟米草总皂苷的工艺具有吸附量较大、洗脱率较高、树脂再生简便等优点,在粟米草皂苷的富集纯化和生产中具有推广应用价值。     

米糠酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺

【目的】建立米糠中酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺,比较米糠提取物纯化前后总酚、总黄酮含量及抗氧化能力,为米糠的深加工利用提供参考。【方法】比较9种不同类型大孔吸附树脂(HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-700、D101、HPD-722、AB-8、ADS17和HPD-826)对米糠提取物中总酚的静态吸附和解吸性能,筛选出对脱脂米糠酚类物质纯化效果最佳的大孔吸附树脂类型;通过考察其静态吸附动力学曲线,比较不同上样液浓度、上样流速和上样体积下的动态吸附曲线以及采用不同浓度乙醇洗脱的解吸效果,建立米糠多酚的大孔吸附树脂吸附和解吸工艺条件;比较HPD-300型大孔吸附树脂纯化前后总酚、总黄酮含量,采用高效液相色谱法结合应用酚类标准品分析米糠提取物经大孔吸附树脂纯化前后其各单体酚类物质种类与含量,并通过氧自由基吸收能力(oxygen radical absorption capacity,ORAC)和细胞抗氧化分析法(cellular antioxidant activity,CAA)比较其纯化前后的抗氧化活性。【结果】9种类型大孔吸附树脂对脱脂米糠提取物酚类物质均有一定的吸附能力,其中HPD-300型大孔吸附树脂对脱脂米糠总酚静态吸附和解吸效果明显优于其他类型树脂,其饱和吸附量为9.04 mg GAE·g~(-1),解吸率为82.62%,同时米糠总酚静态吸附在6 h时达到饱和值。HPD-300型大孔吸附树脂最佳吸附和解吸工艺条件为:米糠酚类提取液上样浓度为1.0 mg GAE·m L-1,上样流速为3.0 BV·h~(-1),上样体积为3.5 BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱流速为3.0 BV·h~(-1)。经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,米糠酚类提取物的总酚和总黄酮含量分别从纯化前的88.07μg GAE·mg~(-1)和30.04μg CE·mg~(-1)提高到320.72μg GAE·mg~(-1)和133.67μg CE·mg~(-1),分别提高了2.6和3.4倍。经高效液相色谱分析,米糠酚类提取物经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,其中的没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香草醛、对香豆酸和阿魏酸等10种酚类单体组成未见明显变化和损失,且上述酚类单体在提取物中的含量较纯化前分别提高0.4—2.4倍。纯化后提取物的ORAC和CAA值分别为3 248.21μmol TE·g~(-1)和95.24μmol QE·g~(-1),较纯化前的1 327.51μmol TE·g~(-1)和29.19μmol QE·g~(-1),分别提高了1.4和2.2倍。【结论】HPD-300型大孔吸附树脂适合米糠酚类物质的分离纯化,经其纯化后的米糠提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性提高1—3倍,且不会造成单体酚的明显损失。     

大孔吸附树脂纯化羟基红花黄色素A的研究

[目的]探讨大孔吸附树脂对红花提取物的最佳纯化条件及纯化效果,为羟基红花黄色素A的工业化高效生产奠定基础。[方法]以羟基红花黄色素A（HSYA）作为考察指标,通过羟基红花黄色素A在6种商品化树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类,以收率和纯度为指标考察上样液的吸附流速、pH值及浓度,洗脱液的浓度、流速等纯化条件。[结果]采用HPD-400作为吸附树脂,50%乙醇作为洗脱液,pH值为3的红花提取液,上样吸附流速为6 BV/h,洗脱流速为8~10 BV/h时纯化效果较好,在该条件下HSYA的收率为73.8%,纯度为35.7%。[结论]大孔吸附树脂法优化纯化条件后,提高了羟基红花黄色素A的纯化效果,这为羟基红花黄色素A的工业化高效生产提供了理论依据。     

大孔吸附树脂纯化大黄中游离蒽醌的工艺

拟研究大孔吸附树脂纯化大黄中游离蒽醌的最佳工艺。先以大黄中总游离蒽醌和苯乙烯酸的静态吸附率和解吸率为指标,对6种不同型号的大孔吸附树脂进行筛选,然后通过静态和动态吸附解吸试验优化纯化工艺。结果表明,HPD-400型大孔吸附树脂对大黄中游离蒽醌和苯乙烯酸的吸附与解吸性能较好,且其吸附等温线方程较符合Langmuir模型;确定最佳吸附条件如下:pH值4.5,上样液浓度4 mg/mL,最大上样量7 BV;最佳洗脱条件如下:先用70 BV的0.2 mol/L NaHCO_3溶液从大黄中分离出苯乙烯酸及杂质,再用15 BV的95%乙醇洗脱游离蒽醌;总游离蒽醌纯度由41.17%提高到了82.60%。HPD-400型大孔吸附树脂可以有效纯化大黄游离蒽醌。     

洛龙党参总皂苷提取纯化工艺研究

采用乙醇回流提取法考察不同提取温度、料液比、乙醇浓度、提取时间对洛龙党参总皂苷提取率的影响,对提取工艺条件进行正交试验优化,并筛选合适的大孔吸附树脂纯化总皂苷。结果表明,洛龙党参总皂苷回流提取的最佳工艺条件为:提取温度70℃,料液比1∶25,乙醇浓度70%,提取时间90 min,在此工艺条件下总皂苷提取率为2.15%;HPD-100型大孔吸附树脂对洛龙党参总皂苷吸附性能最佳,最佳纯化条件为:上样液浓度5 mg/mL,洗脱剂为70%乙醇,在此纯化条件下总皂苷的纯度为90.69%。该提取纯化工艺操作简单,所需成本低,可行性强,可为洛龙党参的工业开发提供理论参考。     

HPD-400大孔树脂分离纯化栀子黄色素的工艺研究

[目的]研究大孔树脂分离纯化栀子黄色素的工艺条件。[方法]以9种大孔树脂为对象,考察其对栀子黄色素的吸附和洗脱性能的影响,筛选出适合吸附和分离黄色素的大孔树脂,并考察温度、酸度等因素对HPD-400吸附能力的影响,优选出分离纯化的最佳工艺条件。[结果]HPD-400对栀子黄色素的吸附能力最强,最佳吸附工艺条件为:温度25℃、pH为3.0、粗提液浓度A440 nm为0.590;最佳洗脱工艺条件为:乙醇浓度70%,温度25℃。[结论]HPD-400树脂分离纯化栀子色素的效果良好,可在工业上应用。     

大孔树脂对木瓜鞣质的吸附及解吸附性能研究

[目的]筛选出一种大孔树脂,并研究其对皱皮木瓜鞣质的吸附和解吸附性能,从而确定大孔树脂分离纯化皱皮木瓜鞣质的最优工艺条件。[方法]通过静态吸附试验从5种大孔树脂中筛选最佳树脂,并通过单因素和正交试验确定该树脂在静态和动态试验中对皱皮木瓜鞣质的最优吸附和解吸附条件。[结果]HPD-100树脂对木瓜鞣质的吸附量最大,其吸附最佳条件为：洗脱液pH值5.0,静态吸附4 h;动态吸附流速为2.0 BV/h,吸附体积达到6.0 BV时为吸附终点,最优条件下的吸附率为87.90%。静态解吸附最佳条件：洗脱液pH值为6.0,洗脱时间为6 h,洗脱乙醇浓度为75%;动态解吸附流速为1.0 BV/h,解吸附体积达到1.6 BV时为解吸附终点,最佳条件下的解吸附率为62.40%。[结论]HPD-100大孔吸附树脂对木瓜鞣质具有良好的富集作用,适于皱皮木瓜鞣质的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离枳实总黄酮工艺的优化研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化枳实（Auraneii immaturusFructus）总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-450和D1013种大孔吸附树脂对枳实总黄酮的吸附和解吸效果;并对上柱液的黄酮浓度、pH值和洗脱液乙醇体积分数进行了优化。[结果]D101大孔吸附树脂对枳实总黄酮的分离纯化效果最好,其纯化枳实总黄酮的工艺条件为：上柱液浓度3mg/ml,上柱液体积2.0BV,上柱液pH值4.5,洗脱液乙醇体积分数70%,洗脱体积2.0BV。[结论]D101大孔吸附树脂对总黄酮的综合性能较好,适合于枳实总黄酮的分离纯化。     

正交试验优化新型大孔吸附树脂分离葛根素的的工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂分离纯化葛根素的最佳工艺。[方法]用静态与动态吸附-解吸方法分离葛根素,用高效液相色谱测定葛根素的量。[结果]HPD-800树脂对葛根素分离效果最佳,分离纯化葛根素的最优工艺条件为：在吸附过程中,上样液浓度为0.2mg/ml,上样原液pH值为1.0,过柱流速为2.0ml/min;在洗脱过程中,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,体积为5BV,过柱流速为1.5ml/min。该最优工艺条件下,葛根素收率最高达91.02%,产品仅经1次结晶纯度达96.13%。[结论]HPD-800大孔吸附树脂对葛根素的分离纯化效果良好,操作简单,生产周期短,有较高的工业生产应用价值。     

荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。     

D-101-1大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮研究

[目的]筛选D-101-1大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮的最佳工艺。[方法]在80℃条件下,用70%乙醇（料液比为1∶10）回流提取2次,每次2h,以杜仲总黄酮的纯度和得率为考察指标,对D-101-1净品型大孔树脂吸附纯化杜仲总黄酮的工艺进行了筛选。[结果]洗脱溶剂为70%乙醇时,杜仲总黄酮的分离纯化效果最好,杜仲总黄酮的纯度为54.43%,得率为2.61%。[结论]该方法操作简便,树脂再生容易,方法可取。