茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响

茶叶中经常要检测有机磷类农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷),由于茶叶样品基质富含咖啡因的特殊性,本文主要阐述了用气相色谱法测定茶叶中这些有机磷时,咖啡因对这些农药测定的影响,及如何准确地测定这些有机磷农药残留。     

自动顶空气相色谱法测定人参中二硫代氨基甲酸酯的残留量

目的 建立一种测定人参中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的自动-顶空气相色谱方法。方法 把人参样品放入自动顶空进样瓶中,放入密闭的加热容器中,在氯化亚锡-硫酸溶液环境中,二硫代氨基甲酸酯类农药被酸解生成二硫化碳,采用自动-顶空气相色谱法(检测器:ECD)测定,以二硫化碳计二硫代氨基甲酸酯总残留量,外标法定量。结果 二硫化碳浓度在0.05～2.0μg/mL时,呈良好的线性关系(r=0.997);检出限为0.030mg/kg;精密度为2.44%;添加水平在0.10 mg/kg时,回收率范围在87.59%～97.83%之间,相对标准偏差为4.04%。结论 采用本法检测人参中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量,不仅效率高、数据准确、可靠,而且各项技术指标均满足检测要求。     

几种淡水鱼肌肉乙酰胆碱酯酶的盐析提取及农药敏感性研究

以鲢鱼、镛鱼和罗非鱼肌肉组织为材料,研究乙酰胆碱酯酶AChE的盐析提取方法及农药敏感性。结果表明,3种淡水鱼肌肉组织在55%硫酸铵饱和度时得到的沉淀酶总活力最高,乙酰胆碱酯酶的比活力分别达到0.264,0.263,0.221 U/mg, 纯化倍数分别为1.222,1.277,1.190,回收率分别为27.626%,37.621%,26.441%。5种有机磷农药(敌敌畏,辛硫磷,马拉硫磷,乙酰甲胺磷,氧化乐果)对3种淡水鱼肌肉乙酰胆碱酯酶有抑制作用,其中罗非鱼AChE对敌敌畏最敏感,抑制中浓度I50为0.14 μg/mL,对马拉硫磷最不敏感,抑制中浓度I50为11.202 μg/mL     

高效液相色谱-串联质谱法测定槟榔中9种有机磷农药残留

建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法,采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下检测。研究结果发现,9种有机磷农药成分的线性范围均在2～20 ng/mL,相关系数r均大于0.999。方法的平均回收率在73.4%～120%,RSD为0.59%～9.93%,方法检出限为50.0 μg/kg。此方法具有良好的回收率及稳定性,可用于槟榔中有机磷农药残留的测定。     

高分辨液相色谱串联质谱法测定人参中四种有机磷农药

目的以传统中药材人参为研究对象,建立高分辨液相色谱串联质谱法(UPLC/ESI Q-Orbitrap)对人参中四种有机磷农药丁嘧硫磷、二嗪农、甲基嘧啶磷、克百威进行定性和定量分析。方法应用QuEChERS方法从人参样品中提取残留农药,UPLC/ESI Q-Orbitrap MS全扫描模式(full scan)下,获得MS数据,用于定性分析。UPLC/ESI Q-Orbitrap dd-MS2扫描,获得的待测目标化合物的离子碎片谱图,用于进一步验证有机磷农药。在UPLC/ESI Q-Orbitrap MS的t-SIM模式下获得定量分析的数据,用于四种有机磷农药残留的定量分析。同时,进行方法学验证,测定检出限,定量限及加标回收率。结果两种不同产地人参样品加标回收率为83.5%~98.4%;RSD为1.56%~9.87%;检出限为0.87~1.14μg/L。结论本方法具有简便、快速、灵敏度高等特点,适用于人参中残留农药的定性、定量分析。     

HPLC法测定紫菀根、茎、花中紫菀酮含量研究

建立高效液相色谱法(HPLC)检测紫菀根、茎、花中紫菀酮含量,采用甲醇20mL水浴加热40℃再经超声提取样品溶液。流动相为乙腈:水(96:4)、检测波长200nm、柱温40℃、进样量20μL、流速1.0mL/min的色谱条件下进行紫菀酮成分测定。不同浓度标准品检测获得标准曲线y=24584.32x-9013.67,R²=0.9999。重复性RSD%=0.53%。检出限0.03μg/mL。紫菀根、茎、花三部分均检出紫菀酮,紫菀酮含量根部1372.85μg/g、茎部14.94μg/g、花中16.42μg/g。精密度试验RSD=1.46%。平均回收率为101.02%。试验结果表明操作方法简单、重复性良好、检出限低、精密度良好、回收率较高。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

测定茶叶中22种有机磷农药残留的气相色谱法

建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

有机磷农药残留物在茶叶上的分析研究

有机磷农药在茶叶病虫害的防治中扮演着十分重要的角色,但是,有机磷农药会在茶叶、各类环境基质、动植物体,甚至是人类身体中残留富集,给人类的生存环境带来巨大的威胁。本文以有机磷农药残留物降解为切入点,主要分析有机磷农药在茶叶产品的残留现状,深入探讨现阶段有利于有机磷农药残留的快速预处理和检测的技术,针对食品中农药残留物的降解方法,归纳了茶叶中有机磷类农药的分析和降解,这对茶叶产业经济的发展,保障人们的环境和食品安全,具有一定的理论指导意义。     

花生及花生油中危害物污染调查

为了解花生及花生油中危害物污染情况,本研究共收集25份花生样品和21份花生油样品开展危害物污染调查,其中花生进行农残污染调查,花生油进行农残、苯并芘和塑化剂污染调查。结果表明,花生和花生油样品均未检测到农药超标,其中13份花生样品和8份花生油样品检测到农药残留,检出率分别为52.00%和38.10%;9份样品检出1种农药残留,12份样品检出2种及以上农药残留;杀虫剂毒死蜱的检出率较高,为34.78%;花生油中苯并芘的检出范围为1～5μg/kg,均未超出国家标准;5份花生油样品检出塑化剂,检出率为23.81%,1份花生油样品塑化剂超标,超标率为4.76%。本研究为花生及花生油中危害物的防控提供了数据支撑。     

固相萃取-GC/LC-MS/MS测定茶叶中79种农药残留

建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20βmL乙腈一次均质提取,分取提取液10βmL,用乙腈+甲苯（3∶1）20βmL洗脱过Carbon/NH₂小柱净化,用5βmL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40βmg·L^-1范围内线性良好,相关系数（R²）在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差（RSD）在15%内;98.7%的农药定量限（LOQ）≤0.01βmg·kg^-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。     

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化，建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平（0.1 mg/kg，0.25 mg/kg，0.5 mg/kg）加标回收实验，结果表明，平均回收率80.3.%-104.4%，相对标准偏差＜10%，方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测，检出率为2%。     

磁固相萃取-气相色谱法检测黄瓜中丙溴磷

复杂样品前处理极大的影响分析结果的准确度和分析过程的时效性,因此建立高效的分离分析方法提高检测的准确性和效率具有重要意义。本研究通过一步水热法,合成了碳包覆四氧化三铁磁性纳米粒子（Fe₃O₄@C-Magnetic nanoparticles,Fe₃O₄@C-MNPs）,利用透射电子显微镜（transmission electron microscope,TEM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy,XPS）、傅立叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、振动样品磁强计（vibrating sample magnetometer,VSM）考察材料的形貌、结构以及磁性能,并以Fe₃O₄@C-MNPs作为磁性吸附剂,构建磁固相萃取-气相色谱法用于黄瓜中丙溴磷的定量检测,优化了影响磁固相萃取过程农药回收率的主要因素,即磁性吸附材料用量、萃取时间和溶液pH。结果表明：合成的Fe₃O₄@C-MNPs表面有丰富的官能团,粒径分布均匀,分散性好,具有超顺磁性,对有机磷农药（organophosphorus pesticides,OPs）丙溴磷有较好的吸附富集效果;最优条件下,即Fe₃O₄@C-MNPs磁性吸附剂用量0.06 g、溶液pH 6、吸附平衡时间10 min、洗脱剂为丙酮时,检测丙溴磷农药的线性范围在0.011~1.0 µg/mL,检出限为0.0011 mg/kg;使用合成的磁性吸附剂材料Fe₃O₄@C-MNPs用于磁固相萃取-气相色谱法检测黄瓜实际样品中丙溴磷,回收率在95.0%~101.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.9%~8.5%。该方法有机试剂用量少,吸附剂可重复利用,降低检测成本的同时也更环保,检测效率也得到提高,检测结果准确可靠。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响

为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

大豆、花生及粮油中56种农药残留量的检测方法

为研究高油脂植物源性样品粮谷和粮油中的农药残留量,本研究建立了气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)能够快速、简单、同时测定大豆、花生及其粮油中56种农药残留,并对MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,串联C18/PSA固相萃取柱净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,56种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg·kg~(-1),方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为62%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~14.5%。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于大豆、花生及其粮油类高油脂植物源性食品中多种农药残留的检测。     

高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。     

RP-HPLC测定大豆异黄酮缓释微丸胶囊的含量

为有效控制大豆异黄酮缓释微丸胶囊的质量,建立其中一种有效成分金雀异黄素含量的测定方法.采用RP-HPLC法测定大豆异黄酮缓释微丸胶囊中金雀异黄素的含量,固定柱:ZOBAX SB-C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.1%H3PO4水溶液(40:60);检测波长:262 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL·min-1;进样量5μL,应用外标一点法以峰面积定量.金雀异黄素在20.88～208.8 ng之间线性关系良好,回归方程为Y=4.38X-2.69,R=0.999(n=6),平均回收率为99.97%,RSD为0.87%(n=9).此法操作简便,结果准确可靠,精密度好,可用于大豆异黄酮缓释微丸胶囊中金雀异黄素的含量测定.