黄酒中生物胺的测定

[目的]为测定黄酒中生物胺的含量寻求一种快速、简单、灵敏的检测方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定黄酒中生物胺的含量。[结果]用室温离子液体[HMIM]PF6为介质来衍生、萃取和富集黄酒中的生物胺。通过试验得出比较理想的衍生条件:衍生剂量1.5 ml,硼砂缓冲液的pH 9.10,硼砂缓冲液量为2.0 ml,1.0 ml[HMIM]PF6离子液,超声时间为30 min。所得出的6种生物胺回收率为87.5%～109.8%,相对标准偏差为0.75%～3.21%,检出限量为0.005～0.025μg/ml。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大简化了试验,离子液体可有效促进分离,稳定性良好,所建立的方法线性范围良好。[结论]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定生物胺的含量,是测定黄酒及其他饮料中痕量生物胺含量的一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

以离子液体为介质生物胺的液相色谱测定

[目的]寻求一种快速、简单、易推广的检测方法来测定食品和饮料中生物胺的含量。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定食品和饮料中生物胺的含量。[结果]测定的过程包括柱前工作和色谱分离两部分,得出比较理想的衍生条件：丹磺酰氯溶液1.5ml,pH9.10缓冲液2.0ml,室温离子液体1.0ml,置于超声清洗器中超声30 min;超声后提取离子液注入HPLC,用UV检测仪（λ=254.16nm）可以使6种生物胺在30min内被分离出来。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大地简化了试验,离子液体可以有效地促进分离,稳定性良好,且所建立的方法线性范围良好。[结论]测定食品和饮料中生物胺的含量,以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质是一种快速、简单、易推广的检测方法。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱荧光检测法测定22种桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的研究

[目的]采用柱前衍生高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD),对22种桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量进行测定。[方法]采用水浴超声提取法提取桑叶中的DNJ,以9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生化试剂,在p H 8.5的K3BO3缓冲液中对DNJ进行衍生,生成的荧光物质FMOC-DNJ用高效液相色谱荧光检测法检测。色谱流动相为乙腈—浓度0.1%乙酸水溶液。同时,对分离条件做了改进,采用梯度洗脱的方法对桑叶提取物中衍生化的DNJ进行分离。[结果]该方法的线性范围为2.02~40.50μg/ml,线性相关系数为0.999 1;方法检出限、定量限分别为0.15、0.50μg/ml。对样品进行加标回收试验,回收率范围为93.73%~97.91%。[结论]该方法用于测定桑叶中DNJ的效果令人满意。     

离子排斥色谱法测定米根霉富马酸发酵液中富马酸含量

[目的]快速、准确测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。[方法]在柱温65℃、流动相为5 mmol/L硫酸水溶液、流速为0.8ml/min的色谱条件下,采用离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量。[结果]富马酸的保留时间为10.450 min,其他杂质不干扰测定。离子排斥液相色谱法在富马酸质量浓度为0.5~5.0 g/L时具有良好的线性关系,相对标准偏差为0.667%,回收率达98%以上。发酵时间分别为12、487、2 h的米根霉富马酸发酵液中的富马酸的质量浓度分别为5.712、36.4205、6.449 g/L,RSD分别为1.040%0、.667%和0.430%。[结论]离子排斥液相色谱法测定米根霉富马酸发酵液中的富马酸含量的速度快,重现性好,准确度高,结果可靠。     

高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素

[目的]实现企业在肌苷发酵生产中对酵母粉原料质量的评价,为肌苷发酵的控制奠定重要的方法学基础。[方法]将酵母粉经过高温高压并用盐酸提取,通过试验确定高效液相色谱法分离条件并测定硫胺素含量。[结果]采用Hypersil BDS C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm;以0.02 mol/L pH 3的磷酸盐缓冲液为流动相,流速1.0 ml/min对提取液进行色谱测定,可以将硫胺素与其他成分有效分离。用0.1 mol/L HCl悬浮后在超声清洗器中振荡10 min混合均匀,然后于121℃高温高压下30 min离心可将酵母粉中的硫胺素充分释放出来。[结论]采用高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素含量,该方法快速、准确,测定结果可做为评价酵母粉质量的指标,对肌苷发酵有重要指导意义。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

陕西产秦艽中龙胆苦苷的提取和含量测定

[目的]采用超声技术提取秦艽中主要成分龙胆苦苷,建立高效液相色谱技术测定龙胆苦苷含量的方法。[方法]采用单因素试验,考察超声频率、超声功率、提取时间、提取剂用量对超声波提取的影响,以正交试验确定最佳提取条件;采用高效液相色谱法进行含量测定。[结果]最佳工艺条件为超声频率为80 KHz,超声功率为420 W,提取时间为20 min,提取剂用量为20 ml;在此情况下,龙胆苦苷的提取率为2.72%。[结论]该方法灵敏、准确、简便,适用于秦艽中龙胆苦苷的提取和含量测定。     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

HPCE法测定肉苁蓉中红景天苷的含量

[目的]建立采用高效毛细管电泳色谱法测定肉苁蓉中有效成分红景天苷含量的方法。[方法]采用毛细管区带电泳（CZE）：运行缓冲液为30mmol／L硼酸-硼砂缓冲液（pH=9．00）;工作电压8kV;柱温25℃;检测波长278nm。[结果]红景天苷含量在0．007—0．140mg／ml的浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,加样回收率为1130．1％,RSD为1．4％。[结论]高效毛细管电泳法可用于测定肉苁蓉中红景天苷的含量,该方法简便、快速、准确、重复性好。     

鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中的生物胺变化研究

[目的]研究鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中的生物胺含量变化。[方法]利用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测法研究了鱿鱼加工废弃物鱼酱油中酪胺、尸胺、组胺、精胺、亚精胺、胍丁胺和腐胺7种生物胺含量在发酵过程中的变化。[结果]鱼酱油中的7种生物胺得到了很好的分离和测定,平均回收率较好,为88.6%～111.7%,相对标准偏差RSD小于10%。鱿鱼加工废弃物鱼酱油发酵过程中7种生物胺的变化规律：酪胺含量随发酵时间的延长增加较快,腐胺次之,组胺含量增加较少,尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量在发酵过程中变化很小。发酵30d得到的鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油中酪胺、腐胺、组胺、尸胺、胍丁胺、精胺、亚精胺含量分别为（20.75±0.84）、（8.95±0.55）、（3.37±0.27）、（0.32±0.07）、（0.14±0.02）、（0.67±0.02）、（0.69±0.03）mg/L,其与日本鱿鱼鱼酱油各种生物胺的含量比例相似。[结论]为鱿鱼加工废弃物低盐鱼酱油的生产提供技术资料。     

反相高效液相色谱法分析餐厨废弃物中 5 种生物胺的含量简

[目的]优选合适的方法定性定量地分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量.[方法]应用紫外检测-反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,建立了餐厨废弃物中5种生物胺的定性定量分析方法.餐厨废弃物经三氯乙酸溶液提取后,正己烷除脂,苯甲酰氯衍生,氮吹浓缩,进行RP-HPLC检测.采用Waters RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相采用甲醇和水进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,紫外检测波长为254 nm.[结果]该方法在0.50～ 50.00μg/ml范围内线性关系良好（R2 ＞0.99）,5种生物胺的检测限：腐胺、尸胺为0.1 μg/ml,精胺、组胺、酪胺为0.5μg/ml.相对标准偏差（RSD）低于6％,5种生物胺的加标回收率为67％～ 120％.[结论]该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合餐厨废弃物中生物胺的定性定量分析.     

离子液体催化大豆油酯交换制备生物柴油的研究

[目的]制备离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐,并以其催化大豆油制备生物柴油。[方法]以大豆油和甲醇为原料,离子液体为催化剂制备生物柴油。考察醇油物质的量比、反应时间、反应温度和离子液体用量对酯交换反应的影响以及离子液体的稳定性。[结果]在醇油物质的量比14：1、反应时间12h、反应温度100℃和离子液体用量为大豆油质量的8％时,生物柴油的收率可以达到90％。[结论]离子液体的稳定性好,可以重复使用。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

氧化铝柱层析从双孢菇菇柄中提取麦角硫因

[目的]探索双孢菇菇柄中麦角硫因的最佳提取工艺条件。[方法]以双孢菇菇柄为原料,采用氧化铝柱层析提取其麦角硫因,考察上样量、洗脱剂组成,以及上样液pH值和洗脱速度等层析操作对麦角硫因回收率和纯度的影响。[结果]最佳提取条件为上样体积20ml,洗脱剂70%乙醇,上样pH值9.0,流速2ml/min。在最佳条件下,麦角硫因回收率91.2%,纯度25.6%。[结论]该研究为双孢菇加工废弃物综合利用提供新的途径及参考。 更多还原     

奶牛孕酮间接竞争ELISA检测方法的建立

[目的]为孕酮检测试剂盒的研制奠定基础。[方法]采用二环己基碳化二亚胺法制备检测抗原,建立了检测奶牛孕酮含量的间接竞争ELISA方法。[结果]检测奶牛孕酮的间接竞争ELISA的最佳反应条件确定为:最佳包被浓度为100 ng/ml,碳酸盐缓冲液的包被效果较好,以4℃过夜+37℃2 h佳,最佳封闭液为2%山羊血清,酶标抗体的工作浓度为0.13μg/ml。建立的标准曲线方程为y=-1.844 4x-0.140 1(R2=0.981 7),检测范围为0~20 ng/ml,最低检测限为0.58 ng/ml。该标准曲线的批内变异系数和批间变异系数分别为2.22%和2.37%。[结论]该研究建立了定量检测奶牛孕酮的间接竞争ELISA方法。     

杨木APMP废液的生物转化及应用

[目的]研究杨木APMP废液培养枯草芽孢杆菌SY1菌株(Bacillus subtilis)的适宜条件和转化液对番茄病原菌的拮抗作用。[方法]通过单因素实验对培养条件进行了初步优化;利用平板扩散法测定转化液对番茄病原菌的抑制作用。[结果]杨木APMP废液培养SY1菌株较适宜的条件为:pH值8.0,装液量75/250 m l,接种量5%,温度35℃;在此培养条件下SY1菌株的活芽孢数达3.96×108CFU/m l,废液COD转化率达59.52%。同时发酵液对供试的4种病原菌均有较强的抑菌作用。[结论]该研究为利用杨木APMP废液培养枯草芽孢杆菌的工业深层发酵提供了依据。     

象拔蚌酶解制备抗氧化肽的工艺研究

[目的]探讨酶解象拔蚌蛤肉制备抗氧化肽的最佳工艺条件。[方法]采用复合蛋白酶对象拔蚌蛤肉进行酶解获得抗氧化肽,以羟自由基清除率及蛋白水解度为指标,通过单因素试验与响应面分析法对酶解工艺条件进行优化。[结果]象拔蚌蛤肉的最佳酶解工艺条件为料水比1∶11.11,加酶量3 000 U/g,酶解时间1.2 h,酶解温度55℃,pH 7.52;在该条件下,酶解液获得较高的蛋白水解度,同时对羟基自由基和DPPH自由基显示出很好的清除效果,其EC50值分别为11.26和37.75 mg/ml。[结论]该研究为象拔蚌保健食品的开发提供了依据。