蔬菜中农药残留检测前处理方法对比研究

使用黄瓜作为基质,对比Qu ECh ERs方法和NY761-2008方法,通过对基质样品进行加标,考察不同前处理方法对蔬菜中农药残留的回收率的影响,考察结合气相色谱仪,通过改变加标浓度,比较2种前处理法在不同的加标浓度下回收率。结果表明:Qu ECh ERs方法和NY761-2008方法在黄瓜为基质的条件下,加标参数在2种浓度的回收率都达到80%以上,2种方法都可满足实际检测中的需求,且Qu ECh ERs方法更加环保、简单、快速。     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。     

基于QuEChERS前处理的液相色谱-紫外检测串联柱后衍生荧光法测定蔬菜水果中13种农药残留

在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在70.5%~112.0%之间,相对标准偏差在0.46%~8.10%之间,标准曲线线性良好,相关系数在0.998 3~0.999 9之间。此方法操作简便,有机溶剂用量少,准确度和精密度好,适合配备了高效液相色谱仪的基层实验室对常见蔬菜水果进行农药多残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中14种农药残留量

建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。     

气相色谱-电子捕获检测器同时检测蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药

通过采用改进Qu ECh ERS法提取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,建立蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共53种农药残留同时测定的方法,以提高农残检测效率和准确度。样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,采用GC-ECD进行分析测定,外标法定量。结果显示,53种农药的检出限为0.001~0.005mg/kg,回收率为85.1%~102.6%,相对标准偏差为0.9%~4.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,同传统方法相比,其具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS快速分析小麦中嘧霉胺的农药残留

采用乙腈作为提取剂,Qu ECh ERS方法净化,GC-MS/MS检测的方法测定小麦中嘧霉胺的农药残留量。目标化合物线性范围良好,R0.9999,加标回收率为72%~112%,相对偏差小于10%。结果表明,该方法不仅操作简单,成本低,效率高,还能最大限度减少有机溶剂的使用,环保节能,可以满足小麦中嘧霉胺残留的检测以及确证工作。     

液相色谱-串联质谱法测定合水粉葛中氟虫腈·甲拌磷和克百威及其代谢物残留量

[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.1、0.52、mg/kg,回收率在71.9%~98.2%,变异系数为2.78%~10.6%。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷∶丙酮(9∶1)提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明:正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限(S/N=3)分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。     

QuEChERS方法在水产品药物残留检测中的应用研究进展

水产品中的药物残留会严重威胁食品安全,因水产品基质复杂,不同种类药物性质差异大,常规分析方法以分类检测为主,检测周期长、成本高、效率低。Qu ECh ERS方法具有快速、简便、环保、灵活等优点,本文重点关注Qu ECh ERS方法在水产品多环芳烃、激素、兽药、非法添加物等残留检测中的应用,并对Qu ECh ERS方法在检测中的发展趋势进行展望,以期为Qu ECh ERS方法在水产品中药物残留检测提供参考。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

铜仁市碧江区珍珠花生中10种农药残留测定

试验采用气相色谱法测定铜仁市特色农产品铜仁珍珠花生中敌敌畏、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯、三唑酮、百菌清、三氯杀螨醇、甲氰菊酯10种农药残留的含量,分析了铜仁珍珠花生中农药残留现状。结果表明:空白花生样品进行方法添加回收率试验,前5种有机磷类农药添加浓度0.005~2.000 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.38%~20.61%;后5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。10种农药检测含量均未超过食品中农药最大残留限量标准。     

液相色谱三重四级杆串联质谱法检测多农残方法探究

本试验主要是比较QuE ChE RS和NY-761改进的2种不同的前处理方法效果,液相色谱质谱法检测多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、涕灭威、克百威等16种农药在花菜基质上的加标回收情况,结果显示,在低(25μg/kg)、中(50μg/kg)、高(80μg/kg)3种添加浓度水平下,Qu ECh ERS方法平均回收率为51.08%~177.35%,波动较大;NY-761改进前处理法平均回收率为79.25%~106.76%之间,相对稳定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。     

液相色谱串联质谱法测定茭白中敌磺钠的残留量

介绍利用液相色谱-串联质谱高效快速、准确的测定茭白与茭白叶中的敌磺钠残留量的方法。样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,多反应检测技术检测。方法检出限为0.004 7~0.017 8 mg·kg~(-1),线性范围为0.005~0.500 mg·L-1,相关系数为0.999 6;在0.010~0.500 mg·kg~(-1)的添加浓度下,敌磺钠的加标回收率为80.6%~104.0%,相对标准偏差为0.4%~3.9%。