反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

流动注射-抑制化学发光法测定铽(Ⅲ)

在碱性介质中, 铽(Ⅲ)离子对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种简便、快速测定铽(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化实验条件下, 化学发光强度与铽(Ⅲ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系. 其检测限(3σ)为2.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-7 mol/L的铽(Ⅲ)溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.19%. 将本法应用于合成样品中铽(Ⅲ)的测定, 结果满意.     

流动注射-抑制化学发光法测定铽(Ⅲ)

在碱性介质中, 铽(Ⅲ)离子对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种简便、快速测定铽(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化实验条件下, 化学发光强度与铽(Ⅲ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系. 其检测限(3σ)为2.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-7 mol/L的铽(Ⅲ)溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.19%. 将本法应用于合成样品中铽(Ⅲ)的测定, 结果满意.     

壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光法测定抗坏血酸

根据抗坏血酸抑制壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光体系,建立了一种测定抗坏血酸的化学发光方法.在优化的实验条件下,该法测定抗坏血酸的线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5 mol/L,检出限为5.0×10-8 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.2％.将本法用于制剂中抗坏血酸的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光.根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法.在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法的检出限为3.0×10-8mol/L,相对标准偏差为1.9%(c=1.0×10-6mol/L,n=11).该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性.     

流动注射抑制化学发光法测定阿魏酸

基于阿魏酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了阿魏酸的流动注射抑制化学发光分析法,在优化的实验条件下,阿魏酸浓度在4.0×10~(-7)～4.0×10~(-6) mol/L之间时,与化学发光强度减小值呈现良好线性关系,检出限为2.4×10~(-7) mol/L,对1.0×10~(-6) mol/L阿魏酸的相对标准偏差为1.4%(n=9),将其应用于复方当归注射液中阿魏酸含量的测定,结果令人满意.此外,结合化学发光光谱和紫外吸收光谱对抑制化学发光机理进行了初步探讨.

Abstract：

Based on the fact that the chemiluminescence intensity of the luminol- K3Fe(CN)6 system is inhibited in the presence of ferulic acid, a novel flow injection chemiluminescence inhibition method for the determination of ferulic acid was developed. Under the optimum conditions, the decrease in chemiluminescence intensity was linear with ferulic acid concentration in the range from 4. 0 × 10~(-7) to 4.0 × 10~(-6) mol/L.The detection limit was 2.4 × 10~(-7) mol/L and the relative standard deviation was 1.4% for 1.0 × 10~(-6) mol/L ferulic acid (n=9). When applied to the determination of ferulic acid in Fufang Danggui Injection samples, this method gave satisfactory results. Furthermore, combining the chemiluminescence spectra with the UV absorption spectra, the paper presents a brief discussion of their chemiluminescence inhibition mechanisms.     

流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2-氯苯酚

在弱碱性介质中,过氧化氢能使发光试剂鲁米诺产生化学发光,Co2+对该化学发光体系具有很好的催化作用,2-氯苯酚的添加能增强该化学发光反应的发光信号,建立了测定2-氯苯酚的流动注射化学发光分析法。结果表明,2-氯苯酚产生的相对化学发光信号强度与其浓度在1.0×10-7~4.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol/L。线性方程为y=1 492.9x-1 292.9,R2=0.990 6,对浓度为4.0×10-6 mol/L的2-氯苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差为2.98%。     

化学发光法测量食品中残留吊白块的含量

研究发现在酸性介质中,吊白块可被Ce(Ⅳ)氧化产生化学发光,且硫酸奎宁对此发光反应有显著的增敏作用.基于此现象,建立了一种测定吊白块的化学发光分析新方法.该法测定吊白块的线性范围和检出限分别为6.0×10-5～3.0×10-7 mol/L和1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6 mol/L吊白块溶液进行9次平行测定,其RSD为0.9%.该法操作简单、快速,已成功地用于食品中残留吊白块的分析.     

固相萃取-静态瞬稳化学发光法测定食品包装材料中的双酚A

碱性介质中双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有很强的抑制作用.结合静态注射技术,建立了静态注射化学发光分析法测定食品包装材料中双酚A的方法.该方法测定双酚A的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-3mol·L-1(r=0.993),检出限(3σ)为4.3×10-3mol·L-1,双酚A平行测定11次,其相对标准偏差为1.48%,回收率为76.35%~97.43%.     

鲁米诺-高碘酸钠-没食子酸丙酯化学发光体系的研究

根据碱性介质中没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠具有较强的增敏作用,建立了化学发光测定没食子酸丙酯的分析方法.结果表明,没食子酸丙酯在8.0× 10-7～1.0× 104 g/L范围内与化学发光强度存在线性关系(R2=0.998 2),对1.0×10-5 g/L没食子酸丙酯溶液测定11次,检出限达到6.4×10-7g/L,RSD为1.61％.该方法可用于食用调和油中没食子酸丙酯的快速测定.     

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

根据维生素C对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素C含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.0%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

金属有机框架NH2-MIL-88增强过氧化氢氧化鲁米诺化学发光法检测过氧化氢

基于金属有机框架NH_2-MIL-88有效增强H_2O_2氧化鲁米诺体系的化学发光,建立了一种检测H_2O_2的新方法.在最优条件下,该方法检测H_2O_2的线性范围为1×10~(-7)~2×10~(-5) mol/L,检出限为4.7×10~(-8) mol/L.用于水样中H_2O_2的测定,获得满意结果.     

流动注射化学发光法测定强力霉素

HNO3酸性介质中,强力霉素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用.据此,采用流动注射技术建立了简易、快速测定盐酸强力霉素的化学发光新方法.在优化的实验条件下,化学发光强度在1.0×10-8～1.0×10-5 g/mL范围内与强力霉素的浓度呈现良好的线性关系.根据IUPAC的建议计算得到的检出限为2×10-9 g/mL(3σ),对1.0×10-6 g/mL的强力霉素进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%.将本法用于强力霉素药片及血样和尿样中强力霉素的测定,结果令人满意.     

基于鲁米诺 高碘酸钾后化学发光测定肾上腺素

基于肾上腺素在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定肾上腺素的流动注射-化学发光(FI(CL)方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为3.0×10-5～1.2×10-4 g/L(r=0.996 9),检出限为3.0×10-7 g/L(3σ).对5.0×10-5 g/L的肾上腺素标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.0%.将其应用于肾上腺素注射液中肾上腺素含量的测定,结果令人满意.同时,还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.     

酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇的提取及含量测定

[目的]充分开发利用酿酒葡萄废弃物中生物活性物质白藜芦醇.[方法]采用固相萃取法对酿酒葡萄废弃物(皮渣、籽)中的活性物质白藜芦醇进行提取及纯化,而后基于白藜芦醇对硫酸-甲醛-高锰酸钾体系化学发光的加强作用,采用流动注射化学发光分析法对其含量进行测定.[结果]酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇浓度与化学发光强度在1.32×10-8～1.32×10-5 mol/L的范围内呈线性关系,计算方法的检测限为1.98×10-8mol/L,相对标准偏差RSD为3.5％.[结论]流动注射化学发光方法可用于酿酒葡萄的废弃物中白藜芦醇含量的测定,该方法简单、快速、灵敏.     

邻苯二酚和对苯二酚在Nafion修饰电极上的选择性测定

研究了邻苯二酚（CAT）和对苯二酚（HQ）在Nafion修饰电极上的选择性测定.方波伏安法研究结果表明：在PBS水溶液的CAT和HQ共存体系中,CAT和HQ氧化峰电位分离约400 mV,而且氧化峰电流增大,以此建立了CAT和HQ的电化学选择性测定方法.在1.0×10-4mol/L CAT共存体系中HQ氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～6.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,在1.0×10-4mol/LHQ共存体系中CAT氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,结果令人满意.     

基于铝酞菁为载体的亚硝酸根选择性电位传感器的研制

制备了基于铝酞菁为中性载体对亚硝酸根离子(NO-2)具有独特选择性的一种聚合膜(PVC)电极.该电极对NO-2呈现出反-Hofmeister选择性行为和近Nernst电位响应,其线性范围为1.0×10-1～1.5×10-6mol/L,检测下限为9.5×10-7mol/L,斜率为(-58.3±60.5)mV/decade.该电极作为直接电位法的指示电极,能运用于废水中亚硝酸的测定,结果令人满意.     

荧光法测定当归中阿魏酸的含量

根据在一定条件下阿魏酸的相对荧光强度与其浓度在3.0×10-7 到 5.0×10-6 mol/L浓度范围内呈线性关系,建立起一种荧光法测定阿魏酸含量的新方法,方法的检测限为9×10-9 mol/L,同时测定1.0×10-6 mol/L阿魏酸10次,相对标准偏差为2.1%.该法操作简便,灵敏,迅速,用于当归中阿魏酸含量的测定,得到了比较满意的结果.     

化学发光法测量食品中残留吊白块的含量

研究发现在酸性介质中,吊白块可被Ce(Ⅳ)氧化产生化学发光,且硫酸奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。基于此现象,建立了一种测定吊白块的化学发光分析新方法。该法测定吊白块的线性范围和检出限分别为6.0×10-5~3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6mol/L吊白块溶液进行9次平行测定,其RSD为0.9%。该法操作简单、快速,已成功地用于食品中残留吊白块的分析。     

流动注射化学发光法测定水中的甲萘威

在酸性介质中硫酸锌与甲萘威作用,有微弱的发光现象,基于罗丹明B对该发光反应有明显的增敏效果,结合流动注射技术建立了一种测定甲萘威的简便快捷灵敏的方法,该方法的检出限为5.6×10-9mol/L,线性范围是2.0×10-6～1.0×10-4mol/L.对1.0×10-5mol/L的甲萘威进行了11次连续平行测定,相对标准偏差为1.8%.对饮用水源中甲萘威的测定,回收率为95.4%～104.0%,其结果令人满意.