HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

ICP-MS法测定肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量

采用微波消解-DRC-e电感耦合等离子体质谱法(DRC-eICP-MS)测定了肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量.结果表明,符合中国药典2010版(一部)重金属限量标准的肠痈Ⅱ号样品占总样品量的70％,其中Pb是造成中药材中重金属超标的主要因素.     

甘草种植产业发展现状及对策研究

在分析甘草种植产业发展现状、存在的问题的基础上,提出了以提高药农的经济效益、满足国内外市场对甘草及甘草制品需求为目标的的甘草种植产业发展对策,为甘草的可持续发展提供依据。     

大孔吸附树脂纯化甘草黄酮类化合物的研究

[目的]探讨大孔吸附树脂对甘草（RADIXRHIZOMAGLYCYRRHIZAE）黄酮的纯化条件。[方法]采用5种大孔吸附树脂ADS-7、D101、HPD-300、HPD-910和AB-8吸附甘草黄酮类化合物,并考察了样品浓度,洗脱剂乙醇浓度,洗脱剂乙醇体积等影响吸附性能的因素。[结果]ADS-7型大孔吸附树脂对甘草黄酮类化合物有较大的吸附率和洗脱率,其用于纯化甘草黄酮的最佳上样浓度是1.2 mg/ml,洗脱剂为5BV体积分数为0.70的乙醇,纯化后的黄酮粉黄酮含量47.1%,精制率211.2%。[结论]ADS-7树脂对黄酮类化合物有较好的吸附纯化作用,可为甘草黄酮的纯化提供参考依据。     

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

ICP-MS同时测定复混肥料中16种稀土元素

[目的]建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定肥料中稀土元素的方法,为科学调查复混肥料中稀土元素含量提供技术支持.[方法]分别采用微波消解和电热板消解方法进行前处理,采用ICP-MS测定Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等16种稀土元素在复混肥料样品中的含量.[结果]ICP-MS测定16种稀土元素的检出限为2.9~72.0 ng/kg,标准曲线的线性关系良好,相关系数≥0.9994.前处理使用微波消解和电热板消解的加标回收率分别为92.87%~109.17%和85.96%~119.06%,相对标准偏差(RSD)<0.70%.随机抽检的10种复混肥料中稀土元素含量范围为3.3400~38.3500mg/kg,平均含量17.0500mg/kg,稀土元素最高含量是最低含量的11.48倍.[结论]以ICP-MS测定复混肥料中稀土元素具有易于操作、选择性好、灵敏度高、定量准确等优势,可在复混肥料稀土元素的环境安全评价中推广应用.     

ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。     

养殖废水灌溉蔬菜中重金属的含量研究

[目的]对养殖废水灌溉的大棚种植蔬菜中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、As 7种重金属元素含量进行研究。[方法]全自动消解及前处理系统,电感耦合等离子体质谱仪。[结果]与目前国家制定的有关食品卫生标准相比,所采集的蔬菜样品中重金属含量均未超标。[结论]所采集的蔬菜中测定7种重金属均有不同程度累积,不同蔬菜品种重金属的含量有明显差异,同一蔬菜品种不同重金属含量也存在明显的差异,叶子中重金属含量普遍比果实含量低。     

ICP-MS半定量法快速检测食品中微量重金属的方法研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱半定量法测定食品中Pb、Cd、Cr、Hg、As、Ba、Sb、Cu等多种微量金属元素的快速检测方法。[方法]通过优化仪器工作状况、改进试验条件,利用电感耦合等离子体质谱法对食品中的Pb、Cd、Cr、Hg、As、Ba、Sb、Cu等多种微量金属元素进行半定量分析,同时将试验结果与电感耦合等离子体质谱常规全定量法进行对比,比较两种方法之间的偏差。[结果]电感耦合等离子体质谱半定量法对样品测试偏差为1.13%~26.49%,加标回收率为82.80%~118.00%,试验结果基本符合要求。[结论]电感耦合等离子体质谱半定量法简单、方便快捷,数据准确可靠,可以应用于食品中多种微量重金属的快速检测。     

ICP-MS法测定地域标志产品四川涪城麦冬中的重金属含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的方法,明确涪城麦冬的重金属含量。[方法]样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的含量。[结果]各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,精密度试验的相对标准偏差小于5%,回收率在91.8%~103.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏度高,满足涪城麦冬中重金属含量的测定要求。     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量(英文)

[Objective] The inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was constructed to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic in Archyranthes bidentata Blume.[Method]Under the optimum operation condition of ICP-MS,the samples were digested by microwave.The element 114In was taken as an internal standard element to compensate body effect and ICP-MS method was used to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic.[Result]For the determined elements,the correlation coefficient(r)of standard curve was over 0.9995 and recovery rate was from 96.7% to 106.4% while RSD was less than 11.2%.The result of determination showed that the heavy metal content in Archyranthes bidentata Blume.beyond standard was serious.[Conclusion]The constructed ICP-MS method with simple operation,rapid response,accuracy and high sensitivity in this experiment could be used for quality control of Chinese medicinal materials by detecting heavy metal contents in different Chinese medicinal materials from original places.     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定马鞭草中重金属元素的含量

[目的]测量不同生产地区马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属元素的含量,并探讨生产地区对重金属含量的影响。[方法]将4种不同生产地区的马鞭草用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法测定马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量。[结果]在4种马鞭草样品当中,Pb含量为0.347~0.832μg/g,Cd含量为0.117~0.301μg/g,Zn含量为0.195~0.548μg/g,Cu含量为0.059~0.083μg/g。4种马鞭草样品中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。[结论]微波消解-原子吸收光谱法应用于马鞭草样品中的铅、镉、锌、铜4种重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定结果能满足试验要求。