UPLC-MS/MS法测定水稻中噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物的残留及膳食风险评估

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS前处理方法,并通过超高效液相色谱串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对糙米、稻壳和秸秆样品中的噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物成功进行了定量测定.结果 表明...     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%～94.1%,相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

HPLC-MS/MS测定人参中噁霉灵农药残留量

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C₁₈小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相：以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温：40℃。结果 噁霉灵在0.005～0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%～100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。     

热带水果中5种农药残留UPLC-MS/MS测定的基质效应研究

研究了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测噻唑磷、戊唑醇、螺虫乙酯、嘧菌酯和氯虫苯甲酰胺5种农药残留时,香蕉、芒果、菠萝和哈密瓜4种热带水果样品对其残留测定的基质效应.结果表明,5种农药在0.005～0.5μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数优于0.999,加标回收率为76％～130％,相对标...     

HPLC-MS/MS法测定花生中5种常用农药残留量

为同步检测花生中5种常用农药残留量,采用液-液分配反提取方法,对花生中乙草胺、异丙甲草胺、涕灭威、吡虫啉、辛硫磷等5种农药同步提取、净化与浓缩,高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果表明:当加标水平为0.01、0.05、0.10μg/m L时,平均加标回收率为80.9%~108.5%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,该方法操作简单,不需要特殊的试剂和仪器,成本低,检出限及定量限低于国家最大残留限量值,检测灵敏度高,各项指标均符合国家农药残留分析质量控制标准,能满足实际样品检测需要。     

UPLC-MS/MS法测定生咖啡中的赭曲霉毒素A

建立了生咖啡中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用甲醇提取后,直接在BEH C18色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸水为流动相分离,采用多离子监测模式(MRM)进行测定。赭曲霉毒素A的线性范围为5.0～200.0 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5 μg/kg。4个水平的添加回收率在84.3%～109.2%,相对标准偏差小于7.35%。本方法灵敏度高、准确性好、成本低,适用于生咖啡中赭曲霉毒素A的检测。     

稻米和土壤中己唑醇残留量的检测

稻米和土壤样品经水和乙腈混合液提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,经GC-ECD测定,外标法定量,影响本试验的关键为净化过程淋洗液比例的确定,通过摸索,确定淋洗液比例丙酮∶正己烷(V∶V)为20∶80。本方法具有较高的准确度和精密度,添加浓度在0.05～0.20 mg/kg时,平均回收率为92%~115%,RSD为2.5%~5.5%。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物

建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^-1的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h,衍生后的样品溶液在HSS T₃色谱柱和5 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离,经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2～50 ng·m L^-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999,该方法的检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^-1和250μg·kg^-1)的回收率为94...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C₁₈超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定.结果表明,阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 μ...     

基于壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取-液相色谱串联质谱测定茶叶中多种农药残留

利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R²）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源（ESI⁺）模式下电离,质谱多反应监测模式（MRM）对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^-1线性良好,相关系数R²>0.992 6;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^-1和1.000 mg·kg^-1 4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差（RSD）<20.0%;方法的定量限为10~50 μg·kg^-1。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。     

四种除草剂原药有效成分UPLC-MS/MS测定方法研究

在黑龙江省对甜菜生长造成危害的除草剂主要有普斯特、豆磺隆、赛克津和莠去津等4种,为了科学使用这些除草剂,建立了这4种除草剂的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,该方法标准曲线的线性良好,R值均大于0.99。在添加水平0.1mg/L条件下,4种除草剂回收率均大于90%,说明检测方法可靠。用此方法对市售的4种除草剂有效成分进行检测,发现普斯特、莠去津和赛克津有效成分含量与标注误差较大,说明对市售除草剂的检测是十分必要的。