农药使用次数对油菜植株和籽粒中农药残留量的影响

由于油菜害虫持续暴发,农药施用量、施用次数剧增,油菜籽油安全性问题令人关注。鉴此,对筛选出的2种防治春油菜生长期内主要害虫(小菜蛾、蚜虫、菜青虫等)的低毒、低残留农药阿维菌素、吡虫啉进行农药安全间隔期试验,检测不同农药、不同施用次数在植株、籽粒中的残留量。结果表明:在相同使用次数和使用剂量的情况下,供试的2种农药残留量表现为阿维菌素>吡虫啉。油菜施用吡虫啉后,植株、籽粒中的农药残留均未检出。油菜施用2%阿维菌素后籽粒中的农药残留量随施药次数增加而递增,但没有超过最高残留限量0.05 mg/kg。农药在油菜主要器官中的残留趋势为油菜植株>油菜籽,油菜植株比油菜籽农药残留量高46.15%。在油菜植株中的农药残留量也随施药次数增加而增加。     

阿维菌素在甘蓝植株和土壤中最终残留的研究

应用高效液相色谱法,通过田间试验研究了阿维菌素在甘蓝植株和土壤中的最终残留.结果表明,按推荐剂量和高剂量施于甘蓝地后,阿维菌素最终残留量表现为:甘蓝大于甘蓝土壤.建议在甘蓝生长期,按推荐使用剂量225.0 g/hm2分别施药3次,每次施药的间隔时间为7天,收获甘蓝的安全间隔期至少为5天.     

阿维菌素在甘蓝植株和土壤中最终残留的研究

应用高效液相色谱法,通过田间试验研究了阿维菌素在甘蓝植株和土壤中的最终残留.结果表明,按推荐剂量和高剂量施于甘蓝地后,阿维菌素最终残留量表现为:甘蓝大于甘蓝土壤.建议在甘蓝生长期,按推荐使用剂量225.0 g/hm2分别施药3次,每次施药的间隔时间为7天,收获甘蓝的安全间隔期至少为5天.     

吡虫啉在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究

为了评价吡虫啉在菜用大豆上使用后的残留行为及环境安全性,采用高效液相色谱法研究了菜用大豆中的残留与消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验.结果表明,吡虫啉在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合一级动力学方程,不同施药处理的消解速率基本趋于一致,消解系数(︱k︱) = 0.186 3±0.014 9,半衰期(DT50)为3.5～3.9 d,消解99%所需要的时间(T99) 为22.9～26.0 d.在菜用大豆接近采收时,按常规施药方法,每667 m2施用吡虫啉有效成分3.00 g,施药1次的在施药后3 d残留量均＜1.0 mg·kg-1,残留量平均为0.299 mg·kg-1;间隔7 d连续施药2次的,在第2次施药后5 d的残留量均＜1.0 mg·kg-1,残留量平均为0.374 mg·kg-1,产品质量安全水平均达到日本、美国的MRL要求.     

水稻中后期相关农药使用次数与农药残留量动态关系的研究

 【目的】由于水稻害虫持续暴发,稻田农药施用量,施用次数剧增,稻米安全性问题令人关注。研究水稻中后期相关农药施药期、施药次数与稻米中农药残留的关系,了解稻田适用的低残留药种、最佳施药适期与施药次数,为水稻田科学用药提供依据。【方法】试验于2006年8～10月在南通通州市金沙镇马北村进行,供试品种为武育粳3号,试验田666.7 m2,供试农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、敌敌畏、吡虫啉等6种农药。施药分出穗前、后两个不同时期,施药次数分用药1、2、3次3个处理,稻收获后分区单独脱粒,对糙米、谷壳、稻草分别检测残留量。【结果】糙米中农药残留量与水稻中后期用药有关,残留量与施药次数、农药剂量呈正相关。供试农药中,除敌敌畏未检出外,其它在糙米中都有残留,残留量三唑磷>乙酰甲胺磷＞甲胺磷＞毒死蜱＞吡虫啉。水稻出穗前用药,残留量显著低于出穗后,毒死蜱（40 g/666.7 m2）出穗前施药1～2次、三唑磷（40 g/666.7 m2）、乙酰甲胺磷（30 g/666.7 m2）出穗前施药1次,残留量≤0.1 mg/666.7 m2,吡虫啉（3 g/666.7 m2）各处理残留量<0.1 mg&#8226;kg-1,均低于国家食品中农药允许残留量,达到无公害大米标准。残留量与糙米贮存期相关,如水稻出穗后,乙酰甲胺磷60 g/666.72 m,三唑磷80 g/666.7 m2,施药3次,糙米贮存30、90 d,残留量分别为0.39、0.24 mg&#8226;kg-1,0.25、0.07 mg&#8226;kg-1,贮存90 d后糙米中农药残留低于允许残留量。农药残留量在稻草、谷壳、糙米中分配比,分别为46.0%、36.6%、17.4%,稻草、谷壳是重要饲料资源,它们的污染也应引起重视。【结论】水稻中后期的施药时期、农药种类、施药剂量与次数和稻米的安全性相关。供试有机磷农药中除敌敌畏未检出外,其它农药都在糙米中残留,残留量以三唑磷最高、甲胺磷、乙酰甲胺磷次之,毒死蜱较低。水稻出穗前用药2次,甲胺磷、三唑磷均已超标;用药3次,毒死蜱残留量与国标相当,乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍,残留量提高30%~50%,用药2次除毒死蜱外,残留量均超过国家标准。水稻出穗后用药,农药残留量显著提高,甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次,残留量都高于国家标准,惟乙酰甲胺磷未超标。新烟碱型杀虫剂吡虫啉,出穗前后施用,残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量降解与糙米贮存期有关,一般贮存90 d 后,农药残留量低于允许残留标准。降低农药施用次数,适度降低剂量,选用高效、安全、低残留农药,是无公害水稻生产中的重要举措。     

SPE-柱前衍生-HPLC法研究阿维菌素在甘蓝及土壤中的残留动态

[目的]建立SPE-柱前衍生-HPLC法测定甘蓝和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,并研究阿维菌素在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留量。[方法]样品用乙腈提取,C18固相萃取（SPE）小柱净化,经N-甲基咪唑（NMIM）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生化,用乙腈定容,最后用液相色谱-荧光检测器（激发波长为365 nm,发射波长为475 nm）进行测定。[结果]阿维菌素在甘蓝中半衰期为1.5~5.4 d,在土壤中降解的半衰期为6.7~8.8 d。建议45.5%阿维菌素.丁醚脲悬浮剂防治十字花科蔬菜中的小菜蛾,在推荐剂量下最多施药2次,安全间隔期为4 d。[结论]建立的分析方法操作简单,方法的精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于基质复杂的甘蓝和土壤中阿维菌素的残留测定。     

水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

高效液相色谱法测定阿维菌素在枸杞果实中的残留动态

采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

高效氯氟氰菊酯、敌敌畏和三唑酮在花椰菜中的降解动态

为高效氯氟氰菊酯、敌敌畏和三唑酮在花椰菜上的合理使用及安全评价提供科学依据,采用大田试验和农药残留定量检测方法,研究了3种农药推荐使用剂量(10%高效氯氟氰菊酯乳油45mL/hm~2、48%敌敌畏乳油1 200mL/hm~2、25%三唑酮可湿性粉剂750g/hm~2)和2倍推荐使用剂量的残留降解动态。结果表明:在推荐使用剂量下高效氯氟氰菊酯施药后3d、敌敌畏7d、三唑酮14d均降解到《GB 2763.1—2018食品安全国家标准》限量值以下;在2倍推荐使用剂量下,高效氯氟氰菊酯和敌敌畏施药后14d、三唑酮21d降解到国家标准规定限量值以下。因此,在花椰菜施用上述3种农药过程中,要注意使用量和安全间隔期。     

阿维菌素在甘蓝植株和土壤中最终残留的研究

应用高效液相色谱法,通过田间试验研究了阿维菌素在甘蓝植株和土壤中的最终残留。结果表明,按推荐剂量和高剂量施于甘蓝地后,阿维菌素最终残留量表现为：甘蓝大于甘蓝土壤。建议在甘蓝生长期,按推荐使用剂量225．0g／hm^3分别施药3次,每次施药的间隔时间为7天,收获甘蓝的安全间隔期至少为5天。     

吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究

【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系。甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4%,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求。残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009mg/kg;2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg。【结论】依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d。     

高效氯氰菊酯和敌敌畏在高原夏菜中的降解动态

为定西市高原夏菜上施用高效氯氰菊酯、敌敌畏提供参考,进行了花椰菜、甘蓝、芹菜3种高原夏菜农药残留降解的动态试验。结果表明:在定西市甘蓝、芹菜和花椰菜3种高原夏菜上施用推荐剂量的高效氯氰菊酯,施药3天后均降解到国家限量值以下,但在芹菜中降解周期较长,降解速率较慢,容易超标。敌敌畏在甘蓝上施药3天后、芹菜施药5天后、花椰菜施药7天后降解到国家限量值以下,但在花椰菜中推荐施用剂量高,半衰期时间较长,要注意使用量和安全间隔期,尤其要注意花椰菜中的残留超标问题。     

二甲戊乐灵在甘蓝及土壤中的残留及消解动态研究

在福建和浙江采用田间试验方法,研究了除草剂二甲戊乐灵在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。结果表明,二甲戊乐灵在甘蓝中的平均半衰期为6.8d,而在土壤中的消解有较大差异,福建黄红壤中的消解较在浙江灰潮土中缓慢。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施用30%二甲戊乐灵乳油,施药1次或2次,采样距最后1次施药间隔期30d时,甘蓝和土壤中的残留量均低于0.1mg·kg-1。建议30%二甲戊乐灵乳油的使用剂量为990gai·hm-2时,施药1次,距甘蓝采收时的安全间隔期为30d。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS法分析氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留

【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%-92.05%和82.92%-93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g•m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg•kg-1;0.090 g•m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg•kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g•m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。     

吡虫啉在枸杞果实中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了2.5%吡虫啉可湿性粉剂在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。试验表明,吡虫啉在枸杞果实内消解较快,半衰期为2.42~3.71 d,在使用浓度2 000倍、施药2次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7 d,枸杞果实内的残留量为0.027 mg.kg-1。     

吡虫啉在枸杞果实中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了2.5%吡虫啉可湿性粉剂在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。试验表明,吡虫啉在枸杞果实内消解较快,半衰期为2.42~3.71 d,在使用浓度2 000倍、施药2次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7 d,枸杞果实内的残留量为0.027 mg.kg-1。     

锐劲特在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法研究锐劲特在甘蓝中的残留动态,样品的添加回收率为86.77%～98.45%;实验结果表明,锐劲特在甘蓝中的降解产物为:MB 46513,MB 45950和MB 46136,半衰期为2.75～2.87 d,施药2周后残留量降至0.04 mg/kg以下,降解率为96.01%以上,最终残留量在0.002 mg/kg以下.     

2%阿维菌素微乳剂在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

对阿维菌素在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据。通过建立阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和液相色谱-荧光检测器的仪器方法,对阿维菌素进行定量分析;通过两地的残留试验,研究阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。结果表明,阿维菌素在棉籽、棉花叶及土壤中的空白添加平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为2%~7%,其最小检出量为0.01ng,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检出浓度为0.01mg/kg。2011年和2012年河南省和湖南省两地田间残留试验结果表明,阿维菌素在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.78~1.3d、1.1~2.9d;阿维菌素在棉籽及土壤中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用阿维菌素防治棉花红蜘蛛时,最高用药量为16.2g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为21d,其在棉花上使用是安全的。     

虫螨腈在青菜中的残留量及其消解动态

为绿色农产品的生产及监管提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%～97.1%,相对标准偏差为4.6%～6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m~2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量(10.0mg/kg)。