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本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸(Hyp)含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%~98.6%之间,在1.0~16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R2=0.9999,相对标准偏差(RSD)小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。 相似文献
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建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 5.6)-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明:4 种香兰素类化合物在0.05~5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2~2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%~110.0%、80.1%~109.6%、80.4%~109.5%、80.1%~105.9%,相对标准偏差分别为1.87%~7.70%、1.45%~9.80%、1.66%~9.52%、1.16%~9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:柚皮苷在5~500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%~103.2%、96.3%~103.7%和99.7%~104.1%,相对标准偏差分别为1.12%~2.31%、1.25%~1.85%和1.24%~1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。 相似文献
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建立发酵乳中8 种着色剂(新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝)的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7~7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱(赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm)分离,采用乙酸铵溶液(0.02 mol/L)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明:每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5~5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分 相似文献
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本试验采用紫外分光光度计法测定生鲜乳L-羟脯氨酸的含量来确定是否添加皮革水解物,在前处理过程中用硫酸溶液代替了传统中氯化亚锡盐酸溶液水解样品。结果表明,L-羟脯氨酸浓度在0~2.0μg/ml呈良好的线性关系(r=0.9989),L-羟脯氨酸的回收率为92.8%~100.8%,相对标准偏差为3.02%。本方法测定皮革奶中L-羟脯氨酸的含量可操作强,重复率好,稳定性高,适合乳及乳制品中皮革水解物的测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱方法测定乳及乳制品中柠檬酸的含量。样品经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,超声提取,低温冷冻离心沉淀蛋白和脂肪,取上清液,Poroshell 120 Aq-C18(4.6 mm×100.0 mm,2.7μm)分离,以磷酸二氢铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,运用紫外检测器进行检测,外标法定量。结果表明:标准曲线线性良好,相关系数在0.999 9以上,平均加标回收率为95.3%~104.8%,检出限为100 mg/kg,相对标准偏差为0.16%~2.41%。该方法简便、快速、分离效果好,适用于乳及乳制品中柠檬酸的定量分析。 相似文献
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本实验研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84∶16,V∶V)提取,提取液通过Mycosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量对添加2个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为99.12%和103.09%,变异系数分别为0.281%、1.214%,最低检测限为0.20ng/kg,方法简便易行,准确度、精密度高。 相似文献
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建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80 μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5%~110%,其批内变异系数小于738%,批间变异系数小于7.87%;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5%~95.6%,其批内变异系数小于5.06%,批间变异系数小于5.92%。该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺的分析方法。样品用乙腈提取,PXC小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。金刚烷胺的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg,在0.3~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。对于4种不同的熟制鸡肉制品,在4个加标水平下的平均回收率范围为87.2%~94.8%,批内精密度(n=6)为6.7%~10.0%,批间精密度(n=3)为8.5%~13.6%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于熟制鸡肉制品中金刚烷胺残留量的测定。 相似文献
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薄层色谱和高效液相色谱联合检测玉米赤霉烯酮的方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了薄层色谱法(TLC)定性检测和高效液相色谱法(HPLC)定量检测相结合的检测玉米粉中玉米赤霉烯酮(ZON)的方法。以石油醚∶乙醚∶冰醋酸(70∶28∶2)为展开剂,TCL定性检测ZON,ZON的比移值(Rf值)约为0.26。HPLC对ZON进行定量分析,ZON在0.25~5μg/mL范围内线性关系良好,回收率高,检测限为3μg/kg。试验表明:TLC快速、简便,可作为大批量、快速检测ZON的有效方法;HPLC精确、灵敏度高可作为定量检测ZON的有效手段。 相似文献