二甲戊灵·乙氧氟草醚EC防除覆膜大蒜田杂草研究

34 %二甲戊灵·乙氧氟草醚EC对覆膜大蒜田杂草有很好的防除效果 ,用量 12 5ml/ 6 6 7m2 ～ 15 0ml/6 6 7m2 除草效果达 98%以上。而且杀草谱广 ,对大蒜田阔叶杂草荠菜、蚤缀、通泉草等以及越年生禾本科杂草看麦娘等均有理想的防效。对大蒜安全。     

氧氟·甲戊灵34%悬浮剂的研制

本文对氧氟·甲戊灵34%悬浮剂的配方进行了研究,对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂等进行了筛选,确定了配制方法和较佳配方组成.试验结果表明:该配方产品质量稳定.各项指标和贮存稳定性符合悬浮剂的要求.     

氧氟·甲戊灵34％悬浮剂的研制

本文对氧氟·甲戊灵34％悬浮剂的配方进行了研究,对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂等进行了筛选,确定了配制方法和较佳配方组成。试验结果表明：该配方产品质量稳定．各项指标和贮存稳定性符合悬浮剂的要求。     

乙羧氟草醚水解动态

采用气相色谱仪,建立了水中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在室内研究了其在不同温度、不同pH值缓冲溶液中的降解动态。结果表明:乙羧氟草醚在不同温度和不同pH值条件下的降解均符合典型的一级动力学规律。在同一温度下,其水解速率常数随着pH的升高而增大;在同一pH值条件下,温度升高,降解速率加快。在25℃时,乙羧氟草醚在pH值分别为9、7、5的缓冲溶液中的降解半衰期分别为85.6 min、144.4 h和12.2 d;在50℃时,其在相应缓冲溶液中的降解半衰期分别为23.3 min、13.4 h和10.7 d。研究表明乙羧氟草醚为易水解农药。     

丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态

通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%,日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%;日间平均添加回收率为85%~110%,日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg,能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次,收获期采样时,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。     

乙氧氟草醚的应用前景与使用技术

乙氧氟草醚为美国罗门哈斯公司(现陶氏公司)1975年开发成功的二苯醚类除草剂，其制剂为24％乙氧氟草醚EC，商品名称果尔。先后在美国、巴西、墨西哥等国取得登记，并于20世纪80年代在中国登记，登记作物为水稻，此后又扩大到森林苗圃、甘蔗、大蒜、花生、棉花。目前，该产品国内已有多家企业获得登记。     

20%乙氧氟草醚水乳剂的研制

本文介绍了20％乙氧氟草醚水乳荆配方的组成和制备方法,并对其性能和田间药效进行了测试和试验。表明该水乳剂成本较低、药效好、使用安全,具有良好的开发前景。     

茚嗪氟草胺及其代谢物在柑橘和土壤中的残留及消解动态

为明确茚嗪氟草胺及其代谢物indaziflam-diaminotriazine(IND-D),indaziflam-carboxylic acid(IND-C),indaziflam-triazine-indanone(IND-T),indaziflam-hydroxyethyl(IND-H),indaziflam-o...     

气相色谱-串联质谱法检测乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的残留

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱 (GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑 (NH₂-Carb) 固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r > 0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差 (RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限 (LOQ) 分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。     

乙氧氟草醚原药及其主要杂质的气质联用分析研究

本文采用气-质联用(GC—MS)法对乙氧氟草醚原药及其原药中的杂质进行分析鉴定，了解乙氧氟草醚原药中的杂质情况和质量状况，并结合合成路线，分析产生杂质原因，用以指导工业生产。     

氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用 (LC-MS/MS) 同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺 (PSA)、C₁₈和石墨化碳 (PC) 净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差 (RSD) 为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%, RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3 mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态

为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢（幼果）生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国（苹果、梨、荔枝和龙眼）及日本（其他浆果）最大残留限量标准（MRL,1 mg/kg）;施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值（0.3 mg/kg）;但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值（0.05 mg/kg）。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。     

香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明:在1.0~10 μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均相似文献   

溴氰虫酰胺对小菜蛾的田间防效及其在花椰菜中的残留与消解动态

通过田间试验研究了溴氰虫酰胺对小菜蛾的田间防效,分析了露地栽培条件下溴氰虫酰胺在花椰菜上的消解动态和最终残留情况。结果表明:田间药效试验中10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂按推荐高剂量（有效成分21 g/hm2）施药后24 h~7 d对小菜蛾的防效为92.8%~98.3%;按2倍推荐高剂量（有效成分42 g/hm2）施药,溴氰虫酰胺在花椰菜上的消解半衰期为3.86 d,其残留超标风险与田间用药量、用药次数正相关。建议生产中采用10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂以有效成分21 g/hm2的剂量用药,每季最多施药2次,露地栽培条件下花椰菜上安全间隔期为3 d。     

高效液相色谱法检测苦参碱在小白菜及土壤中的残留与消解动态

通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。     

铁皮石斛轮纹病病原菌鉴定及其防治药剂筛选

为明确近年来在铁皮石斛Dendrobium officinale叶片及茎秆上出现的一种新病害—轮纹病的病原菌及筛选其有效防治药剂,通过分离物致病性测定、形态学观察和rDNA-ITS序列分析对病原菌进行鉴定,同时测定了11种药剂对病原菌菌丝生长和分生孢子萌发的抑菌效果。结果表明,从铁皮石斛病样中分离到的菌株TPLW01在致病性试验中表现出的症状与其田间自然感病症状一致,证明菌株TPLW01为铁皮石斛轮纹病的致病菌。该病原菌菌落在PDA培养基上初期为白色、绒毛状,后期菌落上长出同心环状排列的暗绿色至黑色的分生孢子座;分生孢子梗无色,圆柱形,有3~5轮分枝;分生孢子无色、单胞、杆状两端钝圆,大小为5.0~7.5μm×1.5~2.5μm;形态特征与露湿漆斑菌Myrothecium roridum一致。该菌rDNA-ITS序列的Gen Bank登录号为MF939638,与露湿漆斑菌(登录号KX421205.1)同源性为100.0%,分子鉴定结果与形态鉴定结果一致,确定引起该病的病原菌为露湿漆斑菌。6%春雷霉素可湿性粉剂1 000倍液、42.8%氟菌肟菌酯悬浮剂3 500倍液、29%吡萘嘧菌酯悬浮剂1 500倍液、70%甲基硫菌灵可湿性粉剂1 000倍液对该菌菌丝生长和分生孢子萌发的抑制效果均达到100.0%,表明这4种药剂可用于铁皮石斛轮纹病的田间防治。     

生姜中8种酰胺类除草剂残留的分析方法

建立了同时测定生姜中8种酰胺类除草剂(炔苯酰草胺、敌稗、乙草胺、异丙甲草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、苯噻草胺)残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取(加入少量氢氧化钠溶液调节pH值至7),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,气相色谱检测。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,8种除草剂的线性相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为4~10 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;在0.05、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.5%。     

铁皮石斛中3种常用农药的残留动态及最佳清除方法研究

以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明:3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%~106%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8~3.9 d和4.1~5.6 d;多菌灵的半衰期分别为2.6 d和2.8~3.1 d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8~2.9 d和3.6~5.1 d。响应面法结果显示:经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗45 min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗45 min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5 min后再用清水冲洗59 min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。