高效液相色谱法测定动物性食品中四环素类药物的残留

采用高效液相色谱法进行四环素类抗生素药物残留量的测定。样品经提取,微孔滤膜过滤,超声波排气,反相色谱分离。色谱柱为AgilentExtend-C18(150×4.6nm,5umi.d)柱,以乙腈-磷酸二氢钠(体积比69∶31)为流动相,紫外检测器检测波长为355nm,以0.8ml/min的流速,采用内加法[1]测定了25个鸡肝样品中土霉素、四环素、金霉素的残留量。测定结果土霉素、四环素、金霉素残留平均值分别为40.7、28.04、71.5μg/kg(n=25)。实验结果表明:16%的样品中有残留,其中土霉素超标占残留样中的25%、金霉素超标占残留样中的50%,四环素未测出超标。     

HPLC法测定麻杏石甘散超微粉中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

为了建立麻杏石甘散超微粉中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的测定方法,试验采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸-三乙胺(4∶96∶0.2)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为20μL的进行测定。结果表明:盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为34.44~258.30μg、33.92~254.40μg,平均回收率分别为100.33%[n=6,相对标准偏差(RSD)=0.82%]、100.73%(n=6,RSD=0.90%)。该方法简便、可靠、准确,可用于麻杏石甘散超微粉的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑的含量

建立了盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑含量的高效液相色谱测定法。以0.05 mol/L磷酸二氢钾(用三乙胺调节pH值为7)-乙腈(80∶20)为流动相,盐酸左旋咪唑经C18色谱柱分离,在214 nm波长下检测。试验结果表明,盐酸左旋咪唑在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为101.3%(n=6),RSD为0.6%。本方法简便、准确、重现性好,可更好的控制盐酸左旋咪唑粉的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星可溶性粉的含量及有关物质

采用RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星可溶性粉含量。色谱柱lichospher C18柱(250×4.6mm,5um);以枸橼酸液(0.05mol/L)-醋酸铵液(1mol/L)-乙腈(77∶1∶17)为流动相,检测波长为287nm。结果表明在20~200ug/m L的范围内,洛美沙星与峰面积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%(n=9)。方法重复性好,准确度高,专属性强,适用于盐酸洛美沙星可溶性粉质量控制。     

分子荧光法快速测定饲料中的金霉素

为快速测定饲料中金霉素含量,将实验样品采用超声波浸提后,用分子荧光法快速测定。结果表明,盐酸金霉素的最佳分析条件为:激发波长350 nm,发射波长421 nm,转化时间60 min,转化温度40℃,p H 11.50,超声温度60℃,超声功率160 W,料液比1∶50。工作曲线的回归方程为Y=798.32X+21.208,相关系数r=0.9996,检出限为0.544 ng/m L,定量限1.813 ng/m L;样品加标回收率为92.00%~103.83%,相对标准偏差(RSD)小于1%(n=11)。     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究

建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。     

反相液相色谱法测定饲料中的金霉素含量

采用反相液相色谱法测定饲料级、预混合饲料和配合饲料中的金霉素含量方法的研究.色谱柱为C18预柱及分析柱150×4.6mm,5μm;流动相为0.01 mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇(1032);紫外检测器,检测波长为360nm;柱温25℃.结果为在0.2～50μg/ml之间呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997,3个不同浓度样品加样回收率(n=5)分别为95.96%,98.32%,95.41%.本法简便,快速,准确度和精密度较高,适用于各种饲料中金霉素含量的测定.     

盐酸多西环素溶液含量测定方法研究

为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。     

高效液相色谱法测定二甲基半胱胺截短侧耳素的研究

建立了以高效液相色谱法测定盐酸沃尼妙林关键中间体二甲基半胱胺截短侧耳素含量的检测方法。色谱条件为SepaxC18色谱柱(150×4.6mm,3μm)流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH2.5)(V/V= 40∶60), 流速为1ml/min,检测波长为205nm。 并对该检测方法进行了系统适用性、线性、精密度、重现性稳定性、检测限、定量限以及回收率的考察,结果均良好,可以用于盐酸沃尼妙林关键中间体的含量检测。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱含量

为完善麻杏石甘颗粒质量标准,采用高液相色谱法对麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定进行研究。采用Thermo scientific BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,盐酸麻黄碱进样浓度在5～60μg/mL范围内,峰面积与盐酸麻黄碱含量呈良好线性关系(R²=0.9999)。样品平均回收率为96.62%(n=6),RSD为1.30%。本方法简便、准确度高、重复性好、耐用性强,为进一步提高该制剂的质量标准,保证临床效果,提供了检测依据。     

HPLC法测定中草药饲料添加剂中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱的含量。采用高效液相色谱仪,HypersilC18(46mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(体积比为5∶75∶0.2)为流动相,检测波长为340nm,结果显示:盐酸小檗碱在2.15～21.5μg/mL范围内线性关系良好,三颗针提取物中盐酸小檗碱的平均含量为15.40%,规定其含量下限为13.10%。该方法准确、可靠、专属性强,可作为该添加剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量

采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5).     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量

研究制定高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素含量的方法。采用waters2695高效液相色谱仪,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/l硼砂溶液:甲醇(55:45)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:214 nm。主峰和相邻峰有较好的分离;盐酸林可霉素在14.7~492μg/ml范围内线形良好,R2=0.998 7(n=6),检测限为0.15μg,平均回收率分别为98.7%、99.5%、99.1%。该方法快速、灵敏、可靠,可用于饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测方法的建立

建立黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测的方法。以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,采用高压液相色谱仪和紫外检测器进行检测。结果表明,在10-60μg/m L范围内,盐酸小檗碱浓度和峰面积的线性关系良好,盐酸小檗碱的平均回收率为98.15%(n=6),RSD为1.87%。该方法符合方法学考察的规定,可作为黄连水提液中盐酸小檗碱含量检测的方法。     

HLPC测定制剂中盐酸左旋咪唑的含量

采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸左旋咪唑的含量。色谱柱用 CLC- ODSC1 8( 5μm,4.6mm× 1 50 mm) ,柱温为室温 ,流动相为甲醇 -水 (用冰醋酸调 p H至 4.5) =65∶ 35,检测波长2 54nm,流速 1 ml/min。方法的线性范围为 4.0～ 64.0μg/ml,r=0 .9996,样品回收率为 1 0 1 .1 %RSD为 0 .36%。该法与经典非水滴定法比较 ,两种方法测定结果差异不显著     

HPLC测定盐酸多西环素可溶性粉含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量.     

兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法的建立

采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.1².5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。