猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法

 猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取，C18 SPE柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱，紫外检测器290 nm处检测，成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1，检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1～2.0 ?g·ml-1添加范围内，回收率在83.4%～95.7%之间，日内变异系数在6.6%～8.9%之间，日间变异系数在6.4%～9.3%之间；粪便在0.05 ?g·g-1～5.0 ?g·g-1添加范围内，回收率在58.8%～73.9%之间，日内变异系数在8.7%～12.4%之间，日间变异系数在9.4%～16.5%之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合相关研究的要求。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中肌苷酸研究

建立了畜禽肉中呈味核苷酸肌苷酸的高效液相检测方法。以0.05 mol/L pH=6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液(含15%甲醇)为流动相,采用DIONEX C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm)分离,流速1 mL/min,柱温35℃,二级管阵列检测器检测,检测波长为260 nm。在0～125.440 0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 89),变异系数为0.05%～0.67%,加标平均回收率在86.15%以上,方法准确可靠,精密度高。试验所测猪肉、鸡肉样品肌苷酸含量分别为178.79～198.91、144.07～163.55 mg/100 g。鸡肉、猪肉样品呈味度强度值均大于1,说明IMP对猪肉、鸡肉的μ味有重要贡献。     

饲料中妥曲珠利高效液相色谱检测方法的建立

建立妥曲珠利检测的高效液相色谱法,以检测饲料中妥曲珠利。饲料经乙腈提取、硅胶固相萃取柱净化后,以乙腈与0.2%冰乙酸混合溶液(体积比为30:70)为流动相,紫外检测器240 nm测定。结果表明:妥曲珠利的平均回收率为87.82%~105.06%,RSD小于10%;检测限为0.015μg·mL~(-1),配合饲料的定量限为0.25 mg·kg~(-1)。该方法灵敏度高,准确性和重现性良好,适用于配合饲料、浓缩饲料和预混饲料中妥曲珠利的检测。     

高效液相色谱法简易测定血清中氨甲喋呤

氨甲蝶呤(MTX)主要用于治疗白血病、绒毛膜上皮癌、肺癌、乳腺癌及恶性淋巴瘤等。但MTX毒性反应严重,且其血药浓度个体差异大。监测MTX的血药浓度,不但可以指导临床安全用药,增强疗效,尤其在使用大剂量MTX/甲酰四氢叶酸(CF)解救疗法治疗时,还可指导救援剂的合理使用。     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

高效液相色谱法测定珠毛蟹甲草中木犀草素的含量

为建立高效液相色谱法测定珠毛蟹甲草中木犀草素含量的方法,采用zorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(0.04%H3PO4)=45:55,流速为1.0mL·min-1,检测波长360nm,柱温30℃。木犀草素在0.011~0.176μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=702.5X-68.42(r=0.9998),平均回收率可达100.91%,RSD=2.47%。本方法方便、准确,可以用于珠毛蟹甲草药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素

[目的]实现企业在肌苷发酵生产中对酵母粉原料质量的评价,为肌苷发酵的控制奠定重要的方法学基础。[方法]将酵母粉经过高温高压并用盐酸提取,通过试验确定高效液相色谱法分离条件并测定硫胺素含量。[结果]采用Hypersil BDS C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm;以0.02 mol/L pH 3的磷酸盐缓冲液为流动相,流速1.0 ml/min对提取液进行色谱测定,可以将硫胺素与其他成分有效分离。用0.1 mol/L HCl悬浮后在超声清洗器中振荡10 min混合均匀,然后于121℃高温高压下30 min离心可将酵母粉中的硫胺素充分释放出来。[结论]采用高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素含量,该方法快速、准确,测定结果可做为评价酵母粉质量的指标,对肌苷发酵有重要指导意义。     

高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法.[方法]采用Ultimate C<,18>色谱柱(4.6 × 250mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm.[结果]建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法.测得相对标准偏差为1.38;～4.43;,检出限为0.012～2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7;～105.8;.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析.     

高效液相色谱法测定冬瓜中嘧霉胺残留量研究

[目的]探讨高效液相色谱分析冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量的方法,为农产品安全生产提供参考依据.[方法]采用高效液相色谱法测定冬瓜中不同浓度的嘧霉胺残留量,探索高效液相色谱法测定嘧霉胺残留量的色谱条件.冬瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用甲醇-二氯甲烷溶液萃取,提取残留的嘧霉胺,在270 nm波长下分析不同浓度的嘧霉胺对添加回收率的影响.[结果]获取了准确检测嘧霉胺残留量的高效液相色谱检测条件:波长为270 nm,提取剂为乙腈,流动相为甲醇:水=75∶25.[结论]为蔬菜中嘧霉胺残留量的准确测定及安全生产提供了参考依据.     

反相高效液相色谱法测定芦荟中β-胡萝卜素含量

建立了高效液相色谱法测定芦荟中β-胡萝卜素含量的方法;芦荟用丙酮-石油醚提取,在450 nm波长下检测,色谱柱为Supelco(2.5 mm×250 mm,4 μm),流动相为甲醇氯仿＝8515(v/ v),流速0.5 mL/ min,检测波长450 nm.β-胡萝卜素的质量浓度在1.0～20.0 mg/ L范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.6 %～2.4 %,回收率为92.5 %～98.8%.     

利用反相高效液相色谱法测定发酵液中的生物素含量

为了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更准确地测定发酵液中的生物素含量,以安捷伦Zor-bax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)为色谱柱,对液相色谱紫外线检测波长和流动相的溶液配比、K2HPO4离子浓度和pH值进行筛选。结果表明,以体积分数91.5%K2HPO4(0.04 mmol/L)与体积分数8.5%CH3CN混合液为流动相,在pH值为2.5和紫外检测波长为215 nm的条件下,获得的生物素吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9999,生物素加标回收率达99.07%~101.26%,相对标准偏差为0.48%~0.82%。由此可见,在上述条件下高效液相色谱法不仅可用于发酵液中生物素含量的测定,而且操作简便,测定结果可靠。     

高效液相色谱法测定烟草和棉花中生长素含量

生长素是最早发现的一类天然植物激素,即吲哚乙酸(Indole-3-aceticacid,IAA)。它对植物的许多生理活动具有影响,包括纵向生长、细胞分裂、分化、生根、开花、落叶、向光性等。最近更多研究报道认为IAA可能在植物防卫机制中担当一定的角色。因此,研究植物组织中生长素含量的变化,对进一步研究其作用机制,以及深入认识植物生长     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

复方溴氯海因消毒剂中二甲基海因含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定.     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

建立了一种高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法,即面粉中过氧化苯甲酰不经还原,直接以石油醚提取,然后用高效液相色谱法定量,采用Spherisorb ODS-C18柱(4.6 mm × 250 mm ID,5 μm)分离,以乙腈-0.5%的磷酸水溶液(体积比为3∶1)为流动相,紫外检测器230 nm波长下检测.结果表明,过氧化苯甲酰测定线性范围在0.001～1.000 g·kg-1之间,回收率为90%～100%,相对标准偏差为11.9%.可见此方法是测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种简单快捷方法.     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确.