气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,计算了各不确定度的分量,得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果,钙含量为0.856 2%时,其扩展不确定度为0.022%,k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。     

液相色谱质谱联用法测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度评价

通过分析液相色谱质谱联用法(LCMS)法测定鸡肉中恩诺沙星含量过程中多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素对结果的影响,计算各因素的相对标准不确定度,最终计算合成标准不确定度和扩展不确定度,以期评定液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度。试验结果表明,扩展不确定度为9.88±0.25μg/kg,包含因子k=2,相对扩展不确定度为2.5%。说明液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度应引入多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂含量的不确定度分析

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)^[1]的有关规定,对抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂含量的不确定度进行分析和评定。通过量化各分量的相对不确定度,计算出合成不确定度,取置信概率为95%时,得到本次含量测定的扩展不确定度为99.9%±5.2%(P=95%)。     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对气相色谱法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为(5±0.06)%,(k=2,置信区间为95%)。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

试验采用高效液相色谱法（HPLC法）测定饲料中三聚氰胺的含量,对HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度进行分析,以期找出影响测量结果不确定度的各种因素,进行逐项分析及评定,为方法的优化和评定测量结果质量提供科学依据。     

高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

管碟法测定红霉素含量的测量不确定度的评定

根据JJF1059—1999《测量不确定的评定与表达》,通过对管碟法测定红霉素含量的测量不确定度以及影响不确定度的因素的分析,计算管碟法测定红霉素含量的相对扩展不确定度。     

过滤法测定饲料中粗纤维的不确定度评定

采用过滤法(GB/T 6434-2006)对饲料中粗纤维含量进行了测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定对测量结果的不确定度进行了评定,分析了饲料中粗纤维测定结果不确定度的来源,逐一评定了各因素对测量不确定度的影响,并通过计算给出了不确定度的量值。结果表明:重复性测定引入的不确定度是过滤法测定饲料中粗纤维含量结果不确定度的主要来源;成熟期稷草样、棕榈粕、鸡配合饲料中粗纤维含量的结果表示分别为:(35.72±0.17)%、(21.75±0.18)%、(3.59±0.14)%。     

高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液含量的不确定度评定

通过建立数学模型,对高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液中伊维菌素的含量进行不确定度评定,分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到兽药伊维菌素注射液中伊维菌素含量的扩展不确定度。当伊维菌素注射液含量为101.5%时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为3.0%（k=2）。 实验过程中的不确定度主要来源于标准工作曲线系列溶液的配制、样品前处理及对照品贮备液配制环节,测量过程中应重点关注并严格加以控制。研究可为兽药检测机构测定兽药伊维菌素注射液含量的质量控制提供参考。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:维生素E注射液含量测定的结果可表示为(99.9±7.6)%(k=2),扩展不确定度为7.6%。结论:所建立的方法可用于维生素E注射液含量的不确定度的评定。     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.