吡虫啉在棉花上的残留消解动态及对意大利蜂的急性毒性

【目的】分析吡虫啉在棉花植株上的残留消解动态;测定在接触暴露途径下,吡虫啉对意大利蜜蜂的急性毒性。【方法】前处理采用改进的 QuEChERS 方法,用UPLC-MS测定吡虫啉在棉花叶片、花及土壤上的残留消解动态;采用点滴法测定吡虫啉对意大利蜜蜂的急性接触毒性。【结果】吡虫啉标样的峰面积(y)与浓度(x)呈线性关系,回归方程为y=4 010.25x+2 746.69,相关系数r为0.998 7,最低检测浓度LOQ为0.02 mg/kg。吡虫啉在棉花植株和土壤样品的添加回收率介于94.27%～101.63%,相对偏差率介于2.01%～3.85%,符合农药残留试验准则中对残留检测方法的要求。吡虫啉在棉花叶片、花及土壤的残留量半衰期分别是4.02、4.30和5.27 d,属于易降解农药。吡虫啉对意大利蜜蜂的急性毒性48 h LC₅₀为0.064 9μga.i./bee。【结论】吡虫啉对意大利蜂的急性接触毒性为高毒,应关注其在新疆棉田使用时对传粉昆虫及其他天敌的安全性。     

高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认

本文描述了用高效液相色谱法同时测定蔬果中的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素6种农药残留的方法确认。结果表明,此方法标准曲线相关系数为0.99917～0.99999,方法检出限为0.006mg/kg～0.01mg/kg,相对标准偏差在0%～4.88%之间,平均加标回收率在97.8%～104%之间。本文提供了一种简便、高效的多农药残留检测方法,适用于大批量样品分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量

建立乙腈萃取、氨基柱净化、高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺、吡虫啉、多菌灵、除虫脲和灭幼脲5种农药残留量的方法。该方法在40～200μg·L^-1线性良好;5种农药在大白菜中的回收率为82.5%～109.8%,相对标准偏差为1.0%～12.4%;在番茄中的回收率为74.3%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～12.2%。     

青菜中吡虫啉农药残留的去除方法

简单有效的农产品农药残留去除方法,对于减少最终摄入量、保障人们的健康具有重要的研究意义和应用价值。应用液相色谱检测技术,测定了经过清水、淘米水、碱水、洗涤剂水溶液、盐水洗涤消解等家用方法处理后青菜中吡虫啉农药的残留水平,比较了不同处理吡虫啉农药的去除效果。结果表明,各种处理方法对青菜中残留吡虫啉均有一定的去除作用。随着清水浸泡时间的延长,青菜中吡虫啉残留量逐渐减少,但清水的浸泡效果并非特别理想,浸泡45 min后吡虫啉的去除率为43.10%;水温升高,青菜中的吡虫啉残留量减少更多,60℃水溶液浸泡5 min后去除率达到41.83%,但会破坏维生素及其他营养成分;"立白"牌洗涤剂的去除效果是3种洗涤剂中最好的,去除率为45.18%;碱性条件下吡虫啉不稳定,淘米水和碱水浸泡青菜15 min后,去除率分别为52.82%和72.51%;盐水洗涤具有较好的的去除效果,去除率可以达到90%以上。本研究推荐5%盐水浸泡15 min为家庭清除青菜中吡虫啉农药残留的最佳方法。     

高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留

[目的]建立高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留的分析方法.[方法]样品经粉碎匀浆,乙腈提取,经C18粉和PSA粉净化处理,取上清液待测.[结果]6种农药分离效果良好,平均回收率为82.7％～107.4％;RSD为1.0％～5.6％,决定系数均不小于0.9957.[结论]该方法可同时测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留,具有操作简便、快捷、分析速度快、准确度高等优点.     

吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究

【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系。甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4%,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求。残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009mg/kg;2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg。【结论】依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

高效液相色谱法快速检测香蕉及土壤中的吡虫啉

建立了香蕉及土壤中吡虫啉农药残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,加入无水硫酸镁后涡旋振荡,超声提取,净化后外标法测定。结果表明,吡虫啉在0.1~10.0 mg/L内线性关系良好,相关系数不小于0.999 1。在香蕉全蕉、蕉肉、土壤中3个加标水平(0.05、0.10、1.00 mg/kg)下的回收率为83.73%~94.50%,相对标准偏差为1.27%~9.06%。该方法简便、快速、准确,可以用于香蕉样品中吡虫啉农药残留的快速检测及定量分析。     

香蕉果实中杀虫剂的残留分布及膳食风险

为明确常用杀虫剂在香蕉果实中的残留情况，测定344份香蕉样品中16种杀虫剂，分析其在全果和果肉中的残留水平，评估其对我国成人和儿童(1～6岁)的膳食风险，并给出最大残留限量制定建议。结果表明，香蕉全果和果肉中杀虫剂的检出率分别为41.86%和21.80%,分别检出11种和5种杀虫剂。吡虫啉在全果和果肉中检出率均最高，分别是26.45%和19.48%。根据我国现有最大残留限量标准，全果中吡虫啉超限量40次，噻虫嗪超限量4次；果肉中吡虫啉超限量28次。在我国香蕉出口贸易中，需要关注吡虫啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的残留。除了啶虫脒、哒螨灵和联苯菊酯，其他农药在果肉中的残留水平均低于全果。毒死蜱和拟除虫菊酯类农药主要残留在香蕉果皮中，内吸性较强的新烟碱类农药会通过果皮进入果肉。20.88%的吡虫啉阳性样品和55.56%的啶虫脒阳性样品中果肉的残留量高于全果，这些样品果肉中的残留量是全果残留量的1.03～6.76倍。单一农药的慢性和急性膳食风险以及新烟碱类农药的累积性风险均小于100%,说明膳食风险可接受。建议制定香蕉上氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大残留限量，分别设为0.5 mg/kg和1.0 mg/...     

基质分散固相萃取-QuEChERS耦合HPLC法分析测定植物叶片中的吡虫啉

旨在建立了一种基于基质分散固相萃取-QuEChERS前处理的植物叶片中吡虫啉农药残留的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,在甲醇与水等比例条件下定量测定,辅以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行定性。结果显示,吡虫啉浓度在0.10～10.00mg/L线性关系良好,相关系数为0.9999;方法的检出限(LOD)为0.0045 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0152mg/kg;平均加标回收率在95.00%～101.00%,相对标准偏差(RSD)小于2.90%。该方法前处理过程简单,成本低,快速,灵敏度高,适用于大田植物叶片中吡虫啉农药残留的快速测定。     

液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量

[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求.     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

液相色谱法分析烟草中吡虫啉

建立了一种测定烟草中吡虫啉的简单、有效的高效液相色谱法,该方法以丙酮在超声波辅助下提取样品,保证了吡虫啉的提取效率;使用C18处理柱净化样品,有效地消除了干扰物的影响;采用梯度洗脱方式进行分离与测定,改善了色谱峰形。     

吡虫啉在稻田水环境中的残留动态

[目的]研究了稻田水环境中吡虫啉的残留动态。[方法]田水样品采用二氯甲烷萃取,HPLC-UV测定不同田水样品中的吡虫啉残留量。[结果]田水中吡虫啉的平均添加回收率为89.69%～92.06%、标准偏差为3.01%～3.73%、变异系数为3.79%～4.46%,吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,在田水中最低检测浓度为0.005 mg/L。在安徽的试验结果表明,吡虫啉在田水中降解半衰期为4.4 d。[结论]10%吡虫啉乳油在稻田使用后,在田水中降解较快。     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

呋虫胺及其代谢物UF和DN在水稻上残留行为及其储存稳定性

[目的]研究呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(1-methyl-3-[(3-tetra-hydrofuran)methyl]urea,UF)及1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(1-methyl-3-[(3-tet-rahydrofuran)methyl]dihydroguanidi...     

水稻杆中抑食肼RH-5849的残留测定

采用乙腈法提取残留物抑食肼.用氧化铝层析柱净化,并用液相色谱法测定了稻杆中抑食肼的残留量.结果表明,液相色谱法在稻杆中的最低检出浓度为0.02mg/kg,回收率均在84%～104%,变异系数均在0.095～0.140,能满足农药残留分析的要求.     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

SPE-HPLC方法分析灭草喹在大米中的残留

建立了一种灭草喹的残留分析方法。应用含甲酸的甲醇提取大米中的灭草喹,调整pH进行液液分配,通过BondElut Plexa PCX固相萃取柱去除大部分的基质影响。用带紫外检测器的液相色谱进行检测。该方法的回收率可达83．9％～94．6％,精密度为2．8％～3．1％．最小检出量为0．005mg／kg。可以满足农残检测的需要。