人参中农药残留量检测技术研究现状与进展

本文综述了近年来人参中农药残留检测技术的研究现状与进展情况,包括人参中农药残留的前处理技术和检测技术等,并对目前各种检测方法的原理、优缺点以及发展前景进行了概述。     

我国油料中农药残留限量 与检测技术现状与发展趋势

对我国油料中农药残留限量和检测技术现状与发展趋势做了综述。我国油料中农药残留限量与美国、 欧盟等发达国家和组织差距很大,检测技术也相对落后。我国油料农药残留分析前处理多采用浸泡振荡、超声波 提取和液- 液分配、柱层析等传统方法,存在提取效率低,净化不彻底问题,导致检测结果精确度偏低。利用超临 界萃取( SFE)和凝胶渗透色谱(GPC)等新型前处理技术实现对油料中农药残留的充分提取和净化,是未来油料中 农药残留检测的发展趋势。     

茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展

茶叶中农药残留问题受到越来越多的关注。现代仪器分析技术对茶叶样品前处理技术提出了更高的要求,因此亟需发展新型的快速、安全、高效的样品前处理技术。本论文对目前茶叶农药残留检测的新技术进行综述。     

基于基质固相分散萃取的茶叶中拟除虫菊酯多农残气相色谱测定

建立了一种快速又简便的气相色谱电子捕获检测(GC-μECD)测定茶叶中8种拟除虫菊酯农药残留的方法,采用了新的样品前处理方法—基质固相分散(MSPD)对残留农药进行提取和净化。8种农药的回收率在80.4%～109.2%,相对标准偏差小于10%。实验表明这种方法适用于茶叶样品的拟除虫菊酯农药残留分析。     

人参中农药残留的研究现状

我国是人参生产和出口大国,人参质量直接影响我国人参在国际贸易上的地位,农药残留是决定人参质量安全的一个重要因素。本文综述了人参农药残留限量标准现状,对国内外人参农药最大残留限量标准进行了比较,以及人参农药残留前处理方法和检测方法研究现状。     

大豆农药残留元素分析样品处理方法探讨

大豆农药残留元素分析样品处理方法探讨张宏伟张建平（黑龙江省分析测试中心·哈尔滨,１５００５０）众所周知,在大豆品质分析过程中,有一个重要环节,是农药残留微量元素的分析。近些年来,大豆农药残留微量元素分析方法越来越多地采用光谱仪器分析（主要为原子吸收法...     

茶叶中农药残留测定综述

茶叶是一种经济农作物,生长过程中使用农药是必要的,这有利于茶叶茁壮生长,但是,也会造成农药残留,危及食用者健康,所以必须加强茶叶中的农药残留测定,严控茶叶质量。本文从当前我国茶叶农药使用情况入手,结合大量的文献资料分析了现阶段常用的样品前处理技术和农药残留检测技术,仅供参考借鉴。     

第六讲 茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)

一、气相色谱-质谱法多残留检测方法概况 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色谱-质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱-质谱联用技术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、13本等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的国标方法GB／T20768--2006、GB／T20769--2006可对400～500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱-质谱联用技术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方法。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测及确认

自20世纪70年中期起。拟除虫菊酯类杀虫剂因高效广谱等特点被广泛使用。这类农药的毒性一般较大，有一定蓄积性，有些品种有致癌、致畸、致突变作用，其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状。由于菊酯的分子含有多种立体异构体，且茶叶成份复杂，对检测农残干扰大，本文根据常年实验中的实际数据得出了茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测前处理及分析方法。以及对拟除虫菊酯类农药残留的确认。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

HPLC-MS/MS法测定花生中5种常用农药残留量

为同步检测花生中5种常用农药残留量,采用液-液分配反提取方法,对花生中乙草胺、异丙甲草胺、涕灭威、吡虫啉、辛硫磷等5种农药同步提取、净化与浓缩,高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果表明:当加标水平为0.01、0.05、0.10μg/m L时,平均加标回收率为80.9%~108.5%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,该方法操作简单,不需要特殊的试剂和仪器,成本低,检出限及定量限低于国家最大残留限量值,检测灵敏度高,各项指标均符合国家农药残留分析质量控制标准,能满足实际样品检测需要。     

基于阵列芯片现场高灵敏同步快速检测粮油中氨基甲酸酯类农药残留混合污染

农产品质量安全是国家乡村振兴战略的重点和难点。氨基甲酸酯类农药残留严重威胁粮油产品质量安全与人民生命健康。目前,常用的氨基甲酸酯类农残检测方法主要是仪器检测法,无法满足现场对粮油农残混合污染进行现场高灵敏同步快速检测的需求。本研究在前期自主选育的克百威和甲萘威单克隆抗体基础上,研究并制备出农残混合污染同步快速检测阵列芯片,建立了一种现场高灵敏同步快速检测技术,实现了在30 min内同步定量克百威和甲萘威。经过优化,克百威和甲萘威的检测限分别为0.11、0.09 ng/g,线性范围为0.33～3000 ng/g、0.18～1500 ng/g。在花生样品检测中,克百威和甲萘威的加标回收率分别为88.4%～98.3%和90.1%～118.8%;批内差(RSD)分别为9.0%和3.5%;批间差(RSD)分别为12.3%和16.3%。该阵列芯片检测结果与液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测结果高度一致。该阵列芯片满足了对农产品中克百威和甲萘威进行现场高灵敏同步快速检测的需求,并可广泛应用于农产品质量安全、食品安全以及环境监测等领域。     

基于阵列芯片现场高灵敏同步快速检测粮油中氨基甲酸酯类农药残留混合污染

The quality and safety of agricultural products is the technique focus of the strategy of rural vitaliza⁃tion. Carbamate pesticide residues are seriously threatening the safety of agricultural product and human life and health. Nowadays, the common detection methods are instrument-based for carbamate pesticide residue, which dis⁃ satisfy the request of an on-site rapid, sensitive and simultaneous detection for multiple carbamate pesticide resi⁃ dues. Based on the home-made monoclonal antibodies against carbofuran and carbaryl respectivity, a microarray for rapid and simultaneous detection of multiple carbamate pesticide residues was developed within 30 min. Under the optimized conditions, the limits of detection（LODs）were found to be 0.11 and 0.09 ng/g, while the linear ranges were 0.33-3000 and 0.18-1500 ng/g for carbofuran and carbaryl respectively. By using spiked peanut samples, it recorded recoveries of 88.4%-98.3%, 90.1%-118.8% for carbofuran and carbaryl respectively. The RSD of intraarray were found at 9.0%, 3.5%, while the RSD of inter-array were recorded at 12.3%, 16.3% respectively. The de⁃ tection results of the microarray were highly consistent with that of HPLC-MS/MS. This proposed microarray provid⁃ ed an on-site high-sensitivity, simultaneous and rapid detection of carbofuran and carbaryl, and could be widely used in the fields of agricultural product quality safety, food safety and environmental monitoring.     

茶叶中草甘膦残留现状与对策

近年来,草甘膦作为茶园常用除草剂,茶叶中的残留问题备受关注.文章介绍了茶叶中草甘膦的残留现状、检测方法及草甘膦在茶树中的吸收转运代谢行为;分析了草甘膦代谢产物氨甲基膦酸的毒性和风险状况;针对现阶段茶叶中草甘膦存在的问题及隐患提出了相应的建议,为茶叶农药残留安全提供预警信息.     

气相色谱法检测茶园土壤中有机氯农药残留量

采用气相色谱法检测茶园土壤中8种有机氯农药组分的残留量，平均回收率在76．5％～105．4％之间，相对标准偏差在3．82％～10．97％之间，检出限为0．0001～0．001mg／kg。结果表明：本方法方便、快速、准确性高，适用于土壤样品的农残检测。     

叶菜上三大类农药残留现状及原因探析

叶菜类是人们最常见和食用的蔬菜,叶菜类蔬菜一般生长周期短,病虫害种类多,在农药残留检测中农药残留问题较为常见.目前对叶菜农药残留的研究取得了较大进展,为探索不同类农药在叶菜上的残留情况,简述叶菜类蔬菜三大类农药残留的现状,对其原因进行了探析,以期为降解农药残留提供参考.     

基于点评估方法的两广地区番木瓜中农药残留膳食暴露风险研究

为评估两广地区番木瓜中主要农药的残留情况及其产生的风险,采集了广东、广西地区40个生产基地的番木瓜样品进行测试分析,研究其生产过程中使用的杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂和植物生长调节剂等各种农药残留情况,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果显示,40批次番木瓜中检出农药残留32批次;在检出的32份番木瓜样品中,检出率超过10%的有咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑5种农药,检出率分别为51.1%、21.5%、13.3%、11.1%、10.9%。采用点评估方法,选择检出率在10%以上的咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑,进行农药残留慢性膳食摄入风险（%ADI）评估、急性膳食摄入风险（%ARfD）评估,并进行不同消费人群暴露点评估。结果显示：检出的5种农药%ADI均低于100.00%,为0.00023%~0.0059%;%ARfD远低于100%,为0.50%~28.3%,5种农药的急性和慢性摄入风险均为儿童高于成年人,绝大多数女性的摄入风险高于男性;5种农药急性摄入风险均高于慢性摄入风险,风险水平由高到低为咪鲜胺>啶虫脒>苯醚甲环唑>多菌灵>吡虫啉,但点评估结果均远低于100%,说明通过食用番木瓜摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。     

大豆、花生及粮油中56种农药残留量的检测方法

为研究高油脂植物源性样品粮谷和粮油中的农药残留量,本研究建立了气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)能够快速、简单、同时测定大豆、花生及其粮油中56种农药残留,并对MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,串联C18/PSA固相萃取柱净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,56种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg·kg~(-1),方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为62%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~14.5%。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于大豆、花生及其粮油类高油脂植物源性食品中多种农药残留的检测。     

加工方式对芒果干制过程中保鲜类农药残留量的影响

为研究不同加工方式对芒果干制过程中保鲜类农药残留量的影响,以芒果干的加工过程为例,研究清洗、去皮、护色、硬化、热烫及干燥等各个加工环节对芒果中常用保鲜类农药咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵及代谢物2-氨基苯并咪唑残留量变化规律的影响。结果表明:在芒果干制的过程中,随着加工环节的增加,芒果中常用保鲜类农药总体呈逐渐下降的趋势;去皮对咪鲜胺的影响最大,降解率达94.82%;干燥脱水的过程使得芒果干中4种农药的残留量增加,与真空干燥相比,恒温干燥箱干燥可以较大程度的去除芒果干制过程中的大部分农药残留,农药去除效果较好。     

注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留

基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO₄盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平（0.01、0.05、0.5βmg·kg^-1）下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.995,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.05~5.36βμg·kg^-1和0.18~17.86βμg·kg^-1,该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。