重要食用林产品中农药多残留快速检测方法的研究

建立了重要食用林产品(竹笋、香菇)中的农药多残留快速检测方法。对现下较常用的QuECHERS法进行改进,应用于检测方法中,通过GC-MS-SIM方法对有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等34种农药进行检测。该方法在竹笋中的平均回收率为71.9%～112.5%,变异系数为0.5%～18.5%;香菇中的平均回收率为70.1%～122.8%,变异系数为1.7%～18.9%。本方法处理一个样品耗时仅1.5～2 h,方法的平均回收率、变异系数等都能满足当前的农药残留分析要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

虎刺中总黄酮的含量测定

研究超声波辅助技术测定虎刺中总黄酮含量的方法。通过线性关系试验、精密度试验、稳定性试验、回收率试验和测定样品中总黄酮的含量,研究了利用超声波辅助技术测定虎刺中总黄酮含量的方法。在线性关系试验中,总黄酮浓度在8~60μg/ml,线性范围良好。在精密度试验中,RSD值为0.53%,表明精密度较好。在稳定性试验中,RSD值为1.12%,表明在0~60 min之间的稳定性较好。在回收率试验中,其平均回收率为99.9%,RSD为0.55%(n=5)。说明该方法具有良好的加样回收率。用该法测得的虎刺中总黄酮的平均含量为1.413%。该方法具有精密度、稳定性均较好,回收率高等优点,可以作为虎刺中总黄酮含量的测定方法。     

黑茶茶汤中赭曲霉毒素A的提取与检测方法

日常饮茶中,茶叶若因加工或贮藏不当污染了一定量霉菌毒素,同时对于冲泡过程中的浸出率及实际的摄入量,仍欠缺深入了解。为建立茶汤中赭曲霉毒素A（OTA）的提取方法,为饮茶所摄入生物毒素的安全评估提供更合理的分析方法,研究使用乙腈作为提取溶剂提取茶汤中的OTA,然后加入盐离子使乙腈和水相分层,去除杂质后,以高效液相色谱法（HPLC）分析检测,通过对比4种不同方法的准确度、线性、精密度、灵敏度等指标,选择最合适于茶汤的检测方法。结果表明,方法M4通过用含0.1%甲酸酸化乙腈提取,用氯化钠和硫酸镁使乙腈和茶汤分层,在准确度、精密度、灵敏度等指标上,均优于其他3种方法。方法M4在茶汤中OTA添加浓度为1～45 µg·L^-1时回收率为82.5%～99.8%,标准偏差为1.4%～7.3%;该方法添加回收的回归方程相关系数为0.9971。在日间和日内验证试验中,高浓度毒素组日内回收率为90.9%,相对标准偏差为2.2%,日间回收率为87.5%,相对标准偏差为3.2%;低浓度毒素组的日内回收率为91.9%,相对标准偏差为5.2%,日间回收率为92.4%,相对标准偏差为6.7%;该方法的定量限为1.1 µg·L^-1,检出限为0.33 µg·L^-1。不同类型黑茶茶汤验证实验发现,该方法的回收率均高于88.65%。对比这4种方法,方法M4在分析结果上均好于其他3种方法,适合用于茶汤中OTA的检测,该方法对于OTA在茶水冲泡过程中浸出情况及安全风险评估有重要的参考意义。     

微波消解-原子荧光法测定浙江近岸海域沉积物中的砷

采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定,避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下,进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下,方法的线性范围为0.0～20.0μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/kg,实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%,相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速,基体干扰小,重现性好,回收率令人满意,能满足海洋沉积物中砷的分析。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

等离子光谱法同时测定啤酒反应器污泥中11种元素

通过电感耦合等离子光谱法,测定了啤酒反应器污泥中钾、钠、钙等11种元素的含量,并重点讨论了样品前处理方法对测定结果的影响。结果表明,本法的相对标准偏差为0.32%～3.21%,回收率为95.5%～104.9%。该方法简便,易操作,数据重复性好,加标回收率高。     

烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的测定

卷烟主流烟气中的氨会刺激人体的眼及呼吸系统,长期吸入会对人体造成较严重的危害。该文设计了水蒸气蒸馏处理烟草及滤片,用稀硫酸溶液吸收,基于靛酚蓝反应的分光光度法测定烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的定量分析方法。考察了显色剂的浓度、显色时间、温度、催化剂用量等测试条件的影响。同时评价了该方法的线性范围、灵敏度、精密度等。结果表明:检测限为0.004mg/L,烟草RSD为3.4%,烟草加标回收率在99.8%～108.6%,空白加标回收率在96.7%～108.8%,卷烟烟气粒相物RSD为4.1%,烟气粒相物加标回收率在81.4%～105.6%。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇方法的研究

本研究采用免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率、检出限、精密度等方法性能。结果表明:当加标浓度在1.0~10.0μg/ml时,回收率范围为89.1%~99.7%;用0.5μg/ml标准品进样时,检出限为0.017 9μg/ml;当添加浓度为10.0μg/ml时,该测定方法的精密度为0.9%。可见,免疫亲和层析净化-高效液相色谱法具有检出限低、精密度高、回收率接近真实值、重现性好、操作简便等优点。     

水果中有机磷农药多残留快速检测方法的比较研究

以丙酮、二氯甲烷以及乙腈等作为提取剂,比较了国标法和CDFA-MRSM法对水果中有机磷农药的提取效率和回收率,提取液用气相色谱仪-火焰光度检测器进行定性、定量分析。结果表明,采用国标法测定农药的平均回收率为82.3%~90.2%,变异系数为3%~9%;采用CDFA-MRSM法测定农药的平均回收率为79.3%~88.7%,变异系数为4%~11%。说明2种方法准确度与精密度较好,均符合农药残留量分析的基本要求。     

GC-MS法测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%～120%,相对标准偏差为2.4%～11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%～118%,相对标准偏差为1.9%～9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%～120%,相对标准偏差为4.0%～13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。     

蔬菜水果中7种农药残留检测前处理方法优化

[目的]在现有方法的基础上,优化前处理方法,总结出一套更合理的农药残留检测方法.[方法]采用液相色谱法检测,对旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种浓缩方法,2种提取液体积和4种洗脱液体积回收率进行比较.[结果]上机条件相同的情况下,旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种方法回收率水平无明显差异;2种提取液体积和4种洗脱液体积试验结果表明回收率水平无明显差异.[结论]综合成本、时间、准确度等几方面因素,以5ml提取液水浴法浓缩,6ml淋洗液淋洗为最佳.     

2种有机氯类农药残留检测前处理方法对比

在果蔬痕量农残分析中,前处理直接影响最终定性定量,前处理通常需要提取、净化、浓缩、定容等过程,文章重点探讨有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留测定的前处理过程,比较分析2种样品前处理方法加标回收率的异同。结果表明,方法 2加标回收率略高于方法 1。就个别指标而言,氟虫腈方法 1回收率明显低于方法 2,且低于90%,对于百菌清回收率,2种方法均较低。     

用酶联免疫法测定虾蟹中残留的氯霉素

采用酶联免疫法测定了南美白对虾Penaeus vannamei和中华绒螯蟹Eriocheir sinensis中残留的氯霉素。比较了用不同方法处理样品对检测结果的影响,通过对检测范围、精密度、回收率等项目的测定,验证了该方法的可靠性。结果表明：氯霉素标准液为50～4050ng／L时,具有良好的线性关系;板问变异系数小于16．4％,样品测定的变异系数为9．4％～13．8％;用乙腈水溶液方法提取的回收率（84％～116％）比用乙酸乙酯提取的回收率（62％～92％）高。     

原子吸收分光光度法测定土壤Cd2+、Pb2+含量的研究

将土壤试样以盐酸、硝酸和高氯酸消解处理后,采用碘化钾—甲基异丁酮萃取试样中的镉和铅,采用原子吸收分光光度法,将有机相喷雾测定。该方法测定镉的c?v小于4.4%、方法回收率为90.5%～91.4%,该方法测定铅的c?v小于4.0%、方法回收率为85.3%～99.2%,结果可靠,具有灵敏、准确、简便、快速、选择性好等特点,适用于土壤中Cd2 、Pb2 含量的测定。     

4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚

该文主要研究了4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚的方法,并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度在7%以内,检出限为0.011mg/kg,加标回收率在89%～105%。     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

高效液相色谱法测定血浆中左氧氟沙星

[目的]探索左氧氟沙星的测定方法。[方法]以磷酸二氢钾-磷酸-三乙胺/乙腈(851:5)为流动相,在1 000 ml磷酸缓冲液中含6.5g磷酸氢二钾、4ml磷酸、5ml三乙胺,流速1ml/min,柱温40℃、检测波长295 nm和pH值为3.5的条件下,通过反相HPLC测定兔血浆中左氧氟沙星的浓度,并分析其回收率。[结果]通过该方法将左氧氟沙星与血浆成分较好地分离。左氧氟沙星的线性范围为0.005～50μg/ml,平均回收率为98.40%左右,最小检测浓度为50 ng/ml。[结论]该方法具有操作简便、回收率高和重现性好等优点,可快速测定人血液中左氧氟沙星的浓度和检测禽畜体内的左氧氟沙星残留。     

原子吸收石墨炉光谱法测定粮食中的镉含量

为探讨测定粮食中镉含量的最佳方法,采用压力消解罐消解法,利用普析通用TAS-990原子吸收分光光度计GF-990石墨炉,对大米试样进行加标回收率测定。试验结果表明：最高回收率为98.8％,最低回收率为92.8％,平均回收率为96.2％;RSD值最大为4.4182%、最小为2.0018%,完全能够满足测试要求。     

测定水稻中多种金属元素残留分布的研究

建立用微波消解法处理水稻根、茎、叶、谷等不同部位,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定水稻不同部位铅、镉、汞、砷、铬等12种金属元素的检测方法。本文添加0.005mg·kg^-1、0.02mg·kg^-1、0.05mg·kg^-13个浓度的混合标准品做添加回收试验,同时加入国家标准物质进行回收率和精密度测试。结果表明:添加平均回收率在85.6%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～7.9%,加入国家标准物质大米、豆角同步进行测试,回收率73.3%～118.3%,回收率及重现性良好,该方法具有简单快速和结果准确等优点。对比水稻不同部位的12种金属含量,存在根>叶>茎>谷的残留规律,参照国家标准GB 2762-2017 《食品安全国家标准食品中污染物限量》的限量,本次试验结果符合谷物类重金属残留量国家标准的要求。