乳及乳制品中乳铁蛋白定量测定法SDS-PAGE法的建立

为了有助于检测市场上乳及乳制品中的乳铁蛋白含量,本试验建立了定量测定乳及乳制品中乳铁蛋白的SDS-PAGE电泳分析法.试验采集了10种液态奶、3种乳清粉、3种干酪、4种奶粉和4种酸奶,利用SDS-PAGE法分离乳铁蛋白,并优化了分离胶的浓度、电压、上样量和染色法.SDS-PAGE法的最佳条件为:分离胶浓度12%,浓缩胶电压120V,分离胶电压200V,改良的考马斯亮蓝染色,乳铁蛋白标准品的点样浓度0.1111mg/mL.点样量12μL.乳清粉及奶粉比干酪、液态奶和酸奶中的乳铁蛋白含量高,并且,液态奶、干酪和奶粉的检出限分别为2.9、29.0和29.0mg/100g,液态奶、干酪和奶粉的定量限分别为9.7、97.0和97.0mg/100g.该条件下测定乳及乳制品中乳铁蛋白含量的RSD分别为0.01%-8.70%.说明利用本文建立的SDS-PAGE电泳法简易、快速、准确,并且可以作为定量测定乳及乳制品中乳铁蛋白的方法.     

我国对新西兰乳品进口依赖加深新西兰原料奶进口关税恢复至15％

海关总署2月25日发布公告，新西兰原料奶（原产于新西兰的脂肪含量大于1％未浓缩的乳及奶油，即用来制造原料奶粉的原料，业界称之为“原料奶”，税则号列04012000、04013000）进口超过特保措施触发水平数量，从2011年2月26日开始．按最惠国税率征收进口关税，即恢复至15％。公告显示，从今年起至2月22日，     

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

不同地区生鲜乳中硫氰酸根的监测

<正>硫氰酸钠(NaSCN)是白色斜方晶系结晶或粉末,在体内释放的氰根离子可使组织不能利用氧而产生中毒,并可妨碍机体对碘的吸收而引起甲状腺疾病[1]。在原料乳或者奶粉中掺入硫氰酸钠达到15 mg/kg时有明显有效的抑菌、保鲜作用[2],延长产品的保质期。存在不法奶户将硫氰酸钠掺入原料乳或者奶粉中,改变生鲜乳质量的问题。卫生部发布的《食品中可能违法添加的非使用物质和易滥用的食     

凝胶电泳法(SDS-PAGE)测定乳与乳制品中β-乳球蛋白的含量

建立一种快速、准确测定乳与乳制品中β-乳球蛋白含量的SDS-PAGE方法.β-乳球蛋白标准溶液在0.238-7.128 mg/L范围内呈线性相关(r=0.99),具有良好的重复性(RSD＜10%).液态奶及奶粉的检出限分别为24 mg/100mL、240 mg/100g.通过对β-乳球蛋白的重复性和灵敏度实验,表明SDS-PAGE方法具有操作简单、准确可靠的特点,适用于乳与乳制品中β-乳球蛋白含量的测定.     

奶牛日粮中添加瘤胃保护γ-亚麻酸制剂对血液和乳中γ-亚麻酸含量的影响

连用5头经产荷斯坦泌乳中期奶牛，日粮中添加瘤胃保护γ-亚麻酸制剂（RPGLA），通过比较添加前后血浆和乳中γ-亚麻酸（GLA）含量变化，探讨了RPGLA的添加对血液和乳中γ-亚麻酸含量的影响。RPGLA中含有脂肪52．5％和γ-亚麻酸3．5％。每天分别早晚两次饲喂150gRPGLA，试验期间的日粮和饲养管理是一致的。添加前测定一次血浆和乳中GLA含量．添加后测定了5次。结果显示：RPGLA添加后血液中GLA含量显著提高（P〈0．05）。添加前乳中GLA含量（mg／kg）及其产量（mg/d）分别为11．5和310．3，而添加后第4、9、14、19、22天分别为25．7、19．0、26．3、24．8、27．7和663．0、493．1、737．7、705．0、769．7．均显著增加（P〈0．05）。以上结果表明：泌乳牛日粮中添加瘤胃保护γ-亚麻酸可大幅度提高血浆和乳中γ-亚麻酸含量。     

饲喂高羊毛氨酸硒对原料奶中硒和奶牛热应激期生产性能的影响

本试验通过在奶牛日粮中添加高羊毛氨酸硒，探究牛奶中硒含量受其影响程度及奶牛生产性能的变化情况。选择规模化牧场健康泌乳牛270头，整个试验期共计150d，每天每头奶牛饲喂2g高羊毛氨酸硒及1g维生素E，比较试验前后试验牛群乳硒、乳指标、血硒、奶量、体细胞及繁殖指标的动态变化，分析饲喂有机硒对乳中硒含量及奶牛生产性能的影响。试验结果表明：通过每天饲喂2g高羊毛氨酸硒可生产天然“含硒”的功能奶，30d可使原料乳中硒含量达到0.048mg/kg，即达到“含有硒”水平；饲喂90d时，原料乳中硒含量可达到峰值0.057mg/kg。与上一年同期相比，热应激期间泌乳牛单产稳定在32kg左右，奶量同比增加3.2%，体细胞数呈下降趋势。     

高寒草甸草地水、土、草中氮硫含量冷暖季节的变化

根据青海高原特殊的气候分布特征，把高寒草甸草地绵羊放牧地划分为冷季和暖季。通过测定冷暖绵羊放牧地水、土壤、牧草中氮和硫含量的结果表明：水、土壤、牧草中氮和硫的含量暖季＞冷季（P＜0．05），其中地表水冷季含硫量分别为3．7mg/kg、5.1mg/kg，水中没有检测到氮；牧草中硫含量冷暖季分别为2952mg/kg,3262mg/kg，差异显著（P＜0．05）；牧草中氮含量冷暖季分别为0．62％、1．36％，差异显著（P＜0．05）；土壤氮含量冷暖季分别为0．22％、0．285％，差异显著（P＜0．05）；硫含量冷暖季分别为0．24％、0．37％。     

杂交水牛初乳和常乳微量元素含量比较

为了研究印度摩拉×广西本地水牛初乳和常乳中Zn、Fe、Cu、Cr、Se含量,了解水牛乳的利用价值,试验采集水牛分娩后3 d内的初乳以及泌乳中期的水牛常乳,用ICP-AES法和原子荧光分光光度法分析乳中相应微量元素的含量。结果表明,在初乳中Zn、Fe、Cu、Cr、Se含量分别为27.6,6.58,1.34,0.26,0.024 mg/kg,在常乳中分别为6.98,1.82,0.181,0.031,0.018 mg/kg。说明摩×本杂三代水牛初乳和常乳中都含有丰富的Zn,Fe,Cu,Cr和Se,尤其初乳具有较高的开发利用价值。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。     

加工对蜂蜜中甲基对硫磷和对硫磷的影响

本文研究了蜂蜜加工过程(解晶、过滤、真空浓缩、巴氏灭菌)对蜂蜜中甲基对硫磷和对硫磷含量的影响。利用GC-FPD测定每个加工过程后蜂蜜中甲基对硫磷和对硫磷的含量。结果表明四个加工步骤均能降低蜂蜜中甲基对硫磷和对硫磷的含量,其中甲基对硫磷在加工过程中含量从3.39分别降至3.25,3.01,2.10和1.61 mg/kg;对硫磷在加工过程中含量从2.77分别降至2.74,2.54,2.30和2.23 mg/kg。在真空浓缩步骤中,甲基对硫磷下降率明显大于对硫磷,其下降率为30.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳和奶粉中三聚氰胺的含量

该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取．提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件：CAPCELLPAKCRl：4柱（2．0mm×100mmi．d．,5μm）,流动相：乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0．3ml／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测．以一级质谱得到的准分子离子m／z 126．8作为母离子,进行碰撞诱导解离（CID）二级质谱（MS2）分析,选择母离子和MS2的碎片离子m／z84．9、67．8定性确证,提取m／z84．9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0．01～1．00μg/ml,检出限10μg／kg（S／N=10）,原料乳回收率为82．4%～97．8％．奶粉回收率为80．7％～95．7％。     

山东省猪饲料和粪便中Mn含量的测定

研究探讨猪饲料Mn含量对粪便Mn含量的影响。采集山东省不同地区大型猪场30份饲料及150个粪便样品,分析测定其中的Mn含量。结果表明:山东省大型养猪场饲料和粪便中Mn含量差异很大,断奶仔猪、生长育肥猪及哺乳母猪3个阶段的饲料中Mn含量分别为44~128、44~181和37~158 mg/kg,相应粪便Mn含量分别为332~688、351~811和308~914 mg/kg。猪粪便中Mn含量与其饲料中Mn含量间呈极显著正相关(P0.01),断奶仔猪、生长育肥猪和哺乳母猪粪便中Mn的平均含量分别是其饲料的6.54、5.76和5.99倍,表现出一定的"浓缩"效应,其中哺乳母猪饲料和粪便中Mn的平均含量最高,分别为99.2和594.3 mg/kg,"浓缩系数"高达5.29。总之,猪粪便Mn含量远远高于饲料中Mn含量,高Mn含量的猪粪便在土地利用时可能会带来土壤污染风险。     

日粮中添加不同水平铜、铁、锌添加剂对奶牛产奶性能的影响

为了研究在现有饲养模式下的日粮中继续添加铜、锌、铁是否能够提高产奶量和牛奶中铜、铁及锌含量,增加经济效益,试验选择山东省莱芜市某奶牛场体重、胎次、产犊日期与产奶量相同或相近的健康荷斯坦奶牛35头,分为7组,日粮分3个铜水平(21.5,31.5,41.5 mg/kg)、3个铁水平(336.3,386.3,436.3 mg/kg)和3个锌水平(50.15,90.15,130.15 mg/kg),铜、锌、铁的最低水平为基础日粮(含铜21.5 mg/kg,含铁336.3 mg/kg,含锌50.15 mg/kg),测定奶牛产奶量、乳成分及血清、乳清铜锌超氧化物歧化酶活性。结果表明:1)在日粮中铜、铁、锌水平分别为21.5,336.3,50.15 mg/kg时,再提高铜、铁、锌水平不影响乳脂、乳蛋白、乳糖含量(P>0.05),对产奶量也无显著影响(P>0.05)。2)在日粮铜水平为21.5 mg/kg的基础上,随着日粮铜水平的不断提高,乳清Cu-Zn-SOD活性显著提高(P<0.05),41.5 mg/kg日粮铜可以明显提高乳清Cu-Zn-SOD活性;不同日粮铜水平对乳铜、乳锌、乳铁均无显著性影响(P>0.05)。3)在...     

多重杂质吸附结合液相色谱串联质谱测定宠物饲料中牛磺酸

本研究采用多重杂质吸附净化技术结合液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）建立了宠物饲料中牛磺酸含量的检测方法。宠物饲料样品经0.5 mol/L盐酸溶液提取，使用多重杂质吸附技术富集净化后，上LC-MS/MS分析测定。结果表明：牛磺酸在宠物饲料中的检测回收率＞85%，变异系数＜10%，检出限为5 mg/kg。该方法适用于宠物饲料中牛磺酸含量的测定。 [关键词] 牛磺酸|液相色谱-串联质谱|多重杂质吸附|宠物饲料     

浓缩蜂蜜的加工技术

1.原料蜜采收:优质原蜜是加工优质浓缩蜜的必备条件。在原料采收时必须对原料蜜的色泽、气味、水分粉含量、蜜种、淀粉酶值(鲜度指标)和采集时间的长短及农药、残毒等逐一严格检验。 2.加热过滤:将原料蜜在60℃～65℃条件下加热融化30min后,将蜂蜜保持在40℃左右过滤。加热过滤可以去除杂质和少量较大的晶质颗粒。操作     

气相色谱法快速测定鱼肉中硫丹含量

试验建立气相色谱法（GC—ECD）定鱼肉中硫丹残留量的检测方法。试样用丙酮、正己烷均质提取，以凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，供GC—ECD检测，外标法定量。此方法采用自动净化和浓缩过程，使检测方法进一步快速且准确，该方法回收率范围84．5％-98．0％；相对标准偏差6．25％-8．77％；测定低限0．004mg/kg。     

生鲜乳中硫氰酸钠和菌落总数的风险评估研究

文章概述了国内外生鲜乳中硫氰酸盐的使用情况,对上海地区500份生鲜乳进行硫氰酸钠含量分析,对272份生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量进行分析比较,并对其进行风险评估研究。结果表明：①生鲜乳中硫氰酸钠含量总体符合Pearson5分布,90%的含量在0.2～3.71 mg/kg之间,最大含量、最小含量和平均含量分别为9.66、0.2和1.5 mg/kg。②272份生鲜乳中菌落总数含量在110～1100000 CFU/mL,97.5%的含量在110～300000 CFU/mL。生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量相关性不明显,硫氰酸钠含量未对菌落总数含量产生明显影响,R²=0.02。③基于生鲜乳中硫氰酸钠的平均含量和最大含量得到,个体每千克体重硫氰酸钠的平均暴露量和最大暴露量分别为0.0025和0.016 mg。结合相关硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。     

冀东地区干乳期奶牛日粮中微量元素盈缺分析

该试验应用原子吸收光谱法对冀东地区干乳期奶牛基础混合日粮中的铜、铁、锰、锌含量进行测定和盈缺分析,以便为干乳期奶牛日粮配制提供借鉴。试验结果表明,基础混合日粮中铁、铜、锰和锌含量分别为299．87,14．38,37．70和32．67mg／kg。其中,铁含量为NRC（2001）报道干乳期奶牛铁需要量的16倍,是其他文献报道需要量的3倍;铜含量达到干乳期奶牛需要量;锰、锌的含量达到NRC（2001）报道干乳期奶牛铁需要量,而低于文献推荐需要量。     

乳制品检测中三聚氰胺国标HPLC法的优化改进

为对GB/T 22388-2008检测乳制品中三聚氰胺含量的第一法(HPLC)进行优化改进，提高该方法的检测效率和准确度。本研究以3%三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂，不经滤纸过滤而采用二次离心，经P-SCX净化，HPLC-UV检测，外标法定量。结果表明，三聚氰胺在0.533～64.0μg/mL范围内线性良好，R²为0.999989;MDL为0.520 mg/kg,MQL为1.04 mg/kg；方法精密度RSD%(n=6)为1.07%;4个浓度水平(2.00,5.00,10.0和20.0mg/kg)的加标回收率在92.3%～96.2%之间，RSD%(n=3)在0.423%～4.94%之间。该方法效率高，精密度好，准确度高，适用于乳制品中三聚氰胺的检测。