凝胶渗透色谱及固相萃取技术测定蔬菜中20种农药的残留

采用凝胶渗透色谱(GPC)净化结合固相萃取技术,建立了蔬菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、百菌清、艾氏剂、三唑酮、噻嗪酮、P,P'-DDE.、狄氏剂、o,p'DDT、P,P'DDD、P,P'-DDT、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-ECD)检测方法.结果表明,供试的20种农药分离状况良好,黄瓜中添加0.01～1.0 mg·kg-1水平的农药,回收率为69.2%～116.3%,相对标准偏差为1.4%～8.9%,最低检出限为0.06～13.0 μg·kg-1.结果证明,该方法回收率、精密度、最低检出限均能满足农药残留检测要求.     

茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留.添加回收率在75.5 %～115.3 %之间,相对标准偏差为1.2 %～5.8 %,检出限为0.01～0.1 mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要.     

设施大棚农药污染残留调查分析

利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱(GC)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药(粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷),拟除虫菊酯类农药(百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)的残留量进行检测分析.结果表明,有机磷类农药检出种类不同定,拟除虫菊酯类农药检出情况较为稳定,有机磷和拟除虫菊酯类农药在叶片中的检出率均略高于在果实中的检出率,且在不同时期不同大棚检出情况略有差异.针对当前农药施用现状,应多注意有机磷类和拟除虫菊酯类农药的使用和监管,对于有机磷类高毒性农药应减少或停止施用.中低毒性的拟除虫菊酯类农药应加强其作用的宣传并控制其使用量,避免追求高产量而盲目过量的施用,造成不必要的污染.     

气质联用测定杭白菊等3种中药中5种拟除虫菊酯类农药残留

采用浊点萃取反萃取样品前处理方法,建立气质联用测定杭白菊Chrysanthemum morifolium,白术Atractylodes macrocephala和山茱萸Cornus officinalis中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂,异辛烷为反萃取剂,HP-5MS色谱柱为分析柱,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药在15.00~2 000.00μg·kg-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.955~0.999,检出限为0.63~3.10μg·kg-1,定量限为2.10~10.31μg·kg-1。3种中药的加标回收率为71.22%~91.00%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~8.20%。该方法操作简单、安全,可应用于杭白菊、白术、山茱萸中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

气相色谱法测定临安市售鲜笋中12种 有机磷类农药残留

用乙腈提取、浓缩,丙酮定容,采用毛细管气相色谱 FPD检测器对临安市售鲜笋中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异硫磷、杀扑磷、丙溴磷等12种有机磷农药的残留量进行了测定。结果表明,本研究建立的检测方法能够在20 min内较好地分离12种有机磷农药,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限为0005～1000 mg·kg-1,加标回收率为783%～887%,相对标准偏差为06%～22%。该方法高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求,可用于日常蔬菜中有机磷农药残留的测定。     

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。     

饲料中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.     

番茄和苹果中14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱检测

为了快速准确地检测水果和蔬菜中的农药残留情况,采用气相色谱分析技术,研究了能同时测定番茄、苹果中氯硝胺、六氯苯、百菌清、三唑酮、丁草胺、狄氏剂、OP′-DDT、异狄氏剂、乙酯杀螨醇、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等14种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法。结果表明,供试的14种农药在番茄和苹果中的分离状况良好,能在30min内出峰完毕,其添加回收率在70%￣113%之间,变异系数在0.3%￣13%之间,最小检出限在0.0011￣0.0085mg·kg-1之间。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

基质固相分散萃取测定蔬菜中多种农药残留

选择有机磷类农药甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和氨基甲酸酯类农药克百威等6种代表性农药,研究了它们在蔬菜中残留的快速分析方法。建立了基质固相分散萃取气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法。经验证,添加标准溶液回收率达到83.88%～109.12%,相对标准偏差为2.19%～9.97%;最低检出限为0.02～0.04 mg·kg~(-1)。该方法快速、经济、省时、省力。     

固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法.结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01～0.60 mg...     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究

采用气相色谱法研究建立了同时检测苹果中5种拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯、功夫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留的分析方法。该方法农药残留物用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,添加浓度分别为0.5、1.0、2.0 mg/kg,回收率在78.16%～104.26%,最低检出限在0.012 1～0.028 4 mg/kg,相对标准偏差在3.2%～7.1%。该方法简便、准确,分离效果好,回收率高,完全符合农药残留分析的要求。     

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1～1 000 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.000 1～0.001 0 mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%～118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%～119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%～111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%～8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。     

2003年以来内蒙古产地蔬菜易超标农药分析

对2003年以来5280份内蒙古产地蔬菜的残留超标农药进行了统计分析,结果表明,过去8年中75%的农药超标概率小于5%,20%的农药超标概率大于10%,除甲胺磷外高风险超标农药具有蔬菜种类选择性,这些高风险超标农药主要是甲胺磷、克百威、甲拌磷、氧乐果和毒死蜱。从年度超标变化情况看,有机磷类农药稳定降低,有机氯和拟除虫菊酯类农药逐年增加,氨基甲酸酯及其他含氮类农药存在偶然波动性。对高毒农药尤其是新型农药的控制将成为农药监管的重点。     

气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

本实验建立同时测定猕猴桃6种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱检测技术。样品用乙腈提取,经弗罗里硅土固相柱净化,以1∶9的丙酮：正己烷（V∶V）洗脱,气相色谱法（GC-ECD）检测,外标法定量。6种拟除虫菊酯类农药在35 min内达到良好的分离效果。该方法的线性范围为0.08～1.60 mg.kg-1,检出限为0.003～0.05 mg.kg-1,在0.08～0.80 mg.kg-1添加水平,6种拟除虫农药的平加加标回收率在81.2%～121.3%,相对标准偏差在2.78%～8.79%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

铜仁市碧江区珍珠花生中10种农药残留测定

试验采用气相色谱法测定铜仁市特色农产品铜仁珍珠花生中敌敌畏、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯、三唑酮、百菌清、三氯杀螨醇、甲氰菊酯10种农药残留的含量,分析了铜仁珍珠花生中农药残留现状。结果表明:空白花生样品进行方法添加回收率试验,前5种有机磷类农药添加浓度0.005~2.000 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.38%~20.61%;后5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。10种农药检测含量均未超过食品中农药最大残留限量标准。     

泡核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以漾濞大泡核桃为试验材料,采用固相微萃取(SPE)法处理,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),研究核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况。结果表明:五氯硝基苯、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯在30 min内得到很好的分离,在10.0～500.0μg/kg浓度范围内线性关系良好(R~20.999);最低检出浓度为0.2～3.0μg/kg,在加标50～200μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～99.2%,相对标准偏差为1.5%～4.5%(10%)(n=5)。由此可见,固相萃取(SPE)法加标回收率高、相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测的首选方法。