气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

气相色谱法测定土壤及水中三氯苯残留量

三氯苯是化学工业和合成农药的重要原料。在国外,三氯苯被列为必须监测的土壤污染物之一。     

气相色谱法同时测定水产品中12种多溴联苯醚

多溴联苯醚在水产品中的残留会危害人类健康。本文建立了水产品中12种多溴联苯醚的气相色谱测定方法。样品用30mL正己烷︰丙酮(1︰1)超声提取20min,60%硫酸脱脂,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,5mL正己烷+5mL二氯甲烷按顺序洗脱,然后用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定多溴联苯醚含量。多溴联苯醚在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)>0.9972,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和1.0μg/kg,样品的平均加标回收率为73.3%~98.4%,相对标准偏差<8.4%。本方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中12种多溴联苯醚的测定。     

气相色谱法测定食品中的三氯杀螨醇残留量

本文介绍了食品中三氯杀螨醇残留量的气相色谱测定法，榈中的三氯杀螨醇经提取净化后，用气相色谱法（电子捕获检测器）测定，有较好的分离效果和重现性，最低检出浓度为１００ｎｇ／Ｌ。允许差：相对偏差≤５０％     

高效液相色谱法测定土壤中均三氮苯类除草剂

采用高效液相色谱法测定土壤中7种均三氮苯类除草剂:西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净、扑灭津、扑草净、去草净。用乙腈或甲醇:乙腈(3:7v/v)在索氏提取器上提取土壤中的7种均三氮苯类除草剂,提取液经旋转蒸发,氮吹浓缩,中性氧化铝小柱净化,再次氮吹浓缩后,高效液相色谱二极管阵列检测器检测,外标法定量,检测波长为224nm。实验结果表明该方法的变异系数在1.24%～6.83%之间,平均回收率在95.0%～106.9%之间,检出限为0.84～2.07μg/kg。该方法是分析土壤中均三氮苯类除草剂农药的一种较为理想的方法。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析,再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱-电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0.01mg·kg-1、0.05mg·kg-1和0.2mg·kg-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81.2%～106.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0.005mg·kg-1。     

衍生气相色谱法测定土壤中的氟化物

优化了土壤中氟化物的前处理方法。采用 NaOH熔融土壤,使得熔融后的土壤中的氟化物能够溶于水,在中性偏酸的条件下,采用三甲基氯硅烷(TMCS)对提取液中的氟离子进行衍生,加入带有正戊烷内标的甲苯进行吸收,然后取甲苯层后进行气相色谱仪(FID检测器)检测。本方法采用外标法定量,精密度 σ<3%,回收率在 85%~110%之间,相比国标 GB/T 22104-2008方法能排除离子干扰,可用于土壤中氟化物准确定量分析。     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。     

气相色谱–质谱法测定含油污泥污染土壤中的多环芳烃

按照实验室测定油泥污染土壤等复杂介质样品中的多环芳烃分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了该类污染土壤中多环芳烃的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并对该方法进行了质量控制研究.结果表明:针对含油污泥污染土壤中的多环芳烃,该方法对16种多环芳烃的相关系数为0.999 3 ～ 0.999 7,各化合物线性关系良好;最低检出限为0.11 ～ 2.54 ng/ml;回收率为70.5％～107.0％;相对标准偏差为0.09％ ～ 3.15％.本方法能够满足油泥污染土壤等复杂介质样品中的多环芳烃分析要求.     

福州蔬菜基地土壤中有机磷农药残留状况调查

对福州市蔬菜基地土壤中4种有机磷农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷和毒死蜱)的残留状况进行了调查。结果表明,在43个供试土样中,有机磷农药的总检出率为97.67%,其中,所有土样中都未检出敌百虫;只有1个土样中检出甲胺磷和敌敌畏,残留量分别为0.65mg/kg和0.45 mg/kg;毒死蜱的检出率最高,达97.67%,在土壤中的最高残留量为9.77 mg/kg。     

土壤中硝化抑制剂DMPP含量的气相色谱测定法

建立了一种检测土壤中吡唑类硝化抑制剂DMPP含量的气相色谱法。DMPP在NaOH溶液中可定量转化为DMP,从5种有机溶剂中选择氯仿作为DMP的萃取剂。本文采用吡啶做为内标物,内标校正因子fDMP和fDMPP分别为1.6775和3.3884。通过DB-1701气相色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)定量检测氯仿溶液萃取相中的DMP。本法添加回收率为97.4%～98.8%;RSD为0.70%～2.09%;土壤中DMPP的检出限为0.4mgkg-1。应用本法测定在潮棕壤中10℃、20℃和30℃时DMPP的降解半衰期分别为大于28d、14d和7d。     

土壤中双氰胺残留量的检测方法

为检测双氰胺的残留量,在土壤样品加入自制的双氰胺-15N4内标,经超声萃取及冷冻离心处理,采用电喷雾(ESI+)正离子扫描模式,在选择离子监控模式(SRM)下,建立高效液相色谱-串联质谱法定量分析双氰胺的方法。结果表明,该方法在10~50μg·L-1的浓度范围内线性良好,标准曲线回归方程为y=0.9698 x+0.0039,r2=0.9994。方法的检出限与定量限分别为5μg·L-1和16μg·L-1,回收率为97%~104%,RSD1.2%(n=6)。采用该方法检测3类不同的土壤样品,其结果均与理论预期相符。综上,该方法简便、灵敏、准确,为科学施用含双氰胺氮肥的研究提供了一种表征手段。     

糖腈乙酰酯衍生气相色谱法测定土壤水解性单糖

通过对糖腈乙酰酯衍生条件的优化,建立了一种测定土壤水解性单糖的糖腈乙酰酯衍生气相色谱分析方法。8种单糖线性范围为10～640!g,检出限(3S/N)在1.4～4.2ng之间,样品加标平均回收率为100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.5～6.3%。试验结果表明该方法操作简便快速、灵敏度高,可准确可靠地应用于土壤单糖含量的测定。     

超声提取-离子色谱法测定土壤中10种水溶性阴离子

采用超声提取–离子色谱法测定了土壤中F~–、CN~–、BrO_3~–、Cl~–、NO_2~–、Br~–、NO_3~–、PO_4~(3–)、SO_4~(2–)、C_2O_4~(2–)等10种水溶性阴离子含量。样品中阴离子用水浸提,提取条件为:固液比1:10,温度30℃,超声振荡时间30 min。提取完成后离心,取上清液通过0.22μm滤膜过滤后测定。在选定的离子色谱测定条件下,10种被测阴离子的检出限为0.009 7～0.31 mg/kg,不同阴离子的加标回收率为84.0%～112%,相对标准偏差(n=7)为0.09%～4.3%。     

Bioefficacy and Determination of Terminal Residues of a Herbicide Anilofos in Field Soil and Plants Following an Application to the Transplanted Rice Crop

Although herbicides provide effective weed control, some herbicides may pose serious health and environmental threats. Thus the bioefficacy and the persistence of three formulations of a herbicide, anilofos [GR (granules), W/O (water in oil emulsion), and EC (emulsifier concentration)], at 300, 450, and 600 g ha^?1 as pre-emergent applications were evaluated in transplanted rice (Oryza sativa L.). All of the formulations enhanced the rice grain yield by 50% over weedy check and the grain yield was greatest in the 30% EC treatment applied at a 450 g ha^?1 rate. Phytotoxic symptoms of anilofos were not observed with any of these formulations on the transplanted rice. Terminal residues of anilofos in the soil and mature rice plants were below the maximum residues limit (MRL, 0.05 mg/kg) in the soil, grains, and straw treated with the various formulations of anilofos. Study showed fast degradation of anilofos in the soil and rice plants.     

Simultaneous Determination of Low Molecular Weight Organic Acids in Soil Solution by Ion Chromatography

A simple and precise ion chromatographic (IC) method for determination of citric, malonic, succinic, formic, acetic and propionic acids in soil solution was developed. It requires a prior cleanup to the soil solution samples by anion exchange resin (AG1-X8) and determination of organic acids using a Dionex Model 2010i IC. Separation of organic acids by IC permitted their quantitation by conductivity measurements, following suppression of background conductivity by a fiber suppressor. A high degree of precision was achieved in the quantitation of organic acids studied. With the IC method, citric, malonic, succinic, formic, acetic and propionic acids can be determined simultaneously in 16 min. A single operator can analyze about 30 samples in a single working day.