吡虫啉在水稻及稻田环境中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:吡虫啉在土壤、稻秆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%～96.34%.吡虫啉在稻秆、田水和土壤中的半衰期分别为0.8～2.2 d,2.6～2.7 d和12.1～24.1d.糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025 mg·kg-1.     

氟环唑在稻田环境中的消解动态研究

[目的]建立稻田田水、土壤和水稻植株样品中氟环唑的气相色谱分析方法,为正确评价氟环唑在稻田环境中的残留情况提供理论依据.[方法]采用气相色谱分析方法研究了125 g/L氟环唑悬浮荆在水稻及其稻田环境中的消解动态情况.[结果]氟环唑的最小检出量为5.0×10-11 g,最低检测浓度田水为0.005 0 mg/kg、土壤为0.012 5 mg/kg、植株为0.025 0 mg/kg.当添加浓度在0.025 0～1.000 0 mg/kg时,氟环唑在不同样品中的平均回收率为78.5％ ～ 101.1％,标准偏差为2.0％ ～9.0％.氟环唑在田水、稻田土壤和水稻植株中的消解遵循一级化学反应动力学方程,平均消解半衰期分别为3.55、15.00、4.50 d.[结论]氟环唑在稻田田水、土壤、植株中消解均较快,属于易消解农药.     

二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态研究

[目的]研究二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。[方法]选择湖南、广西2地的水稻田为试验对象,于2010、2011年利用高效液相色谱法检测二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。[结果]二氯喹啉酸在环境样品中的最低检出限为0.01 mg/kg。当添加浓度在0.05～1.00 mg/kg时,回收率范围在80.40%～111.38%,变异系数为1.24%～5.83%;二氯喹啉酸在稻田土、稻田水及水稻植株中的降解符合一级化学反应动力方程C=Coe-kt;二氯喹啉酸在湖南和广西省水稻植株中的2年平均半衰期分别为2.54、2.43 d,稻田水中为3.05、2.70 d,稻田土中为6.03、9.30 d。[结论]该研究为二氯喹啉酸在水稻田中的合理利用提供了依据。     

甲胺磷和三唑磷在稻田中的降解迁移及吸附研究

采用田间小区试验及室内模拟试验方法,研究了甲胺磷和三唑磷在稻田中的降解迁移和吸附情况。结果表明,稻田喷施甲胺磷和三唑磷农药,其残留分布状况为:植株(90%以上)>土壤>田水。甲胺磷在植株、田水和土壤中的残留降解半衰期分别为3.2～3.7、2.5～3.0、6.0～10.3d;三唑磷在植株和土壤中的残留降解半衰期分别为4.1～4.2、6.1～9.1d,在田水中施药后7d已检不出残留。甲胺磷在0～70cm土层中施药后60d内均有残留检出,三唑磷在0～10cm土层中药后15d已检不出残留。在湿润土壤中,甲胺磷的残留降解半衰期为1.7～5.9d,三唑磷为5.～35.6d;在淹水土壤中,甲胺磷和三唑磷则分别为2.5～10.7和9.9～34.7d。在同一种土壤中,三唑磷的吸附率和吸附常数(K)均大于甲胺磷;在不同土壤中的吸附随有机质含量和K值的增大而增加,甲胺磷的吸附为粘壤土>沙壤土>壤粘土;三唑磷为沙壤土>壤粘土>粘壤土。     

微生物对两种农药降解的初步研究

[目的]研究微生物对农药的降解效果。[方法]用双耐2号、亚热1号菌种降解10%吡虫啉和40%三唑磷,检测残留量,比较降解力。[结果]接种双耐2号和亚热1号后,发满菌丝1d吡虫啉在双耐2号、亚热1号中的残留量分别为4.00、9.60mg/kg,三唑磷在双耐2号、亚热1号中的残留量分别为19.43、19.06mg/kg,均与对照差异极显著。菌丝发满15d后,吡虫啉被双耐2号全部降解,在亚热1号菌种袋中含量为0.30mg/kg,明显低于三唑磷的18.50mg/kg。发满菌丝25d后吡虫啉被双耐2号、亚热1号完全降解,三唑磷在两种农药的残留量分别为3.41、3.09mg/kg,显著低于对照。2菌种对吡虫啉的降解力高于对三唑磷的降解力;双耐2号的降解力稍高于亚热1号。[结论]亚热1号和双耐2号菌种对吡虫啉和三唑磷有一定的降解力。     

稻虾综合种养模式下吡虫啉的富集与残留消除

为评价吡虫啉对克氏原螯虾的安全性,采用吡虫啉0.2 mg/L的剂量,对克氏原螯虾进行了室内暴露试验和田间残留消除试验,分别采集克氏原鳌虾、稻田底泥和田水样品,研究稻虾综合种养模式下吡虫啉的富集和残留消除情况。结果发现,室内暴露条件下吡虫啉在克氏原鳌虾体内的累积量大小依次为鳃组织肌肉血淋巴肠道肝胰脏。田间残留试验中吡虫啉在克氏原鳌虾体内的累积量表现为肌肉肠道鳃组织血淋巴肝胰脏,同时发现,田间试验下施药后28 d,吡虫啉在克氏原鳌虾肌肉组织中的残留量为20.44μg/kg,吡虫啉在稻田水中降解率为97.54%,在底泥中的残留量为10.94μg/kg。为避免对非靶标生物克氏原螯虾产生危害,建议适当延长吡虫啉在稻田中的施药间隔期,在靠近养殖水体的稻田尤其是在稻虾综合种养模式下应谨慎施药或建议使用其他替代药物。     

二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态研究

为了明确二氯喹啉酸在保持水层和水层自然沉降两种处理下的稻田环境中的消解趋势,于2012 年在 广州市进行田间试验,利用液相色谱-串联质谱法检测二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。结果显示,二氯喹啉 酸在稻田水和稻田土壤样品中的检出限(LOD）分别为0.001 mg/L 和0.001 mg/kg。当添加水平为0.01、0.10、1.00 mg/L 或mg/kg 时,二氯喹啉酸在稻田水中的回收率范围为83.93%~106.75%,相对标准偏差(RSD）为2.3%~6.3%,在稻田土 壤中的回收率范围为83.23%~113.50%,RSD 为2.6%~4.4%;二氯喹啉酸在稻田水和稻田土中的降解符合一级化学反 应动力学方程C=Coe-kt;在保持水层的稻田中,二氯喹啉酸在田水和土壤中的半衰期分别为8.7、14.1 d,在自然沉降的 稻田中,二氯喹啉酸在土壤中的半衰期为10.8 d。     

战氏生物农残降解剂对香料烟中4种农残降解效果的研究

[目的]研究战氏生物农残降解剂对香料烟中多菌灵、吡虫啉、氯氟氰菊酯、三唑酮4种农药的降解效果。[方法]在香料烟上分别喷施添加战氏生物农残降解剂的农药,同时喷施未添加战氏生物农残降解剂的农药做对照,研究其第1、5、10、15天对农药的降解效果。[结果]战氏生物农残降解剂对研究的4种农药均有降解作用,降解效率在9%81%,降解周期为115 d,降解效率从大到小依次为多菌灵、吡虫啉、三唑酮、氯氟氰菊酯。[结论]战氏生物农残降解剂对研究的4种农药降解效果明显,该项试验研究可为其在香料烟种植的农残控制中运用推广提供理论依据。     

北方寒地稻田养鱼对农田生态环境的影响初报

为了提高稻田养鱼生产的稳定性,科学指导寒地稻田养鱼推广工作,通过野外速测、室内分析与生产调查相结合的方法,研究稻田养鱼引入北方寒地稻田后农田生态环境发生的变化。结果表明,土壤有机质、全氮、全磷相对高于对照,土壤速效氮、钾有所增加。昼夜田水日平均温度比对照高出0.5℃。10cm、15cm耕层土温日平均值比对照田分别高出0.4℃和0.5℃,田水ORP略高于对照田,pH呈下降趋势,昼夜田水溶解氧比对照田高出0.33mg/L,且都大于5mg/L,有利鱼类生长。水稻生长加快,一般比对照田早抽穗2～3d,杂草减少,稻田生态环境趋向良好。     

16%吡虫啉·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究

采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.2%,吡虫啉最小检出量为5×10-10g,噻嗪酮最小检出量为2×10-11g。吡虫啉在植株、土壤和田水的半衰期分别为1.7～2.2、2.3～2.8和1.3～2.0 d;噻嗪酮在植株、土壤和田水的半衰期分别为2.3～2.9、9.4～12.7和1.8～2.3 d。16%吡虫啉.噻嗪酮可湿性粉剂按照推荐施用剂量,最多施药两次,最后一次施药距采收间隔期为14 d,收获稻米中吡虫啉的最终残留量均低于0.05 mg.kg-1,噻嗪酮的最终残留量均低于0.3mg.kg-1。两种农药的最终残留量均未超过我国规定的最大残留限量值。     

不同药剂防治稻飞虱田间药效试验

[目的]为了筛选防治稻飞虱的有效药剂。[方法]用清水作为CK,对5%锐劲特悬浮剂、40%毒死蜱乳油、3%啶虫咪和10%大功臣可湿性粉剂进行防治稻飞虱的对比试验。[结果]施药3 d和7 d后,均以毒死蜱1 200 ml/hm21、050 ml/hm2的防效最佳,防效分别达到76.70%7、2.94%、90.88%和86.32%。施药14 d后,锐劲特防效最高,3种剂量下防效分别为91.72%8、5.25%、81.01%。[结论]4种药剂防治稻飞虱,毒死蜱防效最好,具有速效性和持效性;锐劲特持效性好;啶虫咪和吡虫啉效果较差。     

几种农药防治柑橘蚜虫药效研究

[目的]研究几种农药防治柑橘蚜虫的药效,为柑橘生产提供科学依据。[方法]于无翅蚜为害期喷雾高、中、低3种剂量的阿维菌素、蛇床子素、高效氯氰菊酯和阿维菌素＋吡虫啉（1∶2）,以剂量25mg/kg的吡虫啉为药剂对照,设清水为空白对照,分析几种农药防治柑橘蚜虫的效果。[结果]5种供试药剂中阿维菌素、高效氯氰菊酯、阿维菌素＋吡虫啉及吡虫啉单剂对柑橘蚜虫均有很好的防效,速效性、持效性均接近或超过95%。生物农药蛇床子素低剂量和中剂量处理后1d对蚜虫防效较低,分别为44.14%和69.74%;高剂量药后3d防效开始上升,药后10d防效达94.76%,药后14d防效可达98.87%。5种供试药剂均有很好的持效性,所有处理药后2周的防效均在95%以上。[结论]为柑橘蚜虫的防治提供了借鉴,并有效保证了高毒农药的取代工作。     

印楝素与吡虫啉对牛蒡长管蚜毒力最佳配比的筛选及田间防效研究

［目的]探索印楝素与吡虫啉混配防治牛蒡长管蚜的最佳配比及其防效。［方法］采用叶片浸渍法研究印楝素与吡虫啉混配对牛蒡长管蚜的增效作用及两种药剂混配的最佳配比。［结果］室内毒力测定结果表明,印楝素与吡虫啉混用防治牛蒡长管蚜具有明显的增效作用。在印楝素与吡虫啉按有效成分104∶1比例进行混配,增效作用明显,共毒系数达142.179 3。田间试验结果表明,10％吡虫啉WP 2 000倍防治牛蒡长管蚜显示出高效、快速的特点,药后1 d防治效果就超过了91%,药后7 d超过94%。0.32%印楝素EC 500倍防治效果比较低,药后7 d才达到75.13%,但与吡虫啉按有效成分104∶1比例进行混配后的600、800倍液药后7 d的防治效果超过了93%。［结论］ 该研究为牛蒡长管蚜无公害综合治理技术的制定提供了依据。     

四川省宜宾市茶园非水溶性农药帕力特药效研究

[目的]评价非水溶性农药帕力特的药效。[方法]通过在四川省宜宾市2个不同地理区域的茶园小区中施用帕力特和对照药剂吡虫啉,比较了不同杀虫剂对假眼小绿叶蝉的田间药效。[结果]药后21 d内,在江安县和宜宾县均未见茶树出现生理毒害现象,且药后假眼小绿叶蝉数量急剧减少;宜宾县最佳防效达95.75%、最高虫口减退率达97.73%,显著好于对照药剂吡虫啉;江安县最佳防效达77.72%,最高虫口减退率达78.50%。[结论]使用非水溶性农药帕力特起到明显的药效作用,也提高了茶叶饮用安全,具有较强的市场推广潜力。     

3.95%病毒必克可湿性粉剂防治烟草花叶病毒病试验

[目的]探讨3.95%病毒必克对烟草花叶病毒病的防治效果。[方法]以白肋烟KY26为供试品种,以清水为对照,分别用3.95%的病毒必克500倍液和700倍液,3.95%病毒必克500倍液＋10%吡虫啉可湿性粉剂1000倍液处理烟草花叶病毒病,研究3.95%病毒必克对烟草花叶病毒病的防治效果。[结果]3.95%病毒必克500倍和700倍液对烟草花叶病毒病都具有一定的防效,病情指数与对照有显著差异,其中3.95%病毒必克500倍液的效果最显著,病情指数由对照的26.1降至7.2,发病率由50.2%下降到23.3%,防治效果为72.4%;用3.95%病毒必克500倍液＋10%吡虫啉可湿性粉剂1000倍液处理后,其防治效果高于3.95%病毒必克500倍液,为76.6%。[结论]该研究为烟草花叶病毒病的有效防治奠定了基础。     

吡虫啉农药不同浓度和施用时间对枸杞多糖的影响研究

[目的]为合理使用吡虫啉农药提供科学依据[方法]在田间条件下研究了10%WP吡虫啉不同浓度和喷药时间对枸杞多糖的影响,药剂浓度和喷药时间分别设置5个处理,药制浓度以清水为对照,3次重复：[结果]吡虫啉的不同浓度和喷药时间对枸杞多糖含量有显著的影响．药后1、7、14d的多糖含量有依次增加的趋势．随着稀释倍数的增加,枸杞多糖有增加的趋势,稀释到2400倍液时枸杞多糖含量下降,但都高于清水对照,1200倍液和1800倍液的枸杞多糖含量较高：中午13：30喷药,枸杞多糖含量显著低于其他喷药时间,上午8：30、11：00和下午18：30喷药的枸杞多糖含量差别不大.[结论]吡虫啉10％WP的喷药时间应选择上午8：30～11：00或下午16：00～18：30,药剂量应选择推荐剂量和1800倍液的剂量较为适宜.     

印楝素水解动力学研究及水解产物结构解析

【目的】系统研究印楝素在水溶液中的水解。【方法】硅胶柱层析法和半制备液相色谱法分离纯化w为44.56%的印楝素原药中的印楝素A,采用核磁共振仪和高效液相色谱定性、定量测定分离得到的印楝素A,建立一种检测水样中印楝素残留的高效液相色谱方法。【结果】核磁共振仪和高效液相色谱测得印楝素A的质量分数分别为90.37%和91.82%。当印楝素添加水平为0.1、1.0和5.0 mg·kg~(-1)时,水样中印楝素的平均回收率为92.53%~94.12%,变异系数为0.35%~0.84%,最小检测质量浓度为0.012 mg·L~(-1)。印楝素在p H 4.0~6.0的缓冲溶液中稳定,当p H大于8.0时,印楝素降解加快,降解半衰期从p H 8.0的14.856 h降到p H 10.0的0.033 h。在p H 6.0的缓冲溶液中,25、35、45℃条件下印楝素的降解半衰期分别为24.68、13.69和2.36 d,而在p H 7.0的缓冲溶液中印楝素的降解半衰期分别为9.35、6.51和0.94 d。在p H 2.0的缓冲溶液中分离纯化水解产物得到印楝素A内酯衍生物。【结论】印楝素在碱性环境下极不稳定,而在弱酸性环境中比较稳定。温度对印楝素的降解影响很大,随着温度的升高印楝素降解加快。     

不同浓度吡虫啉对枸杞果实主要次生物质与枸杞多糖的影响

[目的]探索吡虫啉农药在枸杞生产中的适宜使用方法,为合理使用吡虫啉农药提供科学依据。[方法]在田间条件下研究了10%WP吡虫啉不同浓度及喷药时间对枸杞果实主要次生物质类胡萝卜素、黄酮及多糖、总糖的影响。[结果]不同浓度吡虫啉对枸杞果实次生物质和枸杞多糖含量有显著影响,药后1、7、14 d的黄酮、多糖、总糖含量有依次增加的趋势,类胡萝卜素有降低的趋势。随稀释倍数的增加,黄酮、多糖、总糖含量有增加的趋势,而类胡萝卜素含量有降低的趋势,但都以1 800倍液最高。[结论]吡虫啉10%WP的喷药剂量应以1 800倍液为宜。     

敌百虫和吡虫啉对中华蟾蜍蝌蚪的复合毒性

[目的]为了评价吡虫啉和敌百虫对水生生物的复合毒性。[方法]以中华蟾蜍蝌蚪为指示生物,研究吡虫啉、敌百虫以及这2种农药混合作用下的急性毒性。[结果]在吡虫啉安全浓度下,敌百虫对中华蟾蜍蝌蚪的LC50值约为单剂的0.6;在敌百虫安全浓度下,吡虫啉对蝌蚪的LC50值约为单剂的0.4。[结论]环境中低浓度的吡虫啉、敌百虫虽然不会对中华蟾蜍蝌蚪产生毒害作用,但会大大增强敌百虫、吡虫啉对蝌蚪的毒性。     

高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究

[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。