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本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20?30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010?1.000 µg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为:氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L。选择0.05、0.5和2.0 µg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%?97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为:氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L,最低定量限均为0.05 µg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。 相似文献
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文章分析了气相色谱-质谱法( GC-MS)测定渔业水质中8种除草剂残留过程中基质效应的主要来源及其影响因素:实验中目标检测物的化学性质和结构、提取溶剂、净化材料及基质的浓度和种类等。并尝试采用加入基质保护剂法、加入内标法和基质匹配标准溶液校准法等补偿方法测定过程中产生的基质效应。最终选择采用基质匹配标准溶液校准法,有效地补偿了方法测定过程中产生的基质效应,提高了方法的准确度和适用性。 相似文献
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本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinus carpio)、草鱼(Ctenopharyngodon ideUus)和凡纳滨对虾(Penaeus vannamei Boone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。 相似文献
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气相色谱质谱法同时测定水产品中 8 种雌激素类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17肛雌二醇、17a-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法.样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测.结果表明,8种激素化合物在DB.1.MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.本方法检出限为0.3~1.O μg/kg.在空白样品中添加水平为1.0~5.0 μg/kg范围内,平均回收率为81%~108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%~11.7%. 相似文献
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本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱一质谱选择离子检测,建立了海水及水产品中莠去津的检测方法。该方法在0.001-0.5μg/L的范围内具有良好的线性范围,线性相关系数为0.9996;在海水和水产品中的检出限(S/N=3)分别为0.001μg/L和0.001mg/kg;在加标回收率试验中,海水中莠去津回收率为95.8%-113.2%,水产品中莠去津回收率为83.1%~92.6%;相对标准偏差(n=6)均小于4.4%。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留 总被引:2,自引:0,他引:2
研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。 相似文献
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针对鱼虾等水产品中的丙酸睾酮残留,以诺龙-D3为内标研究了气相色谱-质谱(GC/MS)检测技术.捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和NaCl溶液混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻20 min脱脂,SilicaSPE柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行GC/MS分析.选择离子监测(SIM)模式下,根据丙酸睾酮和诺... 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
文章建立用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围0~25μg·kg^-1,方法定量限1.0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75.9%~103.8%,相对标准偏差3.90%~13.5%。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。 相似文献
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水产品中拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷:丙酮(V/V,2:1)混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料,30mL正己烷:丙酮(V/V,4:1)混合溶液进行洗脱,然后用气相色谱法测定,外标法定量。实验结果表明,在10~200ng/mL线性范围内线性良好,相关系数在0.9993~0.9998。标准品添加量在10~66μg/kg范围内,罗非鱼样品加标实验的回收率在76.9~90.3%,相对标准偏差在1.25—4.66%,样品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检测方法的检出限为10μg/kg。另外采用鳗鱼和对虾样品的标准添加回收实验进行方法的验证,实验结果表明,平均回收率达到70%以上,相对标准偏差小于10%,符合药残检测要求。本方法可用于进行水产品中多种菊酯类农药残留的检测分析。 相似文献
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2004~2006年分别对福建省申请无公害水产品产地认定的37家水产品生产基地的产地环境现状开展质量调查,调查结果表明这些产地的水质和底质质量较好,所有监测指标均达到了无公害水产品生产基地的标准要求,其环境质量适宜生产无公害水产品. 相似文献
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建立了海产品中的溴酚类海洋风味素的毛细管气相色谱-质谱联用检测法。样品中溴酚类化合物在挥发油测定器中用乙酸乙酯通过循环蒸馏萃取,浓缩后用电子轰击源在特征离子碎片扫描检测模式下进行检测。结果表明,5种溴酚类化合物在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法在2.5~40 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,最低检测限低于1ng·mL~(-1)。当向25.00g样品中添加溴苯酚各2.0μg时,平均回收率分别达到90.45%(2-BP)、60.49%(4-BP)、85.79%(2,4-DBP)、84.98%(2,6-DBP)、90.80%(2,4,6-TBP),标准相对偏差为1.37%~4.16%。对市场上销售的几种海洋经济动物测定,溴酚类风味素含量在5.40~31.38 ng·g~(-1)范围内,而所测得的淡水青虾中溴酚类风味素含量只有0.18 ng·g~(-1)。 相似文献
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建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 相似文献