农田灌溉水中挥发酚的流动分析-分光光度分析法的建立

主要通过使用流动分析仪对农田灌溉水中的挥发酚进行测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,大大降低了样品的使用量,节省了人力物力,较好地满足了批量样品测定的要求,值得大力推广和应用。     

流动分析仪测定土壤有效磷含量的方法

现有流动分析仪法测定碳酸氢钠浸提的有效磷低含量样品的准确性欠佳,难以适用于批量样品检测分析。为此提出改进方法,所测结果与现方法和人工比色法进行比较分析,探讨改进方法测定土壤有效磷的可行性。结果表明,现方法、人工比色法、改进方法测定有效磷含量在0.60～1 mg/L的样品,三者测定结果趋于一致,且无显著性差异(P>0.05)。现方法与人工比色法、改进方法测定有效磷含量0.04～0.60 mg/L的样品,现方法与另两种方法测定结果有显著性差异(P<0.05),人工比色法和改进方法测定结果无显著性差异(P>0.05)。人工比色法与现方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.759X(现方法)+0.166(R2=0.811　P<0.01),两种方法所测有效磷呈极显著性相关。人工比色法与改进方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.894X(改进方法)+0.024(R2=0.973　P<0.01),两种方法所测有效磷含量呈极显著性相关。综合比较,改进方法优于现方法。现方法的管路设置决定了碳酸氢钠与酸反应产生的二氧化碳气体会影响到管路气泡规则性和稳定性,造成基线易波动,有效磷低含量样品的准确性下降。改进方法的管路设置进行了优化,在线排除了二氧化碳气体,消除了干扰,保证了管路气泡的规则性,基线稳定,测定低含量有效磷的相对标准偏差小于8.90%,回收率在94%～106%之间,检测准确性和精密度良好。改进方法可推荐用于有效磷含量高低不同的批量土壤的检测分析。     

流动分析仪快速测定土壤全磷含量

土壤经碱熔法消解,对连续流动分析仪和钼锑抗比色法所测土壤全磷含量进行比较分析,探讨流动分析仪测定碱熔法土壤全磷含量的可行性。结果表明,两种方法测定结果经 t检验,双尾 P(T ≤t)=0.5254,无显著性差异。回归直线方程y(流动分析仪-P)=1.0606x(钼锑抗比色法-P)-0.0191, R=0.9900。流动分析仪测定碱熔法土壤全磷的加标回收率在 98.09%～ 102.89%,3个样品重复测定 5次的相对标准偏差为 1.20%～ 2.07%。流动分析仪精密度与准确性高,试剂用量少,检测效率高,适用于批量土壤全磷的检测分析。     

流动分析仪同时快速测定植物全氮、全磷含量的方法改进

为了充分发挥流动分析仪的检测优势,准确高效地同时测定植物全氮、全磷含量,对现有方法提出改进,并将改进方法与传统方法的测定结果进行比较分析,探讨流动分析仪同时测定植物全氮、全磷含量改进方法的可行性.结果表明,经t检验改进方法与传统的扩散法所测全氮含量无显著性差异(P＞0.05),改进方法与传统的钼锑抗比色法所测全磷含量无...     

高有机质土壤有效磷的反流动注射分析

国家标准《石灰性土壤有效磷测定法》［１］规定，土壤用０．５０ｍｏｌ／ＬＮａＨＣＯ３溶液浸提，以钼锑抗比色法在８８０ｎｍ波长处测定。如在６６０－７２０ｎｍ测定，当滤出液颜色较深或显色后浑浊应在振荡后过滤前向土壤县浊液中加入活性炭粉，摇匀后立即过滤。本文提出的反流动性注射的方法可以在７００ｎｍ波长下，不必加活性炭预先脱色，对高有机质土壤的有效磷进行快速，准确的测定从而消除了活性炭脱磷的繁琐工作。     

用连续流动分析仪测定土壤微生物态氮的方法研究

本文在用连续流动分析仪 TRAACS2000测定土壤中常见十几种有机态氮化合物的基础上,对连续流动分析仪法和凯氏法测定土壤浸提液全氮和土壤微生物态氮的方法进行了比较研究。结果表明,连续流动分析仪所测标准有机态氮化合物的回收率平均为94%;连续流动分析仪测得浸提液中全氮量与凯氏定氮法所测浸提液中全氮量之间呈显著线性正相关;连续流动分析仪法测得的土壤微生物态氮与凯氏法测得的土壤微生物态氮的之间亦呈显著线性正相关,表明两种方法测得的氮来自土壤氮的同一组分,其转换系数分别为 Kn=0.48(CaCl2浸提) 或Kn=0.53(K2SO4浸提)。     

连续流动分析仪测定碳酸氢钠提取土壤有效磷的方法优化与研究

为了提高土壤有效磷的检测灵敏度和检测效率,对《土壤有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(HJ 704—2014)及《森林土壤的测定》(LY/T 1232—2015)中碳酸氢钠提取有效磷的检测方法进行了优化。设计了连续流动分析仪试剂配制方案及试剂流路,探讨了浸提方式、振荡速度、浸提温度、浸提时间及检测波长等实验条件对测定结果的影响,考察了方法的线性范围、检出限、精密度及准确度等参数,并比较了分光光度法与连续流动分析仪法检测结果。结果表明,在880 nm波长下,优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提的有效磷的线性范围为0～3.00 mg/L,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,变异系数<5.0%,测定参比物质NSA 2[有效磷认定值(36±6)mg/kg]、NSA 4[有效磷认定值(14.5±2.6)mg/kg]、标准物质ASA-3a[有效磷认定值(29±3)mg/kg]分别为35.9、12.5和28.1 mg/kg,均在认定值范围内,可以准确测量有效磷低的土壤。优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提土壤中有效磷含量具有自动进样、在线除气泡、在线恒温显色检测、试剂用量少及环境友好等优点,且实验周期短,测得数据的灵敏度、精密度和准确度良好,优势突出,可为第三次全国土壤普查高效准确测量碳酸氢钠浸提有效磷含量提供技术依据。     

兽药残留检测方法验证探究

实验室引入新标准方法开展兽药残留检测时,应在实验室内对标准方法进行验证.因此,根据农业部2386号公告、NY/T 1896-2010、GB/T 27417-2017、GB/T 35655-2017介绍了如何对兽药残留色谱定量分析方法进行验证,以期为县级农产品质量安全检测实验室开展兽药残留检测工作提供参考.     

AA3型连续流动分析仪测定有机肥料全氮含量

采用AA3型连续流动分析仪测定有机肥料全氮含量,并与行业标准NY 525-2012测定结果进行比较。结果表明,两种方法无显著性差异。该方法标准曲线相关系数可达1.000 0,加标回收率在98.40%~102.8%之间。     

蒸汽浴- 流动分析仪法测定土壤有机碳含量的方法

为了准确高效批量测定土壤有机碳含量,采用比色管代替消煮管,蒸汽加热消煮土壤,利用流动分析仪法测定有机碳。并将此方法与重铬酸钾氧化-外加热法(常规通用)进行了比较,探讨方法的可行性。结果表明,蒸汽浴-流动分析仪法测定土壤有机碳含量重复性试验的相对标准偏差为3.19%～9.41%,回收率为92.21%～97.63%。方法精密度及准确性良好。所测结果与重铬酸钾氧化-外加热法无显著性差异(P>0.05),两种方法拟合的回归方程：y(蒸汽浴-流动分析仪法)=0.947x(重铬酸钾氧化-外加热法)+1.621(r²=0.933),两者呈良好的相关性。用两种方法测定200个土壤有机碳,蒸汽浴-流动分析仪法的检测用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的68%,人工操作用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的44%,蒸汽浴-流动分析仪法无需使用硫酸亚铁,重铬酸钾、硫酸和水用量为重铬酸钾氧化-外加热法的40%。蒸汽浴-流动分析仪法省工省时,人员工作强度低,试剂用量少,环境危害降低,检测准确高效,经济安全,可推荐为大批量土壤有机碳含量测定的方法。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较

凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K_2SO_4∶CuSO_4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。     

流动分析仪与凯氏定氮仪测定土壤全氮含量之比较研究

土壤全氮是土壤学、植物营养学、生态学、环境科学等领域研究的重要指标,简单、快速、准确地测定其含量,对于了解土壤供氮能力和肥力具有重要意义。在黄土高原选取9个地点3种典型土地利用方式下的64个土壤样品,比较了流动分析仪和凯氏定氮仪法对土壤全氮含量的测定结果,以确定流动分析仪快速测定土壤全氮的可行性。结果表明：两种方法测定土壤全氮含量结果无显著差异,测定结果之间极显著正相关(p<0.0001);而且流动分析仪对全氮含量的测定不受土地利用方式和土壤质地的影响。因此,连续流动分析仪可用于不同管理措施下和不同类型土壤全氮含量的快速测定。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定小麦秸秆全氮含量之比较

凯氏定氮法是测定植株全氮含量的经典方法,但费时费力。选择24个小麦秸秆样品,用浓H2SO4-H2O2消煮,分别利用连续流动分析仪与全自动凯氏定氮仪测定消煮液中氮含量,比较了两种方法测定结果,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品全氮含量的可行性。结果表明:两种仪器测定的小麦秸秆中全氮含量无明显差异,彼此间呈显著线性相关,回归直线方程为Y(连续流动分析仪-N)=0.892X(凯氏蒸馏滴定-N)+0.753,相关系数r=0.942 1(n=24,P0.01)。连续流动分析仪测定的回收率在96.6%~102.3%之间,对5个样品消煮液中氮浓度分别重复测定5次,相对标准偏差在5%以下。连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,可用于大批量H2SO4-H2O2消煮的植株样品中全氮含量分析。研究结果为采用连续流动分析仪测定植株全氮含量提供了技术依据。     

连续流动分析仪测定土壤硝态氮和有效磷的试验及改进

对AA3型连续流动分析仪测定土壤NO3--N及有效磷的部分现象和条件进行了探讨,从试剂配制及其保存时间、避免杂质干扰等几方面做了试验研究。得出当测定范围为NO3--N 0~5 mg/L及0~7 mg/L时,应使用冷藏保存分别未超过15 d、7 d的硫酸肼;测定土壤有效磷时为避免硅的干扰,必须用质量达标的纯水,且适当减少SDS的用量可明显降低试剂吸收,提高测定的准确度。     

连续流动分析仪-火焰光度计联用快速测定土壤、植物中的钠含量

为解决在土壤、植物钠含量的检测分析过程中火焰光度计法手动操作、效率低等问题,利用实验室现有连续流动分析仪,搭建了连续流动分析仪与火焰光度计联用平台,并优化了以土壤、植物样品的钠元素检测条件。结果表明,仪器响应值与钠的质量浓度在10 mg/L以内呈线性,相关系数为0.999,相对标准偏差小于3.12%,植物、土壤中钠的检出限分别为0.018和0.016 mg/L。结合连续流动分析仪的自动化程度高与火焰光度计的检测精度高的特点,实现了对土壤、植物钠含量快速精确的测定分析,拓展了仪器功能。     

应用间隔流动分析仪测定土壤硝态氮和亚硝态氮含量

使用SAN++间隔流动分析仪,研究了测定土壤硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。结果表明,SAN++间隔流动分析仪在测定土壤中NO-3-N和NO-2-N含量时标准曲线相关系数均在0.999 5以上,检测限分别为N 0.20 mg/kg和20.00μg/kg,回收率在98.0%~101.8%之间,相对标准偏差在0.95%~2.25%之间,具有较高的精密度、准确度。该方法使用2.0 mol/L KCl溶液作为浸提剂,适用于吉林省不同土壤类型,并具有线性范围宽、分析速度快、样品用量少、自动化程度高和同时测定土壤中NO-3-N和NO-2-N等优点。     

连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中砷

介绍了连续流动-氢化物发生-原子荧光测定水中砷的方法,研究了盐酸酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定砷的影响,找出测定水中砷的最佳条件。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

复合肥料中总氮含量测定的能力验证研究

为提升北京市周边地区复合肥料生产企业产品质量,提高企业出厂检验能力,开展生产企业测定复合肥料中总氮含量的能力验证研究.能力验证样品符合均匀性和稳定性要求,总氮含量测定结果采用频率分布统计和稳健Z比分数统计方法进行分析研究.研究结果表明,18家参与能力验证单位的数据集中分布在中位值17.12附近,仅有低频数偏离,本次测定...     

复合肥料中有效磷含量测定的能力验证研究

为提高北京市周边复合肥料生产企业出厂检验能力,提高复合肥料产品质量,开展本次复合肥料中有效磷含量测定的能力验证研究。参与本次能力验证研究的企业共18家,能力验证样品通过均匀性分析和稳定性分析,有效磷含量测定结果采用频率分布统计和稳健Z比分数统计方法进行数据分析研究。研究结果表明,有效磷含量测定结果集中分布在中位值17.08附近,无明显偏离,分布近似正态分布;测定结果的|Z|均小于2,结果满意率为100%。研究结果说明18家复合肥料获证企业的实验室对复合肥料中有效磷含量测定的检验能力均能符合国家标准GB/T 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》的规定要求,目前北京市周边复合肥料获证企业的实验室对复合肥料中有效磷含量的检测能力总体水平较好。