桑枝皮果胶提取的试验研究

采用有机溶剂回流法提取桑枝皮中的果胶,通过正交试验,研究了桑枝皮中果胶的提取条件,并对提取条件进行优化。结果显示:当提取条件为提取时间120min,提取液为以pH2.0的盐酸为主,辅以少量磷酸时,提取效果最佳,最终可从桑枝皮中提取约7%的果胶。为进一步利用桑皮纤维提供了可参考的试验数据。     

用桑枝皮制备羧甲基纤维素钠及产品性能测试

羧甲基纤维素钠(CMC)是一种应用十分广泛的水溶性阴离子表面活性剂。采用二次碱煮法将桑枝皮加工成桑枝皮纤维,再通过醚化反应并调节醚化温度制备出取代度在0.5~1.0之间的桑枝皮CMC。根据行业标准检测桑枝皮CMC样品的主要理化指标为:干燥减量小于10%,纯度大于95%,0.1 g/L样品水溶液的pH值为7.0~8.5,25℃时0.2 g/L样品水溶液的黏度为300~1 000 mPa.s,钠的质量分数>5%,氯化物的质量分数<0.5%;样品化学结构的红外光谱表征说明纤维素分子中的部分羟基氢被羟甲基取代,呈现良好的热稳定性,热分解温度>300℃。对影响桑枝皮CMC水溶性黏度的因素及稳定性分析结果表明,桑枝皮CMC水溶液呈假塑性流体特性,其黏度随产品取代度、溶液浓度的增加而增加,具有较高黏度的产品在长时间内可保持其黏度的稳定。各项检测结果显示,用桑枝皮制备的CMC能够达到日用化工中的洗涤剂、牙膏以及纺织品生产应用的标准,可以作为替代棉短绒制备CMC的原料。     

纳米二氧化钛-丝素复合膜的溶解性初探

研究了纳米二氧化钛在丝素溶液中的分散性 ,制备了不同配比的纳米二氧化钛—丝素复合膜 ,并对复合膜和纯丝素膜的溶解性能进行了初探。发现复合膜的溶失率比纯丝素膜的溶失率有所下降 ,认为添加二氧化钛纳米粒子的丝素可用于纤维、织物的功能性整理     

柑桔皮果胶的提取条件研究

以柑桔皮为原料，采用酸法萃取、乙醇沉淀工艺提取果酸。最佳条件为水料比１０：１，ｐＨ值１．５，萃取温度８５℃，萃取时间９０ｍｉｎ。果胶质量达到食用果胶的国家标准。     

桑枝皮总黄酮提取工艺条件的优化试验

桑枝皮具有多种药用功效,其主要活性成分之一为黄酮类化合物。采用乙醇浸提法提取桑枝皮中的黄酮类化合物,在单因素试验考察提取温度、原料质量浓度、溶剂乙醇的浓度以及提取时间等因素对桑枝皮总黄酮提取效果的影响基础上,采用正交试验优化提取工艺条件。提取工艺条件中各因素对桑枝皮总黄酮提取效果的影响程度依次为乙醇体积分数提取温度提取时间原料质量浓度。确定桑枝皮总黄酮提取的最佳工艺条件为:提取温度80℃,原料质量浓度33g/L,乙醇体积分数70%,提取时间120min。在此条件下,桑枝皮总黄酮的提取率可达1.01%。     

桑枝皮纤维脱胶废液中的可利用组分分离与回收

桑枝皮纤维制备过程中会产生大量含半纤维素、果胶和木质素等有机成分的废水。以桑枝皮纤维脱胶废液为原料,研究从脱胶废液中高效分离回收半纤维素、果胶和木质素等可利用组分的工艺,并对回收样品的化学结构进行表征。结果表明,调节废液pH值为4.5、脱胶废液与95%乙醇的体积比为1∶2时,可使半纤维素和果胶组分沉淀析出,进一步加入50 g/LCaCl2溶液沉析使二者有效分离,2种组分的得率分别为15.90%和29.41%,同时脱胶废液分离上清中的木质素也得到最大程度回收,其得率为18.75%。傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,回收得到的半纤维素和木质素样品的主要成分分别为4-甲氧基葡萄糖醛酸聚木糖、愈创木基或紫丁香基木质素,而果胶样品为高纯度低酯果胶。3种组分分离回收后脱胶废液中总有机碳(TOC)、化学需氧量(COD)、悬浮物(SS)的去除率分别达到93.5%、93.5%和100%。研究结果显示,采用该回收工艺能使桑枝皮纤维脱胶废液中的各种可利用组分得到有效分离,可实现桑枝皮纤维的清洁化生产和资源高效利用。     

柚皮提取果胶脱色工艺的研究

本文研究了以柚皮为原料提取果胶时脱色工艺条件。通过对活性炭和醇溶液脱色工艺的研究,得到较佳条件,为批量生产提供了依据。     

高价铁盐沉淀法从柚皮提取果胶的研究

本文介绍了以柚皮为原料采取酸萃取,高价铁盐沉淀提取果胶的方法,探讨了原材料的选择、抽提时酸种类的选择、高价铁盐的用量以及除铁剂的选择和用量对果胶质量的影响,获得最佳条件为：用磷酸与盐酸的混合酸对柚皮进行提取,磷酸与盐酸的比例为13（体积比）;萃取过滤后,高价铁盐10％FeCl3的用量为40ml相对于100g干柚皮;除铁剂采用HN和盐酸的混合酸,其比例为13（摩尔比）,当HN的加入量为果皮的3．74％、HCL的加入量为果皮量的0．62％（体积;重量）时,果胶的产量高,而且质量也较好。     

纳米TiO2改性丝素复合膜的研究

为了进一步改善丝素蛋白膜的结构性能,用溶胶凝胶法制备了不同比例纳米TiO_2改性的丝素蛋白复合膜。对生成的纳米粒子进行粒径分析表明,成膜前后纳米粒径约为80nm左右。对丝素膜的结构和热性能用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA和DTG)进行表征：XRD测试结果表明,随着纳米TiO_2的加入,复合丝素膜的结晶结构从SilkⅠ向SilkⅡ转化;SEM测试结果表明,TiO_2能与丝素形成较好的键合;TGA和DTG测试表明,复合丝素膜的热转变温度较之于纯丝素膜有所提高。     

桑枝纤维素的低共熔溶剂法提取及其结构表征

桑树是一种含有丰富纤维素的多年生经济植物,每年剪伐产生出大量桑枝副产物。为提高桑枝副产物综合利用效率,文中以氯化胆碱/草酸低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)提取桑枝纤维素,通过响应面法优化提取工艺,运用傅里叶红外光谱、热重分析、X射线衍射、透射电镜和扫描电镜等方法对桑枝纤维素进行结构表征。试验结果表明:在料液比1∶20、反应温度117℃和反应时间2.9 h条件下,DES法提取的桑枝纤维素纯度达90.72%,结晶度为70.61%,纤维素构型仍为I型。研究结果可为桑树资源的深加工提供技术手段。     

桑枝皮多糖的提取及组成成分与体外生物活性分析

为了更好地发掘桑枝皮的药用价值,采用热水浸提法从桑枝皮中分离提取多糖,其得率达到28.5%。采用薄层层析(TLC)法和非衍生化高效液相色谱(HPLC)法分析桑枝皮多糖的组成成分,初步推定桑枝皮多糖为一种杂多糖,由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等单糖组成。桑枝皮多糖的体外生物活性试验显示其具有较强的对DPPH自由基的清除能力(IC50为1.7mg/mL)和对α-葡萄糖苷酶的抑制活性(IC50为0.298mg/mL)。上述结果提示桑枝皮多糖是降血糖和抗氧化的天然药物资源。     

丝素、丝胶质量标准指标的研究

为进一步制订丝素和丝胶的质量标准,并用以指导蚕丝蛋白规范生产,检测分析了丝素与丝胶中的氨基酸含量、干燥失重和灰分等质量指标,砷、铅等重金属含量的安全性指标,以及菌落总数、大肠菌群和致病菌等微生物指标。参照食品、化妆品等国家标准限量规定,结合蚕丝蛋白的特性和生产制备现状,初步提出了评价丝素与丝胶质量优劣的指标及相应的数值范围。     

不同结构丝素蛋白对羟基磷灰石结晶的调控作用

探讨不同结构丝素蛋白对羟基磷灰石结晶的影响,可为羟基磷灰石/丝素蛋白复合材料应用于骨组织工程支架材料的研究提供依据。用中性盐水解的方法获得以无规卷曲结构为主的丝素蛋白(SF),再经乙醇处理得到具有β-折叠结构的丝素蛋白(ALSF)。以两种不同结构的丝素蛋白作为羟基磷灰石(HA)沉积的有机模板,通过共沉淀的方法获得HA/SF和HA/ALSF复合粉末。利用红外吸收光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等对复合材料样品进行检测和分析表明,2种丝素蛋白均对HA晶体的形核和生长产生影响,但不同结构丝素蛋白调控生成的复合材料其形貌和结晶尺寸有所不同。     

载入骨形态发生蛋白的羟基磷灰石/丝素蛋白复合支架的细胞相容性研究

骨形态发生蛋白-2(BMP-2)能够促进成骨细胞分化和骨组织的再生。将制备的羟基磷灰石/丝素蛋白(HA/SF)复合支架在50μg/mL BMP-2溶液中浸渍4 h后,获得了载入BMP-2的HA/SF复合支架。体外检测在原核表达系统中表达、纯化的BMP-2有促进细胞增殖的生物活性;BMP-2从HA/SF复合支架中的释放可持续9 d,并保持其生物活性,其中BMP-2在第1天的释放率即达到了43%;细胞实验结果显示,与空白HA/SF复合支架相比,载入BMP-2的HA/SF复合支架可以促进人骨肉瘤细胞(MG-63)的增殖与分化;RT-PCR检测BMP-2的加入使细胞内骨钙素基因mRNA转录水平明显提高,即骨钙素基因的表达增强。研究结果提示:HA/SF复合支架可吸附BMP-2并使其缓慢释放,从而促进细胞的增殖与分化,具有良好的细胞相容性,是一种较理想的骨组织缺损修复材料。     

采用吡啶三氧化硫制备硫酸化丝素及其抗凝血性能检测

硫酸化丝素是一种新型的蛋白基抗凝血医用材料。以丝素蛋白和吡啶三氧化硫为原料制备可溶性硫酸化丝素。对硫酸化处理不同时间获得的丝素蛋白样品进行红外光谱检测,结果表明用吡啶三氧化硫处理可溶性丝素蛋白2h以上可以将SO42-接枝到丝素蛋白上,当处理时间达到6h后含硫量达到最大值(1.26mmol/g)。将此硫酸化丝素配制成质量浓度为0.8mg/mL的溶液,其抗凝血效果能达到0.06mg/mL肝素钠的抗凝血水平,使血液在1h内不会凝固。该制备方法简单易行,得到的硫酸化丝素的抗凝血效果良好,有望进一步开发成为新型医用抗凝血材料。     

纳米TiO2/丝素蛋白多孔膜的体外降解性能

为改善丝素蛋白膜的生物活性功能,通过冷冻干燥的方法制备了纳米TiO2/丝素蛋白多孔膜,并在人体模拟体液(simulated body fluid,SBF)中进行了体外降解试验。测试结果表明:纳米TiO2/丝素蛋白多孔膜具有较好的平均孔径和孔隙率,分别为22~53μm和86%~92%;降解20 d后,孔洞界限逐渐被破坏,复合多孔膜的失重率增大到35%以上;降解后多孔膜的结晶度有大于降解前的趋势;在多孔膜的内壁有羟基磷灰石的生成,具有很好的生物活性。据此认为,采用冷冻干燥法制备的纳米TiO2/丝素蛋白多孔膜,有望进一步开发成为软骨替代材料或创面涂敷材料。     

丝素蛋白在软组织相容性材料方面的研究进展

丝素蛋白是从蚕丝中提取的天然纤维蛋白,具有良好的物理化学性能和生物相容性,因而应用于生物医学领域中的软组织相容性材料制作有着广阔的前景。简要介绍了丝素蛋白应用于手术缝合线、隐形眼镜、人工血管、创面覆盖物、硬脑膜修补材料、细胞培养基质方面的研究进展。     

纳米丝素颗粒药物缓释剂的研制及在治疗小鼠溃疡性结肠炎中的药物控制释放作用

利用天然丝素良好的生物相容性和生物可降解性,制备纳米丝素颗粒作为药物缓释载体。通过磷酸盐缓冲液及乙醇综合处理1 mg/mL丝素蛋白溶液得到颗粒直径比较均匀的纳米级丝素颗粒。电子显微镜下观察到丝素蛋白在pH 8.0的磷酸盐缓冲液作用下其链状胶束结构发生聚集而将药物包裹,自组装形成规则的直径为200～600 nm的球形颗粒,完成与药物的结合,即药物的搭载。在pH 8.0的缓冲液中,单纯柳氮磺吡啶(SASP)药物粉末在1 h左右即将药量的90%释放出来,而加入纳米丝素蛋白的丝素载体药物2 h释放出约60%的药物量,使达到最高药物浓度的时间比单纯药物粉末延长,从而延长药物作用时间,有利于机体对药物的有效吸收利用。将丝素载体药物用于治疗人工诱导小鼠慢性溃疡性结肠炎,结果丝素载体药物治疗组小鼠6～12 h血液药物浓度和结肠组织中的药物浓度降低幅度要低于单纯SASP药物治疗组小鼠,证实了纳米丝素蛋白具有良好的载药、释药功能。