分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。     

蔬菜水果中有机磷农药多残留快速扫描技术研究

建立了毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中28种有机磷农药残留量的分析方法,对实验水果蔬菜经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用ENVI-Carb固相萃取小柱净化,以10%丙酮-正己烷混合液洗脱,洗脱液采用DB-17毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中28种有机磷农药进行检测,并且通过采用DB-1毛细管柱和氮磷检测器进行确证实验,准确度高。结果表明:样品加标平均回收率在72.8%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.017～0.200mg/kg之间。实验表明,该检测方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足农药残留检测的要求,适合蔬菜水果中有机磷农药多残留的日常检验。     

食用林产品中氨基甲酸酯类农药残留量测定

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品(香菇)中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01~0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%~104.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。     

液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留

建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示：49种农药及代谢物在10～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003～0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%～116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%～12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。     

MAE在线GPC-GC-MS/MS法测定板栗中20种有机磷农药残留

先以乙腈为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术(MAE)对板栗样品中20种有机磷农药进行萃取(前处理),然后将提取液经分散固相萃取净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC/GC—MS—MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测和确证,建立了板栗中20种有机磷农药残留量的在线GPC—GC—MS/MS快速测定方法。测定结果表明:20种有机磷农药在0.01~0.20 mg/kg范围内的加标平均回收率为71.5%(104.0%,相对标准偏差为3.4%~9.4%。该方法准确、快速、净化效果好。     

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的实验方法。色谱柱采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-离子对缓冲溶液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器测定果汁中纽甜的含量。其中标准物质的线性范围分别为5~100μg/mL,检出限为0.1μg/mL,加标回收率为98.4%~105.1%,相对标准偏差0.64%(n=6)。结果表明:该方法适用于果汁中纽甜的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中18种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测。结果显示：18种磺胺类药物在1～40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9991～0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.80%～107.01%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于等于10.91%,方法定量限为1.0μg/kg。可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中18种磺胺类药物的快速检测。     

液相色谱串联质谱法快速测定油茶籽中9种农药残留量

建立了高效液相色谱串联-质谱法同时检测油茶籽中吡虫啉、乐果、甲胺磷、马拉硫磷、三唑酮、对硫磷、毒死蜱、丁草胺、噻嗪酮9种农药的残留量。样品经乙腈提取后,取上清液直接过膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用Agilent SB—C18色谱柱分离,用4 g/L甲酸铵水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:各物质峰面积与样品浓度在0.001~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999 0。在添加浓度0.01~1.0 mg/kg范围内,9种农药的平均添加回收率在64.2%~114.1%范围内,变异系数在1.2%~9.4%之间,该方法能满足油茶籽中9种农药残留量分析的要求。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

不同枸杞叶片和果实中枸杞多糖含量的测定

采用苯酚-硫酸分光光度法对宁夏枸杞、新疆枸杞、枸杞叶片和果实中的多糖含量进行测定与分析,结果表明:宁夏枸杞、新疆枸杞、枸杞叶片中多糖含量分别为167.08μg·g-1、126.00μg·g-1、62.40μg·g-1,果实中的含量分别为80.00 mg·g-1、50.68 mg·g-1、29.64 mg·g-1,多糖含量高低依次均为宁夏枸杞新疆枸杞枸杞;果实和叶片中多糖含量具有显著正相关性,相关系数为0.97。     

ABT生根粉对枸杞嫩枝插穗生根的影响

用ABT生根粉 80 0～ 10 0 0 μg g处理枸杞嫩枝插穗 ,生根率 78%～ 85% ,平均生根条数 4 .2～ 5.6条 穗 ,平均根长 4 .3～ 5.8cm ,生根时间提前 4d左右     

三种枸杞组培快繁技术的研究

以枸杞、新疆枸杞、宁夏枸杞的种子为外植体进行组培快繁技术的研究,结果表明,通过组培法获得的外植体污染率低,而水培法获得的外植体污染率高。枸杞最适宜的初代培养基为MS+6BA 1.5mg.L-1+IBA0.2 mg.L-1,宁夏枸杞和新疆枸杞最适宜的初代培养基为MS+6BA 2.5 mg.L-1+IBA0.2 mg.L-1;三种枸杞最佳的继代培养基均为MS+6BA 0.5 mg.L-1+IBA1.0 mg.L-1,分化诱导率分别为60%、40%、44%,增殖倍数分别为4.5倍、3.0倍、3.0倍;在MS+6BA 0.5 mg.L-1+IBA0.1 mg.L-1培养基上三种枸杞的幼苗生长均表现为粗壮;生根培养基以1/2MS+IBA0.1 mg.L-1效果最佳。以腐殖土1∶蛭石1∶河沙1等量混合配制的移栽基质效果最佳,移栽成活率为96%。     

晋北风沙区引种灌木成活与生长情况分析

在晋北风沙区引种栽植沙枣、沙地柏、连翘、文冠果、丽豆、枸杞6种生态经济型灌木树种,从成活率、保存率,及树高、地径、冠径的生长量等方面分析了不同灌木的适生性,初步筛选出了沙地柏、沙枣、文冠果、连翘和枸杞5种适宜的灌木树种。这5种灌木当年造林成活率均达92%以上,3 a保存率均达85%以上;连翘、枸杞、沙枣的树高年平均生长量达40.0 cm;沙枣地径年均生长量最大,为0.63 cm;连翘的冠径年均生长量最大,为67.0 cm.     

宁夏枸杞春季霜冻指标研究

为给枸杞春季霜冻预报和预警提供参考,以3年生盆栽宁夏枸杞‘宁杞1号’为研究对象,于2016、2017、2018年在MSX-2F型霜冻箱内进行人工模拟霜冻试验,处理温度为-3、-4、-5、-6、-7、-8℃,处理时间为1、2、3h,研究不同温度和持续时间处理下宁夏枸杞花蕾期、初花期、盛花期的霜冻率,最终确定宁夏枸杞的霜冻等级。结果表明:根据霜冻率,将霜冻程度划分为3个等级,轻度为霜冻率低于40%,中度为霜冻率40%~80%,重度为霜冻率高于80%;不同低温和持续时间对宁夏枸杞花蕾期、初花期、盛花期的影响程度不同,温度越低、持续时间越长,宁夏枸杞的霜冻率越大;同一温度和持续时间处理下,花蕾期的耐霜冻性最强,初花期的次之,盛花期的最弱。     

宁夏枸杞八氢番茄红素合成酶基因的克隆与序列分析

类胡萝卜素是植物叶绿体光合作用的辅助色素,并能保护叶绿素免受高温强光的破坏(Bartley et al.,1995).现在越来越多的医学研究表明,类胡萝卜素与人类健康密切相关.约有10%的类胡萝卜素是维生素A的前体(Krinsky,1989).据统计,每年有70多个国家的3 000多万儿童因缺乏维生素A而造成致命性疾病(Cheryl et al.,1997).此外,类胡萝卜素在防癌抗癌、预防心血管疾病、增强人体免疫力等方面起着重要的作用(陶俊等,2002).通过对菲律宾、加拿大和中国的食道癌患者的调查已证明β-胡萝卜素能延缓疾病的进程(韩雅珊,1999).由于类胡萝卜素在许多植物中含量较低,并且难以用化学方法合成.因此,利用基因工程手段调控类胡萝卜素的代谢积累,进而大量生产类胡萝卜素已成为研究者们所共识的研究方向之一.目前通过基因工程手段已获得转类胡萝卜素合成酶基因的"金大米"和"金油菜"(陶俊等,2002).     

滴灌频率和定额对枸杞园土壤水热分布及产量的影响

为构建合理的沙质土壤枸杞园滴灌技术体系,以大果枸杞新品种‘宁杞8号’为试验材料,在滴灌条件下开展不同灌水频率和定额大田试验,研究灌水下限和灌水量对枸杞园土壤水热分布及‘宁杞8号’生长的影响。结果表明:在整个枸杞生育期,'宁杞8号'最大耗水时期为6月中下旬,高频灌水处理的土壤水分变化保持在一个较稳定的范围;土壤水分、气温及枸杞生育阶段对土壤温度影响明显,表层土壤温度变化(10cm以上)受空气温度影响显著,7月以后气温对土壤温度的影响逐渐减弱,20cm以下土层基本不受气温影响,而且高频灌水处理能使土壤温度保持在一个相对稳定的范围。因此,沙土地‘宁杞8号’枸杞品种最佳灌水下限宜控制在田间最大持水量的85%,全生育期最佳灌水次数为103次,灌水总量为4817.25m3/hm^2,此条件下产量为6332.1kg/hm^2,且单果质量、果实纵横径、2cm以上等级率均优于其他处理。     

基于照相技术的枸杞地上生物量模型研究

以内蒙古托克托县枸杞灌木作为研究对象,利用照相技术和图像处理软件获取各植株侧面宽度D、植株高度H、侧面照相面积S等参数,建立起基于这些参数或参数组合的枸杞地上生物量拟合方程。经过检验,以植株侧面照相面积S为自变量的幂函数回归模型可用来估算枸杞地上生物量。侧面照相面积S与植株的生长状况密切相关,通过照相技术和图像处理软件获取S等参数相对简便、准确,在实际操作中能提高工作效率。     

基于主成分分析的不同激素处理下宁夏枸杞扦插生根效果的综合评价

为了筛选能适于枸杞扦插育苗的插穗处理方案,从而提高枸杞扦插生根质量,以宁杞4号枸杞为研究对象,采用正交试验方法和相关性分析及主成分分析法,就不同生长调节剂的种类、浓度和处理时间对枸杞扦插生根质量的影响效果进行了试验研究和分析评价。结果表明:各试验因素对枸杞扦插生根的影响效力间的差异显著,其影响力的大小依序为激素种类激素浓度处理时间;不同处理下各项生根质量指标间均呈正相关性,其中,平均根系长度与平均根系直径呈极显著正相关,生根率与平均根系长度显著相关,最大根系直径与平均根系直径、最长根系长度均显著相关;9个处理的枸杞扦插效果依次为处理Ⅲ(即以200 mg·kg~(-1)的NAA处理2 h)处理Ⅱ(以100 mg·kg~(-1)的NAA处理1 h)处理Ⅷ(以100 mg·kg~(-1)的ABT1号处理2 h)处理Ⅰ(50 mg·kg~(-1)的NAA处理3 h处理Ⅴ(100 mg·kg~(-1)的GGR处理3 h),其中,以处理Ⅲ(以200 mg·kg~(-1)的NAA处理2 h)和处理Ⅱ(以100 mg·kg~(-1)的NAA处理1 h)的扦插效果为最好,其扦插苗的根系质量均最优良,这2个处理组合可在生产中推广应用。     

模拟CO2浓度升高对宁夏枸杞营养生长与果实品质的影响

【目的】研究宁夏枸杞对大气CO2浓度升高的生理生态响应机制,为探究枸杞及其他木本经济林植物在气候变化背景下优质高效栽培与育种提供理论依据。【方法】以‘宁杞1号’扦插苗为材料,采用开顶气室(open-top chamber,OTC)及自动监控系统模拟控制CO2浓度,测定宁夏枸杞在升高CO2浓度环境下植株营养生长指标与果实糖分含量、主要活性物质含量和蔗糖代谢相关酶活性的变化。【结果】 1) CO2浓度升高,促进宁夏枸杞植株生长发育,苗高增长量较对照分别高11.67%和18.65%,地径分别高55.09%和62.58%,新梢加长和加粗生长均呈增加趋势。2) 2种CO2浓度升高处理下,宁夏枸杞果实横径较对照分别增加4.56%和7.71%,单果质量分别增加15.05%和34.53%,果实更加饱满。3) CO2浓度升高处理下,夏果(处理90天左右)果实中果糖含量较对照略高,秋果(处理120天后)含量比对照分别低1.39%和3.98%。试验处理期间,果实中葡萄糖和总糖含量均低于对照,且CO2浓度升高1倍[(760±20)μmol·mol^-1 ]处理下降最为明显。夏果果实蔗糖含量均低于对照,秋果在CO2浓度升高1倍[(760±20)μmol·mol^-1 ]下较对照略高。4)果实中枸杞多糖含量低于对照,黄酮含量在秋果期比对照分别低16.62%和18.35%,且CO2浓度升高1倍[(760±20)μmol·mol^-1 ]处理对果实活性物质含量影响较大。5) CO2浓度升高增加了酸性转化酶和中性转化酶活性;夏果蔗糖磷酸合成酶较对照明显增加,但秋果酶活性低于对照;蔗糖合成酶分解方向与合成方向酶活性变化趋势相同,夏果均高于对照,秋果酶活性低于对照,CO2浓度升高1倍[(760±20)μmol·mol^-1 ]处理下差异极显著。【结论】长期高CO2浓度处理促进宁夏枸杞植株营养生长,果实单果质量与纵横径增大,有利于改善果实外观品质;但果实中糖分含量和枸杞多糖、黄酮等生物活性物质的含量明显降低,相关酶活性发生变化,影响果实营养品质。