Study on Purification of Chestnut Shell Tannin

以通常废弃的板栗苞为原料,经过提取得到板栗苞单宁提取物,并对提取物的纯化进行了研究.分别研究了吸附剂的选择、柱前液质量浓度、洗脱剂、蒸馏水的pH值、流速等单因素对单宁得率的影响,并通过正交试验得出了纯化的最佳工艺条件,即:选用大孔树脂D301为吸附剂,丙酮为洗脱液,柱前液质量分数为9％,蒸馏水pH值为7,过柱流速为0.4 L/h.最后,通过稳定性实验对所得工艺条件进行了验证,按此工艺条件纯化后的板栗苞单宁得率在82％以上,单宁质量分数在62％以上.     

板栗苞单宁提取物用于锗离子络合剂的研究

锗在半导体材料、金属材料、红外光学、光纤通讯及生物医药等领域有着广泛的应用。采用通常废弃的板栗苞为原料制备的板栗苞单宁提取物为络合剂,用于提取稀有金属锗的研究。分别考察了反应时间、反应温度、板栗苞单宁提取物用量、pH值、ZnSO4质量浓度等单因素对板栗苞单宁用于络合锗的影响,并通过正交试验得出最佳工艺条件:pH值2.5,单宁提取物用量为锗离子质量的36倍,ZnSO4质量浓度110 g/L。在此条件下25℃反应30 min沉锗率可达99.0%。     

Chestnut Shell Tannin Extract Used as Complexing Agent of Germanium Ion

锗在半导体材料、金属材料、红外光学、光纤通讯及生物医药等领域有着广泛的应用.采用通常废弃的板栗苞为原料制备的板栗苞单宁提取物为络合剂,用于提取稀有金属锗的研究.分别考察了反应时间、反应温度、板栗苞单宁提取物用量、pH值、ZnSO4质量浓度等单因素对板栗苞单宁用于络合锗的影响,并通过正交试验得出最佳工艺条件:pH值2.5,单宁提取物用量为锗离子质量的36倍,ZnSO4质量浓度110 g/L.在此条件下25℃反应30 min沉锗率可达99.0％.     

大孔树脂ADS-7分离纯化多穗柯黄酮工艺研究

采用大孔树脂ADS-7分离纯化多穗柯黄酮粗提物(CE),对主要工艺条件进行了研究。得出最佳工艺条件为:将CE先配成10%(体积分数)CE溶液,10?溶液体积与树脂质量比值(mL∶g)略大于3、在中性pH值下静态吸附2 h,再以3倍装柱体积(1 500 mL)的80%(体积分数)乙醇、每小时1倍装柱体积流速进行动态洗脱。该工艺条件得到的纯化产物中黄酮的质量分数由粗提物中的40%提高到纯化产物的88%,得率为91%。     

大孔树脂纯化白及多酚及其体外抗氧化活性研究

对比了10种大孔树脂对白及多酚粗提液的静态吸附与解吸效果,并对优选的LSA-21树脂纯化白及多酚粗提液的工艺进行了探讨,对纯化前后的白及多酚提取液的体外抗氧化活性进行检测。研究结果表明:室温下,多酚粗提液质量浓度0.4～0.6 g/L,pH值4,上样流速2.0 mL/min为LSA-21树脂吸附白及多酚粗提液的最佳工艺;乙醇体积分数80%,解吸液pH值6,上样流速1.0 mL/min为最佳解吸工艺。以100 mL质量浓度为0.47 g/L粗提液在最佳工艺条件下纯化,白及多酚纯度由4.48%提高到27.61%,纯化效果较好。纯化后的白及多酚清除自由基能力有显著提升,其对DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基的半数抑制浓度(IC_(50))分别为7.72、8.65和205.39 mg/L。     

大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的研究

为了筛选最优大孔树脂,研究了大孔树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的最佳工艺条件。以总纯化率为指标,在静态吸附解吸下,筛选最佳大孔树脂和溶解黄酮粗提物的乙醇浓度;在动态吸附解吸下,以单因素为基础,采用正交实验设计方法 ,研究上样质量浓度、上样流速、上样量、上样p H值、洗脱乙醇体积分数、洗脱流速对总纯化率的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明:用10%乙醇溶解黄酮粗提物,大孔树脂D101分离纯化样品液,最佳工艺为上样质量浓度1.5 mg/m L、上样流速3 m L/min、上样量100 m L、上样p H值4、洗脱乙醇体积分数70%、洗脱流速3 m L/min,在此工艺条件下,能科学合理地分离纯化类黄酮,所得类黄酮含量为56.2%,较纯化前18.9%提高了2.9倍。     

酶辅助提取协同大孔树脂纯化红麸杨果实黄颜木素

红麸杨果实经纤维素酶处理后,采用体积分数70%乙醇-大孔吸附树脂联用技术对黄颜木素进行提取、纯化,以黄颜木素得率为考察指标,采用正交试验优化了酶辅助提取工艺,并从8种大孔吸附树脂中筛选出对黄颜木素分离纯化最佳的树脂,研究了该树脂对黄颜木素静态、动态吸附与解吸效果。结果表明:酶处理的最佳条件为酶用量120 U/mL,酶解温度55℃,酶解时间60 min,酶解pH值4.5,黄颜木素得率可达1.35%,纯度为14.59%。通过静态吸附试验筛选出最有效的XDA-8树脂用于黄颜木素的纯化,XDA-8分离纯化黄颜木素动态吸附试验的最佳条件为上样质量浓度14.4 g/L,流速80.384 mL/h,洗脱液乙醇体积分数为60%,洗脱液流速80.384 mL/h,解吸率为91.86%,纯化后黄颜木素纯度达到了68.15%。     

绵马贯众多酚的分离纯化及其抗氧化活性研究

采用70%乙醇提取绵马贯众多酚,并通过吸附实验考察了7种大孔树脂对绵马贯众多酚粗提物吸附率和解吸率的影响,发现HPD100树脂对绵马贯众多酚的纯化效果较好;进一步分析了样品质量浓度、上样速度、解吸乙醇体积分数、洗脱速度及样品pH值对HPD100树脂纯化绵马贯众多酚的影响,得出最佳纯化工艺条件为:样品溶液质量浓度为2.00 g/L,pH值为5,上样速度为1 mL/min,解吸乙醇体积分数为70%及洗脱速度为2 mL/min。该工艺条件下,绵马贯众多酚纯度由纯化前的27.64%提高到纯化后的54.00%(得率为6.46%),纯化效果显著。纯化后绵马贯众多酚抗氧化活性显著增加,对DPPH自由基(DPPH·)及羟基自由基(·OH)的IC₅₀值分别为0.01和0.49 g/L(纯化前为0.05和1.79 g/L),0.04 g/L时对DPPH·的清除率为90.82%,与Vc相当;质量浓度为0.05 g/L时,纯化后绵马贯众多酚对铁离子还原能力为0.47,明显高于纯化前的0.25;且在酸性条件下DPPH·清除能力以及铁离子还原能力更高,在碱性条件下·OH清除能力更高。     

亚临界水提取协同大孔树脂纯化杨树芽总黄酮

采用亚临界水提取-大孔树脂纯化联用技术对杨树芽中总黄酮进行提取、纯化,以提取温度、液料比和提取时间为考察因素,以总黄酮的得率为考察指标,采用正交试验优化亚临界水对杨树芽总黄酮的提取工艺;从4种大孔吸附树脂中筛选出对总黄酮有最佳分离纯化效果的一种树脂,研究其对总黄酮静态和动态吸咐以及解吸效果。结果表明,5 MPa下亚临界水提取杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:提取温度180℃、提取时间10 min、液料比30∶1(mL∶g),总黄酮的粗品提取得率为11.83%,纯度为13.16%。通过静态吸附试验筛选出最有效的HP-20树脂分离纯化杨树芽总黄酮,通过动态吸附试验确定应用HP-20树脂吸附分离杨树芽总黄酮的最佳工艺条件为:上样质量浓度为4 g/L,流速为60 mL/h,pH值为2~3,此时吸附量为42.69 g/L洗脱剂乙醇的体积分数为90%,解吸率为93.91%,经纯化后总黄酮的纯度为49.28%。     

大孔吸附树脂对蓝莓花色苷的分离工艺

以蓝莓果提取液为原料,研究了12种大孔树脂对花色苷的静态吸附与解吸效果,对比了5种对花色苷分离效果较优树脂的静态等温吸附曲线,优化了最优树脂分离纯化蓝莓花色苷的工艺技术参数。研究结果表明XDA-7最适用于蓝莓花色苷的分离纯化,最佳吸附工艺是:室温条件下,蓝莓提取液pH值3.0、质量浓度0.94 g/L、流速30 mL/h,最大吸附量15.41 g/L(湿树脂);最佳洗脱工艺是:室温条件下,80%甲醇、pH值3.0、流速60 mL/h、洗脱剂量75 mL,解吸率达92.65%。在该工艺参数下,经XDA-7树脂纯化冷冻干燥所得产品为紫黑色粉末,花色苷纯度由2.20%提高到24.54%,花色苷得率为70.2%,产品色价为121。     

栗苞栲胶的开发利用

为了充分利用栗苞资源,探索栗苞作为栲胶原料的可行性,概述栗苞的资源利用现状,分析栗苞栲胶生产工艺路线以及栗苞单宁纯化技术,讨论了栗苞栲胶在选矿和制革的开发利用前景。     

板栗壳中多酚的提取及体外抗氧化性研究

研究了不同因素对板栗壳多酚提取效果的影响,并对不同条件下板栗壳多酚的抗氧化性进行了研究。结果表明,板栗壳多酚的最佳提取条件为:乙醇体积分数59.7%,料液比1∶18(g∶mL),浸提温度52.6℃,浸提次数3次。在此最优工艺条件下板栗壳多酚提取得率预测值为76.0 mg/g,实验值75.9 mg/g。板栗壳多酚具有较强的清除自由基能力,在25~200 mg/L范围内,随质量浓度升高其还原能力和清除二苯基苦基肼自由基(DPPH.)、羟基自由基(.OH)、超氧阴离子自由基(O-2.)的能力逐渐增强,当200 mg/L时其还原能力达0.841,DPPH.抑制率达89.7%,均高于同质量浓度的2,6二-叔丁基对甲酚(BHT),但低于同质量浓度Vc,对O-2.和.OH的清除率分别为93.2%和94.0%,均高于同质量浓度BHT和Vc。     

响应面法对板栗壳色素的超声辅助提取工艺优化研究

以NH4OH水溶液为溶剂,采用响应面法对超声波辅助提取板栗壳色素的工艺条件进行了优化。采用中心复合实验设计,进行了不同NH4OH浓度、液料比和浸提时间对色素粗提物得率和色价影响的响应面分析实验。结果表明,所得二次回归模型对实验数据有较好的拟合效果;以色素粗提物得率为考察指标的优化提取条件为,NH4OH浓度为1.1 mol/L,液料比为16.5 mL/g,提取时间为120 min;以色价为考察指标优化提取条件为,NH4OH浓度为0.7 mol/L,液料比为14.6 mL/g,提取时间为112 min。板栗壳色素在生产中采用以色价为考察指标的优化提取工艺为宜。     

大孔吸附树脂对杜仲叶中绿原酸、总黄酮的分离研究

通过对静态吸附容量和洗脱效果的选择，从10种大孔吸附树脂中确定出最适于杜仲叶中绿原酸、总黄酮分离的XDA-5树脂。研究了用该树脂吸附分离杜仲叶中绿原酸和总黄酮的方法，得出以下结论：1)杜仲叶绿原酸和总黄酮的最佳分离工艺为：上柱液pH值为2-3，静态吸附时间8h，绿原酸最佳洗脱剂为10％～15％乙醇溶液，黄酮洗脱剂为50％-70％乙醇溶液，流速为每分钟流出液体积相当于吸附剂体积的8％；2)10％～15％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．85％，绿原酸含量为36．65％；3)50％～70％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．98％，总黄酮含量为28．34％。     

原位固化落叶松单宁对Cr(Ⅵ)的氧化还原吸附

研究了树皮原位固化落叶松单宁对水溶液中Cr6 的吸附特性。结果表明,Cr6 在该吸附剂上的吸附属于氧化还原吸附,即Cr6 首先被还原为Cr3 ,然后被吸附。当温度为303 K、pH值2.0、Cr6 的初始质量浓度为297.3 mg/L时,该吸附材料对Cr6 的平衡吸附量为183.6 mg/g,随着温度的升高平衡吸附量增加。pH值对平衡吸附量的影响较大,静态吸附时,产生最大吸附容量的pH值为2.0,这是由于该pH值条件有利于Cr6 的还原反应。该吸附材料对Cr6 的吸附平衡符合Freundlich方程;吸附动力学可以用拟二级速度方程来描述。固定床吸附实验表明,当原料液的Cr6 质量浓度为232.4 mg/L,流出液的体积约为120个床层体积时达到穿透点。     

的吸附

以胶原纤维为基质,通过交联剂将黑荆树单宁、落叶松单宁和毛杨梅单宁固化在胶原纤维上制备吸附材料.实验表明,3种固化单宁对Cu2+的吸附平衡均符合Freundlich方程,其吸附容量大小顺序为固化毛杨梅单宁>固化黑荆树单宁>固化落叶松单宁.进一步研究了固化黑荆树单宁的吸附动力学、吸附柱动力学,以及温度、pH值等对吸附平衡的影响.结果表明,温度对吸附平衡的影响不明显,但pH值对吸附平衡有较大影响,在适当范围内提高pH值,会增加平衡吸附量;吸附动力学可用拟二级速度方程来描述,当吸附温度≥318 K时,由拟二级速度方程计算所得到的平衡吸附量与实测的平衡吸附量非常吻合.固化单宁具有良好的柱动力学特性,吸附柱极易再生并且能循环使用,吸附过程极有可能是在材料的表面进行.     

乙酸乙酯混合溶剂精制塔拉单宁工艺研究

用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1∶1.5∶4(g∶mL∶mL),60℃下萃取30 min,其单宁得率为40.2%,单宁纯度80.4%,得率与纯度均偏低。用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低。对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4∶1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁)∶V(水)∶V(混合溶剂)1∶1.5∶5(g∶mL∶mL),萃取温度60℃,萃取时间30 min。在该工艺条件下产品得率68.2%,单宁纯度86.0%,单宁提取率87.7%,得率和纯度都有提高。     

胶原纤维固化杨梅单宁对Mo(Ⅵ)的吸附

研究了胶原纤维固化杨梅单宁(IBT)这一新型吸附材料对Mo6 的吸附特性.实验表明,温度对吸附容量影响不大,而pH值对吸附容量有显著影响,Mo6 的吸附容量随pH值降低而增加,表明其吸附机理是吸附剂与聚钼阴离子之间的静电结合.当Mo6 的初始质量浓度为100.0mg/L、吸附剂用量0.100 g、温度为303 K、pH值2.0时,IBT对Mo6 的吸附量为82.4 mg/g.Freundlich方程可以很好地描述IBT对Mo6 的吸附等温线.动力学研究表明,初始吸附速率很快,吸附达到平衡的时间约为600 min,其吸附动力学可很好地用拟二级速率方程描述,计算所得的平衡吸附量与实测值误差很小.解吸实验表明,0.02 mol/L EDTA溶液能使吸附剂再生,并能循环使用.选择性吸附研究表明,在酸性(pH值2.0)条件下,IBT对Mo6 的吸附率大于95%,而对Ni2 和Cu2 的吸附率低于5%,可用于Mo6 -Ni2 和Mo6 -Cu2 二元混合溶液中Mo6 的分离和提取.