超高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶的方法研究

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使其被普遍长期添加于饲料中,但这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中的氯羟吡啶残留问题,从而危害人体健康。文章以超高效液相色谱法检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低,定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶含量

本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。     

液相色谱技术检测饲料中违禁药物喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、且具有重复性好,变异系数低等优点。经实验:标准曲线r值≥0.99949,变异系数(CV值)≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨

由于喹烯酮在饲料中的不正当使用,致使喹烯酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹烯酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、良好的线性范围,且重复性好,变异系数低等优点;经试验：标准曲线r值≥0.999882,变异系数（CV值）≤0.85%,检测回收率≥91.56%,回收率标准偏差≤1.40%。     

高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮的含量

由于呋喃唑酮具有治疗痢疾和肠炎的功效,并对霍乱和伤寒等疾病也有很好的预防作用,致使在饲料中常期添加使用,甚至于超剂量使用,呋喃唑酮在饲料中的不正当使用,致使呋喃唑酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低等优点;经试验:标准曲线r值≥0.99957,变异系数(CV值)≤0.9%,检测回收率≥92.53%,回收率标准偏差≤1.19%。     

用PEP净化小柱检测饲料中喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。目前虽然有检测标准GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定方法中使用HLB净化小柱,并使用40%甲醇水溶液进行洗脱,但实际检测中发现,此种净化条件与洗脱效果并不理想,甚至存在一些憋端;在结合实际检测中提出应用PEP净化小柱,10%乙酸乙酯-甲醇溶液作为洗脱液,流动相作为复溶溶液,对现有方法进行改进,能够很好的解决这一问题,并比较明显的提高了检测回收率。以高效液相色谱法结合PEP净化小柱对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好和变异系数低等优点。试验结果表明:标准曲线r值≥0.999 935,变异系数(CV值)≤1.2%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

液相色谱——二级管阵列法测定饲料中的呋喃唑酮

呋喃唑酮具有治疗痢疾、肠炎的功效,并对霍乱、伤寒等疾病也有很好的预防作用,在饲料中长期、甚至于超剂量使用,致使其在动物的内脏及肌肉组织中残留,从而危害人体健康。试验以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,样品提取后旋转蒸干,以10%甲醇-甲酸水溶液超声溶解,过MCX净化小柱净化后,甲醇洗脱直接上HPLC测定,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,用时短,具有良好的线性范围,重复性好,变异系数低等优点。经试验,最低检测定量限为:1.0mg/kg,标准曲线r值≥0.999928,变异系数(CV值)≤0.96%,检测回收率:73.3%～91.7%,回收率标准偏差≤1.21%。     

一种测定饲料中氯羟吡啶残留的快速电化学检测方法

为探索检测氯羟吡啶等广谱抗球虫药物快速、灵敏的检测方法,本文采用玻碳电极为工作电极,建立了伏安法检测氯羟吡啶的电化学行为。结果表明:氯羟吡啶在1.45 V处具有氧化峰电流,检测的线性范围为1.7×10-7mol/L至2.3×10-5mol/L,检测限为1.4×10-8mol/L,回收率达93.7%。当玻碳电极用Nafion-二茂铁修饰后,可显著提高检测的特异性及灵敏度,使检测下限达1.8×10-9mol/L。同时本文就不同支持电解质溶液、pH值、断路富积时间对测定结果的影响及修饰电极的再生等进行了详细的探讨。     

饲料中磺胺类违禁药物的检测方法研究

以高效液相色谱法对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验,磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶CV值≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶CV值≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲恶唑CV值≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶CV值≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹恶啉CV值≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。该方法具有操作简单、回收率较高和重复性好等特点;6种药物同时检测,所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶残留量

为建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的高效液相色谱法,经乙腈提取净化鸡蛋试样中残留的氯羟吡啶,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85+15)为流动相,采用C18色谱柱,标准曲线在0.025～2μg/mL浓度内呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白鸡蛋样品中添加0.05mg/kg(定量限)、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg的氯羟吡啶,回收率为70%～110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合鸡蛋中氯羟吡啶药物残留的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中甲基盐霉素

经试验,用高效液相色谱法检测饲料中的甲基盐霉素,具有操作简单,准确性高等优点;标准曲线相关系数r值≥0.9992;每千克饲料中分别添加甲基盐霉素5、50、100mg,测得的回收率分别在80%～115%,变异系数均小于15%,本方法的最低定量限可达到5mg/kg。     

超高效液相色谱法测定鸡肉中氯羟吡啶和磺胺类药物残留的方法研究

为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。     

固相萃取高效液相色谱法测定动物组织中氯羟柳胺残留的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织中氯羟柳胺残留量的检测方法。样品用乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50～1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯羟柳胺的添加水平分别为0.05,0.1和0.15 mg/L时,样品加标回收率为75.3%～88.2%,变异系数在2.6～4.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织中氯羟柳胺残留量的检测。     

液相色谱-二级管阵列法测定饲料中的喹烯酮

由于喹乙醇已经禁止用于禽类养殖与水产类养殖,出现以喹烯酮代替喹乙醇的现象,但喹烯酮在饲料中的不正当使用,会使喹烯酮残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康.文章以高效液相色谱串联二级管阵列检测饲料中的违禁药物喹烯酮,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点.经试验,标准曲线r≥0.999 832,变异系数(CV)≤0.85％,检测回收率≥91.56％,回收率标准偏差≤1.40％.     

液相色谱-二级管阵列法检测鱼粉中三聚氰胺

本文以高效液相色谱法测定鱼粉中违禁药物三聚氰胺的含量,经试验,此方法具有操作简单,重复性好,标准曲线相关系数r值≥0.99954,变异系数（CV值）≤1.34%,检测回收率可达到：83.31%～93.24%,回收率标准偏差≤1.40%等优点。     

高效液相色谱法检测饲料中磺胺类药物的方法研究

磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病;但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,会使致病菌产生耐药性,长期使用会使磺胺类药物残留在动物的肌肉等组织中,人食用后会影响身体健康。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶离散系数≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶离散系数≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲噁唑离散系数≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶离散系数≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹噁啉离散系数≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点;且6种药物可以同时检测,所用时间短,适合对饲料样品的大批量检测。     

蛋品中氯羟吡啶残留量检量检测方法的研究

本方法是经过提纯、净化、浓缩后，用高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。色谱条件是以磷酸盐缓冲液：乙腈（90：10）作为流动相；C18柱作固定相；紫外检测器，检测波长：270nm;流速：1．0mL/min。线性方程为y=22147x 951,在0．5μg-100μg/mL之间呈现良好的线性关系，相关系数为0．99998；4个不同浓度平均回收率（n=5)分别为93．3％、89．9％、85．4％、84．2％，变异系数均低于5％。空白鸡蛋无氯羟吡啶，最低检测限为0．02mg/kg。本法简便、快速，准确度和精确度都较高。     

饲料中盐酸克伦特罗的测定-HPLC法

盐酸克伦特罗(CLB)作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度.在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此被禁止在畜禽养殖中使用.CLB在家畜与人体内吸收好,而且与其他β-兴奋剂相比,它的利用率高,以至食用了含有盐酸克伦特罗的猪肉出现中毒现象.由于CLB通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中CLB进行监测也就显得尤为重要.经试验,应用高效液相色谱(HPLC)法检测饲料中盐酸克伦特罗,标准曲线r值≥0.999 95;变异系数(CV值)≤0.82%;检测回收率88.06%～100.33%;回收率标准偏差≤1.25%.     

氯羟吡啶在鸡组织中的残留研究

本文报道用高效液相色谱法检测肉鸡肌肉和肝脏组织中氯羟吡啶的残留。肉鸡肌肉和肝脏组织经乙腈提取，用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化分离，洗脱液浓缩后用含内标物的甲醇溶解。以磷酸盐缓冲液／乙腈（８５／１５，ｖ／ｖ）作为流动相，苯甲酰胺作为内标物，用ＲＰ－１８柱（２２０×４．６ｍｍ）在紫外波长２７０ｎｍ处检测。将氯羟吡啶以０．０５、０．１０和０．５０μｇ／ｇ分别添加到空白肌肉组织中，测得肌肉组织回收率为８８．０％、９０．４％和９１．６％；以０．１０和０．５０μｇ／ｇ水平添加到肝脏组织中，肝脏组织回收率为８５．４％和９０．２％，变异系数均低于１０％。用该方法测定肌肉和肝脏组织中氯羟吡啶残留的最低检测限分别为０．０２５ｍｇ／ｋｇ和０．０５ｍｇ／ｋｇ。经１２５ｍｇ／ｋｇ氯羟吡啶混料饲喂ＡＡ肉鸡，停药当天（０ｄ）测得肉鸡肌肉和肝脏组织残留量为２．８５ｍｇ／ｋｇ和７．０６ｍｇ／ｋｇ。停药７ｄ时测得肌肉和停药１０ｄ时测得肝脏组织残留量分别低于０．０２５ｍｇ／ｋｇ和０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。