高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯

[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。     

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。     

高效液相色谱测定鸡蛋中的V_A

采用μBondapak C18柱,以甲醇为流动相,带有紫外检测器的高效液相色谱测定罗斯谱蛋中VA的方法,样品处理采用正己烷抽提。在1—100ng范围内浓度与检测器的响应成线性关系,定量重现性好。标准样品的变异系数<1％,检测极限为1×10~(-11)g。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

 【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征，初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V（11-oxo-mogroside-V）、罗汉果皂甙V（mogroside-V）、罗汉果皂甙IV（mogroside-IV）、罗汉果皂甙VI（mogroside-VI）和赛门甙I（siamenoside-I）。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析，高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC／ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。     

超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg,加标回收率为89．4％-98．3％,相对标准偏差为3．35％-6．37％。     

超高效液相色谱串联质谱测定大闸蟹中五种核苷酸

本文使用超高效液相色谱串联质谱建立了测定大闸蟹中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、5′-腺嘌呤核苷酸(AMP)、5′-肌苷酸(IMP)、鸟苷酸(GMP)含量的方法.采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以乙腈-10mM乙酸铵(含5μM亚甲基二磷酸)为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正...     

高压液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中7种B族维生素含量

[目的]建立一种高压液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中7种B族维生素(核黄素、硫胺素、吡哆醇、吡哆胺、吡哆醛、烟酸、烟酰胺)含量的方法。[方法]样品用0.1%甲酸溶液溶解后,加入一定体积的正己烷,经过超声、离心、过滤处理。用0.1%甲酸-甲醇为流动相(梯度洗脱),Eclipse Plus C18色谱柱为分析柱,对滤液进行分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(MRM)对7种B族维生素进行检测。[结果]7种B族维生素在5 min内能较好分离,在一定的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99,样品加标回收率(3个加标水平)为75.25%~107.65%,相对标准偏差在3%以下。[结论]该方法具有操作简单、分离度好、灵敏度高、检测速度快等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中B族维生素含量的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

北京市婴幼儿奶粉市场调研

国产奶粉的质量问题引起社会和公众极大关注,国际著名品牌奶粉成为众多奶粉消费者的首选,如何重整消费者对国产奶粉的信心,成为乳品企业和政府有关部门研究的重点。通过问卷调查,研究北京市婴幼儿奶粉的购买和消费情况,以及消费者对婴幼儿奶粉质量关注度和购买影响因素;运用SPSS统计软件,分析国际品牌与国内品牌奶粉的质量差异,表明国内外品牌奶粉在营养成分上并无显著性差异,对此提出提升消费者信心的相关建议:加强质量监控;注重国产奶粉的品牌建设;提高产品差异化,进行市场细分。     

奶粉中三聚氰胺的快速检测研究

以奶粉为试验材料,研究了奶粉中三聚氰胺的定性检测方法。结果表明:苦味酸与三聚氰胺有沉淀反应,可作为定性检测试剂,最低检测限为5g/kg。     

分光光度法快速检测奶粉中三聚氰胺

研究了奶粉中三聚氰胺的快速检测方法。结果表明:茜素红与三聚氰胺有颜色反应,最佳显色浓度为0.01%。奶粉上清液与茜素红的最佳反应体积比例为5∶1;最大吸收波长为426nm;该方法线性范围为1～5mg/kg,样品加标回收率在94%～98%之间     

衍生气相色谱法测定奶粉中的微量碘

建立了一种测定奶粉中碘的衍生气相色谱方法,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除样品中的蛋白质,环己烷反萃取去除样品中的脂肪,在硫酸环境下用重铬酸钾将碘离子氧化为游离碘,与丁酮反应生成碘代丁酮(3-碘-2丁酮),环己烷萃取,气相色谱法检测定量。平均回收率在93.3%~106.0%之间,变异系数小于10.7%,碘最小检出浓度为0.0162 mg/kg。     

消费者对国产婴幼儿奶粉质量安全风险感知偏差及其影响因素

为了解和调整消费者对国产婴幼儿奶粉质量安全风险感知偏差,基于情景模拟实验法获取559位消费者数据,采用有序Logistic模型,对消费者的国产婴幼儿奶粉质量安全风险感知偏差及其影响因素展开实证研究.结果表明:1)89.98％的消费者主观感知到的国产婴幼儿奶粉质量安全风险高于客观风险水平,存在风险感知偏差.2)产品知识、...     

奶粉干燥过程控制系统的研究

以喷雾干燥塔作为系统的控制对象 ,选用排风温度为控制量 ,以控制喷料量为控制手段 ,从硬件和软件两方面阐述了系统的设计思想和实施过程。系统采用单片机技术 ,实现了多路温度的检测、控制、超温报警、显示及打印等功能     

HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量

[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。     

奶粉中三聚氰胺含量的NIR检测技术

以奶粉为原料,采用偏最小二乘法(PLS)建立奶粉中添加的三聚氰胺含量的预测模型,旨在利用近红外分析方法无损、快速、准确的特点,探究其在奶粉掺假识别中应用的可行性。结果表明:大梯度模型覆盖范围广,模型参数Rc为0.9997,Rp为0.9996,RMSEP为0.245,RMSEC为0.275,RMSEC/RMSEP为1.122,模型线性关系良好,预测值与实际值拟合良好,在较大浓度情况下可以应用于未知样品中三聚氰胺含量的检测;小梯度预测模型受仪器检测限的影响,Rc为0.9991,Rp为1.0000,虽然线性关系良好,但是模型参数RMSEP为0.176,RMSEC为0.0275,RMSEC/RMSEP为0.156,预测值与实际值的拟合情况不理想,无法实现三聚氰胺含量的精确预测,实际应用中具有一定的局限性,但可以对其是否掺假正确定性。     

动植物产品中牛磺酸含量测定的前处理方法

本研究对动植物产品中牛磺酸测定的前处理方法进行分析比较,结果表明,采用热水提取或ψ＝７０％乙醇沸水溶提取－磺基水杨酸沉淀法两种方法进行牛磺酸测定的前处理,其结果精确度高,重现性好,回收率高;而采用ＧＢ７６５０－８７（盐酸水解法）和ＧＢ７６４９－８７（碱水解）两种方法,测定结果不可靠,前比后回收率更低。因此,动植物样品可选择游离测定前处理方法,此外,加急样品测定可考虑改良碱解法,这是一种简便,快     

鲜桃奶固体饮料的研制

对鲜桃奶固体饮料的护色和品味调配以及工艺条件进行了研究.结果表明:2g·L-1Vc 1g·L-1柠檬酸 10g·L-1NaCl组合的复合护色剂护色效果较好;产品最佳配方为:400g·L-1桃粉 500g·L-1奶粉 80 5g·L-1白砂糖 15g·L-1柠檬酸 3g·L-1羧甲基纤维素钠(CMC Na) 1 5g·L-1瓜尔豆胶.制备出的产品风味浓郁、营养丰富、酸甜适口.