普钙、磷矿中磷的螯溶-差示光度法测定的研究

本文介绍了螯溶-差示光度分析技术用于分析高含量磷的普钙、磷矿样品.提出螯溶反应的机理及其示意式,由测定条件试验得到了螯溶剂在螯溶条件下的极限浓度及其pH值.控制溶解液中柠檬酸溶液浓度,即可防止柠檬酸对钼黄显色的抑制影响,氟离子对钼黄显色的干扰由铝离子络合以消除.用酸溶螯溶-钼酸喹啉重量法作对比试验以及磷的回收试验,验证了螯溶-差示光度法的精密度和准确度.所获结果表明,与酸溶-钼酸喹啉重量法结果比较,含磷高的磷矿,本法的相对误差小于±1%;含磷较低的普钙,其相对误差约为±1.5%.磷的回收率均在99.0-100.4%之间.本法干扰少、无污染,节省设备、试剂,溶样手续简便快速,分析结果准确可靠.     

有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量，即样品经硫酸一过氧化氢消化后，制备待测溶液，分取待测溶液用NC-2型快速定氮仪测定氮，用磷钼酸喹啉重量法测定磷，用四苯硼酸钾重量法测定钾，不须使用分光光度计和火焰光度计，适宜一般复混肥料厂采用，对含氮、磷、钾分别达0．1％以上的样品均可用本法测定，方法的准确度和精密度能满足生产的要求。     

叶面肥中磷含量测定方法的比较研究

采用分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)和离子色谱法测定叶面肥样品中的全磷和速效磷的含量。通过样品测试数据的比较,分光光度法和ICP-AES测定全磷的结果一致,能很好的吻合,两种方法可以在叶面肥全磷的测定中相互确认,并应用于常规分析;而分光光度法和离子色谱法测定速效磷的结果在部分叶面肥中存在一定的差异,离子色谱法只能作为分光光度法测定叶面肥中速效磷的一种补充方法。本文为磷元素含量影响叶面肥品质的分析提供了选择测定方法的依据。     

磷钼杂多酸修饰电极伏安法测定肥料中磷

介绍了磷钼杂多酸修饰电极，用于肥料中磷的测定方法。测定结果与光度法和重量法相符，以测定肥料中总磷为例，相对标准偏差（ｎ＝６）为２．０６％，回收率分别为９７．６％－１０２．０％。在选定的最佳条件下，磷（Ｐ）的浓度在０．０５－３０μｇ／ｍｌ范围内与第一氧化峰呈线性，检测线低于０．０５μｇ／ｍｌ的Ｐ。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水溶肥料中五氧化二磷的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法,实现了对水溶肥料产品中五氧化二磷含量的直接测定,避免了水解不完全导致的结果偏低等问题。该方法五氧化二磷浓度在 0.00～ 200.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r 2=0.9998),相对标准偏差(RSD)在 0.25%～ 0.47%之间,加标回收率在 97.92%～102.0%,检出限为 0.0028%。同时,与磷钼酸喹啉重量法检测结果进行比较,结果相吻合,能够满足样品中五氧化二磷含量的分析检测要求。     

不同有机无机肥配比对冷浸田土壤肥力及水稻生长的影响

为了消减冷浸型中低产田长期浸渍、泥温低、土壤有效养分低等障碍因子,通过田间小区试验和动态取样与室内测定,研究了不同有机无机肥配比对冷浸田土壤肥力及水稻生长的影响。结果表明:与复合肥处理比较,复合肥与40%(N)生鸡粪配施处理的土壤磷酸铁盐和磷酸钙盐含量分别提高11%和17%,复合肥与60%(N)生鸡粪配施处理的土壤磷酸铝盐含量提高44%,且磷酸铝盐、磷酸铁盐和磷酸钙盐占无机磷总量的比例提高,闭蓄态磷占无机磷总量的比例降低,促使土壤中难溶性磷向易溶性磷转化,提高土壤有效磷含量;复合肥配施60%(N)生鸡粪处理的土壤松结态腐殖质占重组腐殖质的比例提高1.9个百分点,紧结态腐殖质占重组腐殖质的比例降低4.6个百分点,土壤活性有机质含量提高14%,土壤阳离子交换量提高11%;复合肥与40%(N)生鸡粪配施处理的土壤真菌和放线菌数量分别提高33%和28%,复合肥配施60%(N)生鸡粪处理的土壤细菌数和微生物活性分别提高160%和19%,水稻磷、钾吸收量分别提高5%和111%;复合肥与40%(N)生鸡粪配施处理的早、晚稻产量分别增加8%和42%,复合肥与60%(N)生鸡粪配施处理的早、晚稻产量分别增加6%和31%。有机无机平衡施肥是适合于冷浸田水稻增产的施肥方式。     

连续流动分析仪测定碳酸氢钠提取土壤有效磷的方法优化与研究

为了提高土壤有效磷的检测灵敏度和检测效率,对《土壤有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(HJ 704—2014)及《森林土壤的测定》(LY/T 1232—2015)中碳酸氢钠提取有效磷的检测方法进行了优化。设计了连续流动分析仪试剂配制方案及试剂流路,探讨了浸提方式、振荡速度、浸提温度、浸提时间及检测波长等实验条件对测定结果的影响,考察了方法的线性范围、检出限、精密度及准确度等参数,并比较了分光光度法与连续流动分析仪法检测结果。结果表明,在880 nm波长下,优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提的有效磷的线性范围为0～3.00 mg/L,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,变异系数<5.0%,测定参比物质NSA 2[有效磷认定值(36±6)mg/kg]、NSA 4[有效磷认定值(14.5±2.6)mg/kg]、标准物质ASA-3a[有效磷认定值(29±3)mg/kg]分别为35.9、12.5和28.1 mg/kg,均在认定值范围内,可以准确测量有效磷低的土壤。优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提土壤中有效磷含量具有自动进样、在线除气泡、在线恒温显色检测、试剂用量少及环境友好等优点,且实验周期短,测得数据的灵敏度、精密度和准确度良好,优势突出,可为第三次全国土壤普查高效准确测量碳酸氢钠浸提有效磷含量提供技术依据。     

化肥中五氧化二磷含量的测定

采用硝酸镧溶液为滴定剂,电导滴定法确定终点测定磷肥和复混肥中五氧化二磷的含量,滴定适宜的pH值范围为4～7,在此范围内钙离子没有干扰.本方法测定的回收率在99.5%～100.5%,准确度与重量法接近,装置简单,测定一份浸取液仅需数分钟,适用于含磷肥料中总磷量、水溶性磷和有效磷的测定.     

化肥中五氧化二磷含量的测定

采用硝酸镧溶液为滴定剂，电导滴定法确定终点测定磷肥和复混肥中五氧化二磷的含量，滴定适宜的ｐＨ值范围为４－７，在此范围内钙离子没有干扰。本方法测定的回收率在９９．５％－１００．５％，准确度与重量法接近，装置简单，测定一份浸取液仅需数分钟，适用于含磷肥料中总磷量，不溶性磷和有效磷的测定。     

肥料混施对赤红壤氮磷淋失特征的影响

采用室内模拟土柱淋洗方法研究了无机复合肥、有机复合肥、猪粪堆肥和花生麸4种肥料单施和两两混施条件下氮磷在赤红壤中的淋失特征。结果表明,各处理总氮淋失率在43.2%～74.8%之间,总磷淋失率在0.01%～0.08%之间,赤红壤中肥料氮淋失严重,肥料磷淋失有限。肥料单施处理的无机氮淋失量和有机氮基本相近,肥料混施处理的无机氮淋失量远高于有机氮;各施肥处理磷的淋失均以颗粒磷为主。肥料混施显著增加铵态氮和无机氮淋失,减少有机氮和总氮淋失。猪粪与复合肥混施减少颗粒磷和总磷淋失,花生麸与复合肥混施则促进颗粒磷和总磷淋失,所有混施处理均减少可溶性磷淋失。肥料混施对赤红壤氮磷淋失特征具有显著的混施效应。     

温度滴定法测定复合肥中钾离子浓度的研究

复合肥中钾元素的检测可有效控制复合肥产品的质量。本研究选取合适的前处理方法,并应用温度滴定法对复合肥中的钾离子进行了定量研究。该法测定复合肥中的钾离子以四苯硼钠与钾离子生成沉淀反应为基础,由于反应是放热反应,当滴定到等当点时,反应室的温度变化率最大,指示终点的到达。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,非常适合对复合肥中钾离子含量的监控。研究结果表明,使用温度滴定法和离子色谱法及四苯硼酸钾重量法测得的复合肥中钾离子含量一致,该方法准确度高,重现性好,回收率可达97%以上。     

复合肥料磷含量测定方法比较

磷含量是衡量复合肥料质量的一个重要指标。GB/T 8573-2017及GB/T 15063-2020都被作为复合肥料磷含量测定的常用方法,通过比较测定磷含量方法之间的差异性,表明测试结果均在允许差要求的范围之内,且准确度较好,不同方法对测定结果没有显著性差异。针对水溶性磷含量测定,超声提取-重量法精密度要优于加水研磨-重量法,且耗时短。针对有效磷含量测定,以EDTA加热微沸-重量法更为简单、快速、效率较高,适合大批量检测。同时为了使数据结果得到更高的准确度,讨论了实验中的关键点。     

应用抗坏血酸和氯化亚锡混合还原剂测定土壤全磷的比色法

在土壤全磷的测定中,灵敏、简便的钼蓝比色法,几乎已经逐渐代替了磷的重量分析和容量分析方法。     

缓释复合肥对不同土壤红三叶产量和品质效应的研究

采用盆栽试验研究了缓释复合肥对强酸性土、酸性土、中性土上红三叶产量和品质的效应。结果表明,与等养分普通复合肥相比,不同土壤施用缓释复合肥可显著提高红三叶产量,增产率以强酸性土（55.8%）〉中性土（39.9%）〉酸性土（7.4%）;不同缓释复合肥在不同土壤上的肥效有差异,强酸性土和酸性土上施用低磷钾的缓释复合肥产量高,中性土则以施高磷钾缓释复合肥者产量高。缓释复合肥能改善3种土壤第一茬、第二茬红三叶饲用品质和矿质品质,其中粗蛋白提高4.0%-23.1%,粗脂肪提高2.5%-38.6%,粗灰分提高1.4%-23.6%,粗纤维降低2.5%-23.3%,磷提高4.9%-18.6%,钙提高1.8%-13.7%。红三叶异黄酮含量受土壤影响较大,强酸性土和酸性土上缓释复合肥处理的异黄酮含量低于等养分普通复合肥,而中性土施用缓释复合肥提高了红三叶异黄酮含量。     

紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性

土壤过氧化氢酶是土壤中非常重要酶类,为了探索一种测定土壤过氧化氢酶活性的简单、可靠而适用的测定方法,我们进行了利用紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性的方法研究。结果表明,紫外分光光度法重现性优于高锰酸钾容量法,溶液在240nm处的吸光度可以稳定11小时以上,对4种土壤分析表明,紫外分光光度法的测定结果与高锰酸钾容量法之间无显著差异。传统高锰酸钾容量法加酸后再过滤容易导致溶液有颜色,过滤液易浑浊,过滤时间长。本试验表明,在过滤前加入饱和铝钾矾,然后直接将溶液过滤到盛有酸的容器内,既可以使溶液无色,又能使溶液澄清透明,还能使过滤速度大为加快。总之紫外分光光度法重现性好、稳定时间长,操作简单,不需要特殊试剂,避免了容量法的滴定误差,是一种值得推广普及的测定土壤过氧化氢酶活性的好方法。     

测定土壤硝态氮的紫外分光光度法与其他方法的比较

使用酚二磺酸法、还原蒸馏法、镀铜镉还原．重氮化偶合比色法和改进紫外分光光度法（校正因数法）测定了中国9种不同类型土壤的硝态氮含量，分析了改进紫外分光光度法与其余三种测定方法的差异及其适用性。统计分析表明对于有机质含量低于50g kg^-1的矿质土壤，可以使用2．2作为校正因数，四种分析方法的测定值具有极显著的相关性，尤其是紫外分光光度法与酚二磺酸法的测定结果最为接近，没有极显著差异；对于有机质含量接近和高于50g kg^-1的土壤，校正因数还需要修改。紫外分光光度法具有操作简单、测定速度快等优点，适用于批量快速测定。     

紫外分光光度法测定农田土壤微生物生物量氮可行性初探

采用氯仿熏蒸浸提-紫外分光光度法和消化法比较测定了田间定位试验不同施肥处理土壤、添加植物残体土壤、添加葡萄糖土壤的微生物生物量碳、氮(SMBC,SMBN)。结果表明,当土壤微生物生物量氮含量较高时(>20 mg kg-1),采用分光光度法与消化法测定的SMBN具有显著正相关关系(P<0.05),但当SMBN量较低时(<20 mg kg-1)时,分光光度法测定与消化法测定的SMBN没有显著相关性。当土壤中添加麦秸和玉米秸时,土壤浸提液颜色较深(黄色),不适合采用分光光度法测定SMBN。因此,熏蒸提取–分光光度法测定SMBN,仅适于土壤浸提液无色透明、且SMBN含量较高的土壤。     

液体复合肥料中五氧化二磷的测定

将液体复合肥按不同性状分为三类，研究了它们前处理方法和采用钒钼黄比色法测定五氧化二磷的条件，结果表明该法准确、快速。     

滇池流域不同土地利用方式土壤磷解吸研究

滇池富营养化严重,非点源磷污染对滇池有重要影响。溶解态磷一旦冲入湖中容易被水生植物利用,所以土壤中溶解态磷的输出值得专门研究。本文选取滇池流域不同土地利用类型的17样点,测定了样点土壤中全磷、速效磷、溶解性总磷和溶解性磷酸盐的含量,并进行了静态土壤磷解吸试验,以了解土壤磷的析出特征。结果表明,滇池流域土壤全磷含量为0.137～2.935 g.kg 1(不包括磷矿区的上蒜林地和上蒜坝平地),速效磷含量在0.311～96.238 mg.kg 1之间,不同土地利用方式下土壤全磷、速效磷含量均依次为湖滨废弃大棚>大棚>坝平地>坡地>林地;土壤溶解性总磷含量为0.66～9.52 mg.kg 1,不同土地利用方式的土壤溶解性总磷含量为湖滨废弃大棚>大棚>坡地>坝平地>林地;土壤溶解性磷酸盐含量较低。相关分析表明,土壤溶解性全磷含量与土壤全磷含量存在明显的正线性关系,溶解性磷酸盐含量与溶解性总磷含量线性正相关。溶解性磷酸盐在溶解性总磷中占20%～95%,说明溶解性磷酸盐是溶解性总磷的重要组成部分。结果表明,滇池流域土壤磷的溶出水平由土壤全磷含量所决定,而大量施肥不利于湖泊富营养化控制。研究结果还表明,磷的静态溶出过程在0.5～1 h能达到平衡,说明在地下水或地表径流的输移过程中有足够多时间达到溶解平衡,析出最大量。     

硫脲分光光度法测定土壤和沉积物中铋(Bi)量

建立了对土壤和沉积物中铋含量进行测定的新方法———硫脲分光光度法,实验结果表明此分析方法操作简便、选择性好、灵敏度高,测试结果令人满意。