氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量

本试验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2:1的混合酸作为消解液,6 mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8 μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 ng/mL。在20、30和40 μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。     

氢化物原子荧光光谱法测定炼乳中的锡

本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定炼乳中的痕量锡,在最佳仪器条件下,考察了不同酸介质、硼氢化钾浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了以盐酸为介质,铁氰化钾为还原剂,草酸为掩蔽剂的检测方法。本方法的线性范围为1.12～50μg/L,相关系数r>0.9995,检出限为1.12μg/L,相对标准偏差为2.8%～5.4%,回收率为93.3%～102.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒含量的方法研究

文章深入研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒的分析方法。研究结果表明,采用硝酸-高氯酸(8+1)混合酸消解样品,以2%盐酸介质作为载流,样品酸度控制在20%时进行样品分析,测定结果准确可靠。该方法的线性范围0~10μg/l,相关系数优于0.999,检出限0.07μg/l,加标回收率85.3%~116.9%。此方法具有简单易行、精密度好、回收率高等优点,适用于饲料中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。     

湿法消解-原子荧光法测定牛奶中的微量硒

采用湿法消解牛奶样品,应用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同品牌牛奶中的微量硒进行测定。研究发现样品消解时混酸(HNO3∶HClO4)比例为4∶1、温度在150～170℃时测得牛奶中的硒方法准确。在0～20μg/L浓度范围之间呈良好的线性关系,R=0.99912,加标回收率为96.5%～104%,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该消解法适用于牛奶中硒含量的测定。     

原子荧光法测定黄瓜中砷的方法研究

目的:研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定黄瓜中砷含量的方法。方法:以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定。结果 :该法线性范围为0.0~10.0μg/L,相关系数r=0.9991,检出限为0.0174μg/ml,相对标准偏差为1.530%,回收率为92.9~100.4。结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定黄瓜中砷含量的可靠方法。     

无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的研究

试验旨在使用无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的含量。采用联合研发的原子荧光光度计，建立一种以水为载流无记忆效应氢化物发生原子荧光法检测饲料中汞的方法。从4种混合酸中优选出HNO₃-H₂O₂(1∶1)作为消解体系，选用2 mL 220 g/L氨基磺酸溶液消除了氮氧化合物的干扰。建立的方法在0.2～1.0μg/L范围内线性良好，相关系数r=0.999 6，检出限(n=11)为0.003 1μg/L，相对标准偏差(n=7)为2.28%，加标回收率93%～99%。研究表明，试验所用方法具有灵敏度高、准确高效等优点，可实现饲料中汞含量的快速检测。     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

光度法测定饲料中对氨基苯胂酸的方法研究

在温度为0～10℃的HCl酸性介质中,建立了分光光度法测定猪配合和浓缩饲料中微量对氨基苯胂酸的方法,对氨基苯胂酸浓度在0～120μg/15ml范围呈线性关系,摩尔吸光系数为5.12×104L/mol·cm,回收率为98.9%～104.9%,RSD为1.9%,测定结果满足要求。     

氢化物-原子荧光光谱法测定富硒酵母中有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与盐酸相结合测定硒酵母中有机硒和无机硒的含量,并对试验条件作了优化。在优化条件下,硒的检出限为0.020 1μg/l,线性范围为0~40μg/l,通过加标回收试验,无机硒回收率为83.4%~89.7%,该方法操作简单,精密度高,回收率好,适合于硒酵母中有机硒和无机硒的测定。     

氢化物原子荧光法测定鸡血清硒

氢化物原子荧光法测定鸡血清硒的方法。样品经过硝酸-高氯酸（混合酸）消化后,直接上机测定,取得了较满意的结果。优化条件下,检出限0.54 ng/mL,浓度在0.2～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数范围为：0.9990～0.9998,血清样品加标回收率范围92%～108%,回收率相对标准偏差（RSD）=2.1%。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定小白鼠全血中铅残留量

为了对小白鼠全血中铅残留量进行快速测定,建立了全血经酸消化后直接用于石墨炉原子吸收光谱测定的实验方法。确定了消化用酸的种类、体积以及消化时间,并与国标前处理方法进行了比较。方法线性范围0~32.0μg/L,加标回收率为87.58%~103.94%,相对标准偏差为3.45%~6.02%,检出限为3.5μg/L。本方法简单、快速、节省试剂,适合全血中铅残留量的快速检测。     

猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立

本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5～50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63～0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%～106.1%,牛肉中回收率为95.2%～104.0%,羊肉中回收率为95.1%～106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.02～0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究。结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%。由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱发测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究.结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%.由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的痕量镉

本试验建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定兔皮中痕量镉的方法。采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解兔皮样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定微量的镉。结果:镉浓度在0～60.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数镉r=0.999 8;最低检出限镉为0.036 5mg/kg;对样品进行8次重复性实验,其相对标准偏差为3.147%;镉回收率在97.0%～105.8%之间。该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适合于兔皮中痕量镉的日常批量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中的硒

雄蜂蛹是一种营养价值较高的蜜蜂产品,本研究试图建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法。将适量样品加入硝酸后进行微波消解前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对硒元素进行测定,通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh。结果表明,该方法线性范围宽,在0~0.1mg/l范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.045μg/ml,加标回收率为97.3%~105.4%。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法准确、灵敏、简便,可为雄蜂蛹微量元素的测定提供技术方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定苜蓿草颗粒中铅的含量

文章提出了微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定苜蓿草颗粒中铅含量的方法。样品用硝酸及过氧化氢作为溶剂,使用微波消解仪消解,消解液蒸缩至2~3m L后,加水定容至25m L,用原子吸收分光光度计,在波长为283.3nm处,以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度,用标准曲线法计算测定结果。在优化的试验条件下,测得方法的检出限为:0.49mg/kg,回收率为96.2%~105.0%,相对标准偏差为3.8%。     

分子荧光差异加标法快速测定饲料中的色氨酸和酪氨酸

试验建立1种测定饲料中色氨酸和酪氨酸的新方法,样品经氢氧化钠溶液水解之后,用分子荧光差异加标法定量。结果表明:样品中色氨酸的质量分数在57.68～86.68μg/g之间,检出限为0.012 mg/L,定量限为0.040 mg/L,回收率为98.43%;酪氨酸的质量分数在89.63～100.67μg/g之间,检出限为0.034 mg/L,定量限为0.11 mg/L,回收率为101.57%。与标准曲线法对照测定表明,两者之间不存在显著性差异。该法操作简便、灵敏、快速、为饲料中色氨酸和酪氨酸的测定提供一种新的分析技术,有一定的创新性和推广应用价值。     

动物源性食品中氯霉素残留检测方法的优化

本文以GB/T 20756-2006检测标准为基础,在试验前处理和上机测定方面优化了可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱法。样本在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,提取液吹干后,残渣用水溶解,经正己烷液分配脱脂后,过0.22μm滤膜上机,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测(MRM)模式进行测定。0.1μg/L、0.3μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L等6个浓度的标准曲线相关系数r=0.997 1,方法检出限确定为0.04μg/kg,0.1μg/kg、0.5μg/kg、1.0μg/kg等3个加标试验变异系数分别为6.45%、14.38%、10.34%,回收率范围分别为70.00%~80.00%、76.00%~108.00%、86.00%~108.00%,具有较好的精密度和准确度。通过回收率和多种食品样本的实测实验证明:上述方法样本前处理方法简便、快捷、易操作,液相色谱串联质谱的条件设置合理,相关参数优化较佳,灵敏度较高,可准确进行定性、定量检测,适用于检测可食动物肌肉、肝脏以及水产品中的氯霉素残留。