KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

3-氯-4-氨基-N-（5-甲基异嗯唑-3-基）-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-（5-甲基异嗯唑-3-基）-苯磺酰胺（sMZ_C1）,合成总收率达46％．SMZ-C1的结构经IR,^1H NMR,^13CNMR和Ms证实．     

N-2-（5-对溴苯氧甲基-1，3，4-噻二唑基）-N′-（芳氧乙酰基）-硫脲的合成

采用活性基团拼接的方法．用对溴苯氧乙酸合成出相应的取代氨基噻二唑．然后与芳氧乙酰基异硫氰酸酯作用，得到7个未见文献报道的含取代1，3，4-噻二唑的芳氧乙酰基硫脲类化合物．所有化合物的结构经元素分析、IR，^1HNMR和波谱数据分析确证。     

3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应的研究

研究了3－硝基民硫代巴比妥酸固相反应，选择了反应的最佳条件。该反应操作简便，产品易提纯，反应收率高。产物结构经^1H NMR、^13C NMR、IR和UV确证。     

6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性

以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。     

PTP1B抑制剂1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮的合成及生物活性研究

以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B（protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B）抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg／mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93．45％,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。     

2，3，4，5-双-（邻-1，10-亚癸基）-呋喃的合成

目的 对文献报道的两个合成1,1'-双环十二-2,2'-二酮方法进行了再研究.方法 以环十二酮的烯胺和卤代酮反应制备标题化合物.结果合成了1,1'-双环十二-2,2'-二酮的脱水关环产物2, 3, 4, 5-双-(邻-1, 10-亚癸基)-呋喃.结论 反应产物非常复杂,从中意外的获得了其关环产物.     

O,O-二烷基-N-莰-2-基(硫)磷酰胺酯的合成

合成了14个含有 N-莰-2-基的磷酰胺和硫代磷酰胺类化合物,用红外、核磁及元素分析确定其结构,并探讨了~(31)Pδ值的规律性变化。初步生物试验表明,磷酰胺类化合物对水稻发芽具有明显的抑制作用,其中化合物Ⅱ1的活性大于对照药剂抗倒胺但低于多效唑。     

4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成

[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。     

高效植物生长调节剂增产胺的合成新方法

报道了一种可用于棉花、大豆等多种农作物的新型高效植物生长调节剂2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺(增产胺)的合成新工艺.该工艺以3,4-二氯苯酚和2-氯乙醇为原料,先通过酚的烷基化反应,然后磺化,最后进行胺化,三步反应得到成品增产胺.试验结果表明,该方法具有污染小、产率高、周期短、条件温和等优点,是一条适于工业化生产的合成新方法.化合物的结构已为元素分析、1H核磁共振谱等表征所证实.     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-(3H) -羧酸甲酯的合成研究

[目的]探讨合成7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a-(3H)-羧酸甲酯的新方法。[方法]以5-氯-1-氧-2,3-二氢茚-2-羧酸甲酯为起始原料,先后经过不对称氧化、肟化、环合、取代反应得到目标化合物。[结果]目标产物及中间体的结构已通过质谱、1H NMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成方法改进研究

[目的]改进4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺。[方法]以香兰素为原料,采用KF/Al2O3为脱水剂,经过多步反应合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙腈。[结果]反应的优化条件为:3-甲氧基-4-乙酰氧基苯乙醛和盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2;反应温度为100℃;反应时间为7.5 h;KF和Al2O3的质量比为1.0∶1.5。用元素分析,红外光谱和1H NMR确定了目标化合物的结构。[结论]该路线是一种简单、经济的方法。     

固态超分子环境下不对称合成4-对羟基苯基-3-丁烯-2-醇

利用羟醛缩合法和主客体包结法 (主体为柏木醇 )分别制备了一个客体 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -酮和一个超分子化合物 .以四氢硼钠为还原剂 ,在固态超分子环境下将其中的客体还原为 4-对羟基苯基 - 3 -丁烯 - 2 -醇 ,硅胶薄板分离提纯得目的产物 ,通过对目的产物的检测 ,它具有光学活性 ,其比旋光度值为 +2 .44°.该结果表明 :在固态超分子中 ,具有单官能团的手性主体分子 (如柏木醇 )对客体的不对称还原反应可以提供一种微观诱导环境     

4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。     

新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118)的合成及应用

现阶段杀螨剂的大量使用,导致害螨的抗药性逐年增加,因此有必要开发新型、高效的杀螨剂。参照螺甲螨酯的合成方法,合成了新杀螨活性化合物螺甲丁酯(AC-118)。分别测试了AC-118对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的毒力,并考察了其对山楂叶螨的田间防效。结果表明:AC-118的结构经~1H NMR确认。初步活性试验显示:其对朱砂叶螨螨卵和雌成螨的LC_(50)分别为2.4 mg/L和6.7 mg/L;田间施药后14天,2000倍和3000倍剂量下,24%AC-118 SC对山楂叶螨的防效分别为96.1%和93.0%,24%AC-118 ME的防效分别为97.2%和94.6%;3000倍剂量下,24%螺甲螨酯SC的防效为93.9%。AC-118与螺甲螨酯的防效相当。相对于传统杀螨剂来说,AC-118具有活性高、速效性好和持效期长的优点,可对其进行进一步的开发研究。     

超声提取大青叶中4(3H)喹唑酮的工艺研究

以4(3H)喹唑酮含量为指标,采用正交试验考察药材粒度(A)、乙醇浓度(B)、超声提取时间(C)和溶剂倍量(D)4个因素对超声提取大青叶中有效成分4(3H)喹唑酮的影响,以筛选超声提取4(3H)喹唑酮的最佳工艺.结果表明:超声提取的最佳工艺条件为A3B3C1D1,即80目的药材粒度,用9倍量的70%乙醇超声提取20 min.