吹扫捕集/GC-MS法测定水中26种挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中26种挥发性有机物(VOCs),并对吹扫捕集条件进行优化,分析了吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响.分析结果表明,在此条件下,挥发性有机物的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,平均加标回收率为94.0％～108.3％,相对标准偏差为2.4％～6.1％,具有较好的线性关系,准确度和精密度;方法检出限为0.03～0.28 μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中限值.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中氯苯类化合物

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中氯苯类化合物的方法.通过对吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间进行优化,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件.结果表明,在最佳条件下,5种氯苯类化合物的相关系数为0.999 1~0.999 9,平均加标回收率为94.0%~107.2%,相对标准偏差为4.4%~6.1%,检出限为0.05~0.13μg/L.该方法与国家标准方法相比,操作简便、检出限低、准确度和精密度高,适用于地表水和生活饮用水中氯苯类化合物的分析测定.     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85％～115％,最低检测限在0．08～0．21∥L,相关系数大于0．9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8．0％。该方法灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求,适合地表水中苯系物的分析测定。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中阿特拉津和西玛津的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中痕量阿特拉津和西玛津的分析方法。[方法]采用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对水中阿特拉津和西玛津进行同时快速检测,对方法的回收率、精密度及检出限进行研究。[结果]2种化合物在0．02～4．00μg／L范围内线性关系良好,方法检出限均为0.011μg/L,实际水样在2个加标水平下平均加标回收率为79．O％～115．0％。相对标准偏差均不高于12．5％。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适合于生活饮用水源中阿特拉津和西玛津的同时快速检测。     

吹扫捕集-气相色谱法检测水中一氯苯

采用吹扫捕集-气相色谱法检测水中一氯苯,该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,水中的一氯苯经吹扫捕集吸附解析后,极大地提高了一氯苯的分离效果。结果表明,标准曲线的线性相关系数r2=0.999 95,线性范围为0.1~2.0 mg/L,样品平均加标回收率在99.4%~105.1%之间,通过对5组35个高、低浓度水样进行检测,其相对标准偏差分别为2.54%~3.91%、2.78%~6.06%,方法检出限为0.007 mg/L,间二氯苯、对二氯苯和对硝基氯苯均无干扰。由此表明,本方法可应用于水中低浓度一氯苯的分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定薰衣草香气成分

[目的]建立一种吹扫捕集-气相色谱-质谱联用快速测定薰衣草香气成分的方法。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,对新疆代表性薰衣草品种太空蓝的常温下挥发性成分进行分析,并与采用挥发油提取装置提取的薰衣草精油成分进行对比。[结果]2种方法共鉴定出43种化学成分,其中,吹扫捕集法鉴定出41种化学成分,挥发油提取后直接进样法鉴定出26种化学成分,2种方法的共有成分为24种。主要化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。[结论]2种方法得出的薰衣草香气成分无论在化学组成还是在组分的相对含量上都存在较大的差异。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术的突出优点在于前处理过程相对比较简单,且分析过程中不会造成强挥发性组分的损失,能较真实地反映样品挥发性香气的原始组成。     

地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的研究

[目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0.2%硝酸为定容介质、仪器狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 100℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下进行测定,标准曲线线性范围为0~50μg/L;方法检出限为0.95μg/L;精密度为2.05%~2.57%;样品加标回收率为88.5%~103.0%。[结论]该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定,值得推广应用。     

吹扫捕集-气相色谱联用检测水中的汽油类化合物

本文采用吹扫捕集-气相色谱联用的方法来测定水环境中的汽油类物质。汽油类和示踪剂4-溴氟苯的回收率令人满意,分别在96．8%-101．5％和93．6%-104．0%之间,汽油类检出限为0．1158μg。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性关系。且该方法无需预处理．操作简便．无二次污染。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃

该文利用吹扫捕集气相色谱质谱联用方法,分析了固体废物浸出液中32种挥发性卤代烃的检测方法,并且对各项目的线性范围、检出限、精密度及回收率等进行了分析。     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

Folin-Denis分光光度法测定五倍子中单宁酸的含量

[目的]探索Folin-Denis可见分光光度法精确快速测定五倍子中单宁酸含量的可行性。[方法]用水温浸提法消化五倍子后,其提取液中的单宁酸与Folin-Denis试剂反应形成稳定的蓝色配合物,通过测定该反应体系的吸光度来确定单宁酸的含量,同时验证最佳的检测条件。[结果]单宁酸浓度在0．002-0．010mg／ml范围内,吸光度和单宁酸浓度具有良好的线性关系,符合回归方程A=44．31c＋0．008,R。=O．999O,加标回收率为97．8％～101．8％,相对标准偏差（RSD）〈0．5％,单宁酸平均含量为82．O％。[结论]利用Folin-Denis分光光度法测定五倍子中单宁酸的含量,操作简便、快速、精密度高、重现性好、加标回收率较高。     

水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法

[目的]建立水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法.[方法]在波长520 nm,电压220V,进样时间60s,清洗时间80s,空气0s,反应温度95℃的仪器条件下,对高锰酸盐指数标准系列进行测定,绘制标准曲线;按照同样试验步骤,计算方法检出限及平均加标回收率.[结果]建立了饮用水中高锰酸盐指数测定的连续流动分析法,方法的相关系数为0.999,最低检出浓度为0.063 mg/L,平均加标回收率为100.8％.[结论]该研究建立的方法精密度高,适用于水中高锰酸盐指数的测定.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和质谱图与标准物质比对定性,内标法定量。实验结果表明:苯甲醚和甲基叔丁基醚的检出限分别为0.3μg·L-1和0.3μg·L-1,检出限能够满足各类环境标准的要求;加标回收率为91.8%～95.8%和96.0%～97.2%,相对标准偏差为1.6%～6.8%和2.3%～5.8%。     

气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法改进研究

[目的]研究气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法的改进效果.[方法]对气相色谱法测定水中硝基苯的前处理方法进行改进,提出用正己烷代替甲苯进行硝基苯萃取和标准溶液配制.[结果]在优化的试验条件下,对水中硝基苯进行定量,线性方程为y=0.31x +0.66,相关系数为0.99999,测定检出限为0.19 μg/L,测定结果的相对偏差不大于3.0％(n=8),加标回收率为94.5％～101.0％[结论]通过与标准方法比较,改进方法精密度、重现性及准确度完全满足要求,可以用于水中硝基苯的检测分析.     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡

[目的]快速准确地检测海产品中的锡.[方法]通过比较消解温度、消解体系、内外标方法,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定海产品中的总锡.在优化试验方法及仪器工作条件下,对实际样品贻贝、虾、大黄鱼中的总锡进行测定.[结果]试验表明,电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡的线性相关系数为0.996 1,加标回收率在88％ ～ 115％,RSD ＜3％.[结论]该测定方法快速、简单灵敏、准确、检测限低,适合于海产品中总锡含量的测定.     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

石墨炉原子吸收法测定河流中重金属铅的含量

[目的]对贵州省六冲河的重金属铅污染情况进行评价。（方法]使用石墨炉原子吸收法对贵州省六冲河3个采样布设点的水质进行分析,测定其中的铅含量。[结果]六冲河重金属铅测定的加标回收率为99．67％～103．30％,RSD为0．8～1．8,3个采样点水中铅含量分别为2．93、2．86和2．76μg/L。[结论]六冲河的重金属铅含量较低,但今后仍应当防止铅含量超标引起河流污染。