吡虫啉在稻田水环境中的残留动态

[目的]研究了稻田水环境中吡虫啉的残留动态。[方法]田水样品采用二氯甲烷萃取,HPLC-UV测定不同田水样品中的吡虫啉残留量。[结果]田水中吡虫啉的平均添加回收率为89.69%～92.06%、标准偏差为3.01%～3.73%、变异系数为3.79%～4.46%,吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,在田水中最低检测浓度为0.005 mg/L。在安徽的试验结果表明,吡虫啉在田水中降解半衰期为4.4 d。[结论]10%吡虫啉乳油在稻田使用后,在田水中降解较快。     

吡虫啉在烟草中的残留动态研究

１９９７年在江苏省灌云县烟草中进行了吡虫啉的残留试验。烟草中残留的微量吡虫啉经过溶剂提取, 柱层析纯化, 进行高效液相色谱分析。色谱柱为 Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８ （１０ μｍ ） ２５０ ｍ ｍ ×４６ ｍ ｍ （ Ｉ Ｄ）; 甲醇、乙腈、水的混合液为流动相 （１ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ）; 紫外检测波长为２４５ ｎｍ 。样品的添加回收率为８７３４％ ～９２７５％ ; 最低检测浓度为００１ ｍ ｇ／ｋｇ。试验结果表明,吡虫啉在烟草中的消解半衰期为３～４ ｄ 左右, 喷药一个月后, 最终残留量均低于００１ ｍ ｇ／ｋｇ。     

70%吡虫啉湿拌种剂在玉米上的残留分析方法

采用高效液相色谱法测定吡虫啉在玉米和土壤中的残留量。结果表明,70%吡虫啉湿拌种剂在土壤、玉米植株和子粒中的添加回收率分别是89.9%～97.9%、93.5%～100.9%和90.3%～94.9%。此法操作简便、快速,结果重现性好,定量准确。     

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

采用高效液相色谱分析法研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐使用剂量225 g/hm2下,吡虫啉在番茄中的降解半衰期为4.4 d;在加倍剂量450 g/hm2下,降解半衰期为5.8 d。采收前7 d按推荐剂量(有效成分)22.5 g/hm2喷药,其残留量均低于国际上现行的限量指标。     

二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态研究

[目的]研究二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。[方法]选择湖南、广西2地的水稻田为试验对象,于2010、2011年利用高效液相色谱法检测二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。[结果]二氯喹啉酸在环境样品中的最低检出限为0.01 mg/kg。当添加浓度在0.05～1.00 mg/kg时,回收率范围在80.40%～111.38%,变异系数为1.24%～5.83%;二氯喹啉酸在稻田土、稻田水及水稻植株中的降解符合一级化学反应动力方程C=Coe-kt;二氯喹啉酸在湖南和广西省水稻植株中的2年平均半衰期分别为2.54、2.43 d,稻田水中为3.05、2.70 d,稻田土中为6.03、9.30 d。[结论]该研究为二氯喹啉酸在水稻田中的合理利用提供了依据。     

高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析

本文以蔬菜作为主要研究对象,对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测.从检测结果中可以看出,高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测,并有效保证检测结果的准确性,对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合.     

枸杞中吡虫啉、阿维菌素农药残留量的测定

建立了高效液相色谱法分析枸杞中吡虫啉、阿维菌素残留量的方法。样品采用酸性乙腈溶液提取，以高效液相色谱法分离检测，面积外标法定量分析，吡虫啉标准曲线的线性关系系数为0．9997，阿维菌素为0．9995，线性范围为10．0～1000μg／L。枸杞中吡虫啉平均回收率92．0％～110％，最小检测浓度0．047μg／kg；阿维菌素平均回收率86．0％～98．0％，最小检测浓度0．33μg／kg。该分析方法具有良好的重现性，定量结果的相对标准偏差均小于10％，可满足检测分析要求。     

康福多在水稻和土壤中的残留分析

残留试验表明,用２０％康福多浓可溶剂６００ｍｌ／ｈｍ＾２喷施防治稻飞虱,在田水中原始沉积量为０．１１～０．２５ｍｇ／ｋｇ,半衰期为５．９～７．９ｄ;在土壤中原始沉积量为０．０８～０．１６ｍｇ／ｋｇ,半衰期为５．３～２４．６ｄ;在茎叶上原始沉积量２．８２～６．９９ｍｇ／ｋｇ,半衰期为６．５～６．８ｄ。最终残留量试验,表明在水稻卷叶螟、稻飞虱发生期喷药２次,施药剂量为３００～６００ｍｌ／ｈｍ＾２,最后一次施药距收获期为７ｄ,在糙米中残留量均低于０．０５ｍｇ／ｋｇ,在土壤和茎叶中的最终残留量分别小于０．０８３ｍｇ／ｋｇ和０．８２２ｍｇ／ｋｇ。     

吡蚜酮在水稻中的残留动态研究

[目的]了解吡蚜酮在水稻植株中的残留动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[方法]通过田间试验和高效液相色谱分析技术,研究了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻植株中的消解动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[结果]吡蚜酮在水稻植株中的降解半衰期为0.51～0.53 d,符合一级化学反应动力学方程。在水稻生长期喷施1次,按推荐剂量300 g/hm2和2倍剂量600 g/hm2施用25%吡蚜酮可湿性粉剂,在收获期植株、糙米和稻壳中均未检出。[结论]吡蚜酮属于易降解农药（T1/2〈30 d）。在水稻田使用25%吡蚜酮可湿性粉剂时,按推荐剂量300 g/hm2施药1次,建议水稻上最大残留限量值暂定为0.02 mg/kg。     

乙氧氟草醚在稻田环境及植株中的残留分析研究

通过添加回收率试验,借助气相色谱分析技术,建立了乙氧氟草醚在稻田环境中的残留分析与检测方法。该方法采用甲醇提取水稻土壤样品的乙氧氟草醚,采用乙酸乙酯提取水稻植株、谷壳和糙米样品中的乙氧氟草醚,均用石油醚纯化,GC-ECD进行检测;结果表明该检测方法准确度高,重现性好,操作简便,适用于稻田水、稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品中的乙氧氟草醚残留分析。     

稻秸中吡虫啉和三环唑的降解动态及其残留

水稻秸秆饲料化利用是水稻秸秆综合开发利用的重要途径之一,但水稻秸秆中的农药残留可能会影响动物饲喂安全。吡虫啉和三环唑是水稻生产中广泛应用的杀虫剂和杀菌剂。本研究选用南粳5055和镇稻10号的水稻秸秆为试验材料,利用乙腈提取水稻秸秆中的吡虫啉和三环唑,经ENVI-18小柱和分散固相吸附剂PSA净化,采用高效液相色谱法分析,检测水稻秸秆中的农药残留量及其变化趋势,为水稻秸秆饲料化利用的安全性提供依据。结果表明,吡虫啉和三环唑的添加回收率为88.36%~119.98%,变异系数为1.83%~12.38%,吡虫啉和三环唑的最小检出量分别为1.00×10-9g和1.25×10-10g。吡虫啉在南粳5055和镇稻10号中的半衰期分别为2.082 d和1.905 d,三环唑在南粳5055和镇稻10号的半衰期分别为6.086 d和5.660 d。吡虫啉喷施30 d后,残留量小于0.307 0 mg/kg,三环唑喷施35 d后,残留量小于0.056 1 mg/kg,供试水稻秸秆可安全用作饲料。     

吡虫啉在杨树中持留量的动态变化研究

该文以二氯甲烷为提取剂 ,采用高效液相色谱法 ,测定了吡虫啉 (imidacloprid)在杨树 (北京杨 )中的持留量 .结果表明 ,采用打孔注药法在树干基部注入吡虫啉 (商品名 :康福多 ) ,药剂在树体内可持留 40d以上 ,其中叶片中的药剂含量最高 ,侧枝中的含量居中 ,树干中含量最低 .杨树主干韧皮部的持留量明显高于木质部的持留量 ,施药后 ,吡虫啉在树干木质部中的持留量是随时间而变化的 ,施药后 5d左右持留量最高 ,以后又逐渐下降 .树干基部的持留量为 0 2 8μg kg ,小于树干上部的持留量 0 64μg kg ;杨树主干韧皮部的持留量在施药后初期持留量呈上升趋势 ,10d左右达最大值 ,而后呈下降趋势 ,树干基部韧皮部的持留量为 3 3 9μg kg ,大于树干上部韧皮部的持留量2 11μg kg .杨树侧枝韧皮部的持留量为 3 0 9μg kg ,明显高于木质部的持留量 1 68μg kg ,施药 10d左右吡虫啉在侧枝韧皮部中的持留量最大 ,韧皮部的持留量随着侧枝高度的增加而增加 ;杨树侧枝韧皮部中的持留量在施药第 10d最大 .杨树下部 (4 0m以下 )叶片中吡虫啉的持留量先增加后降低 ,在施药后第 2 0d达到最大 ,而杨树上部 (4 0m以上 )叶片中的吡虫啉持留量则呈下降趋势 ,叶片中的吡虫啉持留量随树干高度的增加而减少     

青枯灵在稻田环境中的残留与消解动态

研究了杀菌剂青枯灵的残留分析方法及其在水稻植株、水样和土壤中的消解动态和最终残留。稻株、谷壳、糙米、水样和土壤经丙酮提取、液液分配及中性氧化铝柱净化，用高效液相色谱法测定了残留量。结果表明：青枯灵在稻株和田水中降解迅速，半衰期小于2d，在土壤中的半衰期5．8d。     

大米中敌稗残留量的测定方法

用丙酮提取大米中的敌稗残留，液－液分配法去除提取液中的水溶性杂质和水分，柱层析法去除提取液中的有机杂质，气相色谱仪电子捕获检测器测定敌稗残留量，色谱柱采用固定相为1．5％ IO－17＋1．98，OV－210的玻璃填充柱，平均添加回收率为89．5％－90．5％，变异系数为4．46％－5．21％，最小检测量为0．002ng，最小检出浓度为0．002mg.kg^-1，卫生部食品卫生监督检验所和扬州大学环境工程系对本方法验证结果，平均添加回收率为88．0％－91．0％，变异系数为5．48％－6．03％。     

稻米中吡虫啉残留量的高效液相色谱法测定

采用固相萃取柱净化,HPLC的PDA检测器在270nm处检测,最小检测浓度为0 005mg/kg,回收率为82%~93%。     

麦田环境中三唑醇残留行为及其安全性评价

通过田间试验,研究麦田中15%三唑醇WP在小麦及土壤中的残留消解情况.结果表明,三唑醇在麦苗中消解速度较快,土壤中相对缓慢,麦苗中半衰期为3.82～6.02 d,土壤中为17.17～24.92 d;2年试验结果中,15%三唑醇WP按照900和1 800 g·hm-2,施药2次、3次,末次施药距收获间隔21 d,麦粒中三唑醇残留量低于0.2mg·kg-1,麦杆中低于5.0 mg·kg-1,该药按推荐剂量使用是安全的.     

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法,采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取,利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析,建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明,得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适,线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g,最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP,在试验设定的添加浓度下,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%,变异系数均小于4.64%;对于anti-DP,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%,变异系数均小于4.96%。采用ASE法,大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%,变异系数均小于5.05%,振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法,分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%,变异系数均小于4.53%,达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明,采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法,二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求,且该分析方法灵敏度高、准确性好,适合土壤和大米中得克隆的残留检测。     

不同插秧方式对水田环境的影响

从2000～2002年进行的不同移植方式和不同密度,对水田环境影响的试验结果得出:加宽插秧行距和减少插秧密度都有利于提高水温、地温和增加光强及透光率,效果明显。这一措施可以减轻冷害的发生,但不能完全防止。因此,预防冷害应采取综合措施。     

乙酰甲胺磷与吡虫啉复配剂对水稻主要害虫防效研究

利用乙酰甲胺磷与吡虫啉2种药剂混配,以水稻主要害虫为靶标对象,研究室内毒性比较效果及田间药效试验情况。结果表明:最佳配方对三化螟的共毒系数为169.60,具有一定的增效作用。田间两点对水稻主要害虫的药效试验结果表明,50%乙酰甲胺磷吡虫啉WP对二化螟的防效为97.1%,对稻纵卷叶螟的防效为88.9%,药后15d两点对稻飞虱的防效均在90%以上,说明该复配剂对水稻主要害虫具有较好的控制作用,生产上适宜推广应用。     

一种新型菊酯类白蚁防治复合剂的野外土壤残效及残留试验

报道了一种新型菊酯类白蚁防治复合剂T,在野外两种类型土壤中施用一年后,复合剂中的主要杀虫成分———氯菊酯能被土壤表层很好吸附,药剂在野外暴露一年后,对黑胸散白蚁仍有较强杀灭作用。对照此前所做的室内淋溶实验结果,说明该复合剂的实际应用具有较高的环境安全性和杀虫可靠性。