液相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全检测中的应用

介绍了液质联用技术,总结液相色谱-串联质谱技术在初级农产品检测中的应用、液质联用技术在初级农产品毒素残留检测的应用技术,以期为农产品质量安全检测提供参考。     

液相色谱技术在农产品质量安全检测中的应用

介绍了液相色谱技术在农产品质量安全检测中的应用,包括农药残留检测、兽药残留检测两方面,以为保障农产品质量安全提供借鉴。     

液相色谱技术在农产品质量安全检测中的应用研究

<正>在人们生活水平不断提升的过程中,其对于生活质量的关注也在不断的提升,食品安全作为现阶段受到社会人士普遍关注的问题,已经成为检测工作中的重点。液相色谱技术在这一检测之中发挥了非常好的效果,可以有效的检测出其中存在问题的部分。因为农药残留、不良添加剂等问题对我国食品安全造成的影响非常严重,所以需要通过更有效的措施将其全面解决,为其实际发展提供更大的帮助。在面对相关问题的过程中,我国有关部门针对农产品质量安全检测技术展开     

液相色谱技术在农产品质量安全检测中的应用研究

<正>在人们生活水平不断提升的过程中,其对于生活质量的关注也在不断的提升,食品安全作为现阶段受到社会人士普遍关注的问题,已经成为检测工作中的重点。液相色谱技术在这一检测之中发挥了非常好的效果,可以有效的检测出其中存在问题的部分。因为农药残留、不良添加剂等问题对我国食品安全造成的影响非常严重,所以需要通过更有效的措施将其全面解决,为其实际发展提供更大的帮助。在面对相关问题的过程中,我国有关部门针对农产品质量安全检测技术展开     

液相色谱-串联质谱测定养殖海水中氟苯尼考残留

应用高效液相色谱-串联质谱法测定养殖海水中的氟苯尼考残留.通过Shiseido C18色谱柱以甲醇及含0.1%乙酸和10mmol·L-1乙酸铵的水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,在多反应性监测模式下采集信号,定性离子对为356/185,356/219,356/336,定量离子对为356/336.本方法的线性范围是0.1～100μg·L-1,其相关系数为0.997,方法检出限为0.01μg·L-1.该方法快速、灵敏.检测结果准确可靠,适于环境监测.     

液相色谱串联质谱快速检测水中喹诺酮类药物及其应用

建立一种基于液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术的检测水中15种喹诺酮类药物(氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、氟罗沙星、加替沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星)的方法,对色/质谱条件和净化条件进行优化,计算了优化后方法的加标回收率、精密度和检出限,并将该方法应用于杭州市9个断面水样中喹诺酮类药物的检测。结果表明:样品经过过滤、提取、净化,经UPLC-MS/MS检测,当15种喹诺酮类药物的加标水平分别为1.0、10.0、100 ng·L^-1时,药物的加标回收率为50.41%~111.64%,相对标准偏差为1.12%~14.26%,方法检出限和定量限为1.0 ng·L^-1。该方法稳定可靠,可用来检测水样中喹诺酮类药物的含量。     

液相色谱—串联质谱联用技术测定酒类产品中γ-氨基丁酸

建立液相色谱—四极杆串联质谱联用技术,测定酒类产品中γ-氨基丁酸。结果表明:γ-氨基丁酸的浓度在0.01~0.50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2=0.999 1。食品中γ-氨基丁酸的检出限为0.003 mg/L,加标回收率在85%以上。该方法快速、灵敏、准确。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

基于液相色谱串联高分辨质谱的动物源农产品兽药残留检测研究综述

液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)具有高分辨率、高通量、高精确度等优势,在动物源农产品的兽药残留检测研究中显示出极大的潜力。本文综述了2014—2018年LC-HRMS检测动物源农产品中兽药残留的应用研究进展。其中,QuEChERS方法和有机溶剂提取法是常用的兽药残留提取方法,提取液用PSA、C_(18)和氧化铝等吸附剂净化,绿色的样品前处理方法是未来的发展趋势;液相系统和色谱柱的改良,使兽药化合物得到更好的分离,提高了质谱检测的灵敏度;HRMS分辨率和灵敏度的提高,增强了LC-HRMS定性定量分析动物源农产品中兽药残留的能力;数据处理软件的开发和应用,提高了LC-HRMS在兽药残留检测中的工作效率。尽管LC-HRMS在兽药残留检测中取得了进展,但仍存在不足和发展空间。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量的实验方法。液相分离色谱柱采用AgilentSB-C18柱(2.1×50mm,5μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液体积比70:30作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定猪肉中氯霉素残留量,测得本次实验氯霉素线性范围10～100ng/mL,氯霉素最低定量限为0.1μg/kg,平均加标回收率82.3%-90.2%,RSD为2.95%-6.52%。该方法适用于猪肉中氯霉素残留量的分析。     

液相色谱-串联质谱直接测定茶叶中多种游离氨基酸

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接测定茶叶中多种游离氨基酸的方法。茶叶样品用沸水浸提45 min,过滤定容后利用反相液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS,150 L×2.0 mm,5μm,日本岛津公司)进行梯度洗脱分离,而后采用串联三重四级杆线性离子阱质谱仪(4000QTRAP,美国ABSciex公司)于电喷雾源(ESI)正离子模式下选用多反应监测离子对扫描模式(MRM)进行定量。各氨基酸在0.625～10μmol·L-1线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率为85%～110%。该方法分析速度快、准确度高、选择性好,适用于茶叶品质分析中游离氨基酸的快速测定。     

液相色谱-质谱联用技术在茶叶品质检测中的应用

茶叶是一种复杂的混合物体系,由于基体复杂,在色谱分析中会造成较大的杂质干扰。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)具有高分离能力、高灵敏度和高选择性,是混合物中化学成分定性和定量分析的有力工具。为LC-MS在茶叶鉴别和质量控制上的应用提供参考,对LC-MS的基本原理和近年来LC-MS技术在茶叶生化成分分析、农药残留检测等方面的应用进行综述,并对LC-MS技术在茶叶领域未来的研究方向进行了展望。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸

[目的]采用超高效液相色谱-质谱串联优化方法检测小麦脱氧麦根酸(DMA)。[方法]以山东省5个小麦品种为研究对象,利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/ESI-MS)检测小麦苗期根系洗脱液的DMA。[结果]一级质谱分子离子峰m/z 305.2,二级质谱以正离子m/z 286.8和m/z 133.9进行定量,DMA标准品与小麦根系洗脱液的质谱图完全一致,因此,该方法可适用于大批量检测普通小麦根系洗脱液DMA。5个小麦品种在正常培养下,DMA分泌速率较低,但在缺铁胁迫下,DMA分泌速率呈极显著升高,增加6 242.86~62 833.42倍。[结论]小麦脱氧麦根酸UPLC/ESI-MS检测方法的建立,为深入研究其遗传机理提供了方法基础。     

液相色谱-串联质谱检测田七花总皂苷中三七皂苷R_1的含量

建立了检测田七花总皂苷中三七皂苷R1含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用BDS HYPERSUL C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃;质谱分析采用三重四杆质谱仪,多反应检测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)负离子检测,定量分析的离子为:三七皂苷R1m/z 931.7→799.6,内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。三七皂苷R1标准曲线的线性范围为0.0476~11.9μg/m L,平均加样回收率为99.33%,RSD为1.65%(n=6)。精密度、稳定性、重现性均符合样品分析的要求。     

基于液相色谱串联质谱的禽肉中抗病毒药物多残留检测方法

选择乙腈-1%(体积分数)甲酸溶液(体积比9∶1)作为提取液,针对禽肉中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、咪喹莫特、吗啉胍、利巴韦林等抗病毒药物残留,建立起基于液相色谱串联质谱的分析方法。结果显示,所建立的方法线性良好(决定系数均大于0.999),对各供试药物的检出限低(2.5×10^-4~1.5×10^-3 mg·kg^-1),组内和组间变异系数均小于10%,加标回收率在79%~107%,准确度高,可用于禽肉中抗病毒药物的多残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

基于超高效液相色谱-串联质谱快速测定草莓中典型杀菌剂

本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全(Qu ECh ERS)的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水(含5 mmol·L-1甲酸铵溶液)(9∶1,V∶V),以0.25 m L·min-1的流速洗脱。采用电喷雾正离子源,多反应监测模式进行化合物的调谐和分析。对建立的方法进行方法验证和实际样品分析,各杀菌剂在不同添加浓度下的样品回收率为80.9%~113.7%,在1~200 ng·m L-1进行线性拟合,R2均0.991 4,检出限为0.2~0.9 ng·m L-1。实际样品分析发现,草莓样品仍有杀菌剂检出。