阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法.采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为224 nm.通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证.结果表明,该色谱条件下,氟苯尼考与其他物质分离良好,在1～200μg...     

硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种苯并咪唑类和3种大环内酯类抗寄生虫药物HPLC-PDA检测方法的建立

建立了硫酸新霉素可溶性粉中非法添加7种抗寄生虫药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为245 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,7种抗寄生虫药物间分离度良好,在3～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.9998),回收率在103.9%～105.8%之间,RSD≤2.5%,4种苯并咪唑类和3种大环内酯类的检测限分别为0.05 g/kg和0.3 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加抗寄生虫药物的测定。     

HPLC-PDA法同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物

建立同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加甲硝唑、水杨酸、乙酰甲喹、甲氧苄啶的HPLC-PDA方法。样品用甲醇提取,经C18柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相洗脱,流速为1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器进行全波长(200～400 nm)扫描,提取波长为230 nm。检查保留时间、峰纯度和光谱相似度,对非法添加化学药物进行确证。结果表明,4种化学药物在0.01～0.12 mg/mL的范围内线性关系良好(r≥0.9998);回收率在98.0％～99.9%之间,RSD≤1.0％,检出限为1～5 g/kg。该检测方法专属性强、操作简便,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物的测定。     

HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C₁₈柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190～400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0～100.0μg/mL范围内线性关系良好,R²=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。     

UPLC-MS/MS法测定氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加物利巴韦林

建立了氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加物利巴韦林检测的UPLC-MS/MS方法。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCR BEH amide色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果显示,利巴韦林在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9984）;样品检出限为0.5 mg/g,定量限为2 mg/g。在40、50、60mg/g添加水平的回收率为90%～110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加利巴韦林的检测。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

五种兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(pH 6.0)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200～400nm)扫描,检测波长为260nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0.5～200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在91.1%～105.7%之间,RSD≤3.1%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1.0mg/g、2.5 mg/g。     

氟苯尼考粉中非法添加四种喹诺酮类药物的HPLC检测方法研究

建立了高效液相色谱法检测氟苯尼考粉中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法.用十八烷基键合硅胶色谱柱,以A(磷酸3.0 mL加水至1000 mL,三乙胺调pH值至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(88:12)为流动相,采用二极管阵列检测器,采集波长为200 ～400nm,分辨率1.2 am,记录光谱图和283 nm波长处的色谱图,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,4种喹诺酮类药物的浓度在0.5 ～ 200 μg/mL范围内呈良好的线性关系,添加回收率在98.5％ ～100.9％之间,相对标准偏差在0.14％ ～ 0.74％之间,检测限0.5 mg/g.本方法快速、准确,可用于氟苯尼考粉中非法添加喹诺酮类药物的定性和定量检测.     

HPLC-DAD法测定2种阿苯达唑伊维菌素制剂中非法添加非泼罗尼

建立了2种阿苯达唑伊维菌素制剂中非法添加非泼罗尼的HPLC-DAD检测方法。液相色谱条件为:采用C18(3.5μm,4.6×100 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器检测,采集波长范围190～400 nm,记录色谱图波长为220 nm,柱温30℃,进样量10μL。通过液相色谱峰保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明:非泼罗尼质量浓度在0.5～100.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 92),在2种制剂中非泼罗尼的平均回收率分别在97.85%～99.26%(n=6)和97.47%～99.49%(n=6)之间,RSD均小于3%。本方法高效、简便、准确、可靠,适用于检测以上2种制剂中非法添加的非泼罗尼。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。