PHASE ANALYSLS OF LOW-VALENCE TITANIUM IN SLAG CONTAINING HIGH TITANIUM

Hcl is used to remove MF4, Fe2O3 and part of FeO. The residue is dissolved by H2SO4-HF-H3PO4. Then, NH4Fe(SO4)2 is added to oxidate low-valence titanium and the standard solution of K2Cr2O7 is used to titrate Fe2+. The amount of total iron minus the amount of iron which has been removed, so that the amount of residue Fe2+ can be adjusted. This method has many advantages such as simplicity, rapidity repeatability.     

INVESTIGATION ON THE DITERMINATION OF LOW-VALENCE TITANIUM(II,III) IN SLAG CONTAINING A HIGH TITANIUM CONTENT

In this article a method is investigated for the determination of low-valence titanium in slag containing a high titanium content. The residue is dissolved using H2SO4-HF-H3PO4 after tMFe, Fe2O3 and the part of FeO are separated from sample with FeCl3-HCl, and NH4 Fe(SO4)2 is added to oxidate low titanium. Then the standard solution of K2Cr2O7 is used to tit-rat Fe2+ in sample solution. The method possesed with a advantage of simple rapid and good repeatability so that it can be used in the roution determination.     

INVESTIGATION ON THE DITERMINATION OF METAL IRON IN SLAG CONTAINING VANADIUM TITANIUM ( IODIN-ALCOHOL FOR SEPARATION EDTA FOR DITERMINATION)

Great accuracy can be obtained when metal iron is determined with bromine for dissolution K2Cr2O7 for titration. Unfortunately, harmful substances such as Br2, CH3OH, HgCl2, K2Cr2O7 etc. must be used when this method. But these harmful substances can be avoided when I2-C2H5OH is used for dissolution and EDTA for titration as discussed in this paper. As this method is simple with good reapetability, it is suitable for the diterminat ion of metal iron slag containing V.Ti, in slag containing high Ti, and in common slags.     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究

充实优化了以气相色谱法测定粮食中有机磷含量的方法。采用FPD检测器,0.32mm×0.25μm×30 m HP-5毛细管色谱柱,进样口温度为240℃,检测器温度为245℃,氢气流速和空气流速均是65 mL/min。程序升温条件为70℃(0 min 15℃/min)、150℃(2min 3℃/min)、185℃(2min 2℃/min)、210℃(2min),能够在35.5min内完成分析。标准曲线线性范围为0.1μg/mL~1μg/mL。该法可用于对多种有机磷农药残留同时进行测定,测试时间更短,方法更简便。     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定植物油中的氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)

植物油加标后依次经过浓硫酸磺化、多段混合硅胶柱和氧化铝柱净化,采用高分辨气相色谱/高分辨质谱同位素稀释法对其中的17种2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物进行测定.实验结果表明,用该法分析植物油样品,PCDD/Fs提取内标的平均回收率为60％～109％,RSD＜8.10％,植物油样品平行四次的平均回收率为78.5％～100.3％,RSD为2.2％～8.4％,结果符合EPA1613的要求,证明应用该实验方法分析植物油中二噁美类化合物是准确可靠的.     

毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯

建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(ITC)含量的方法,用DB-FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,内标物与3种单体异硫氰酸酯被完全分离,检测结果相对标准偏差RSD2%。对异硫氰酸酯含量不同的菜粕,与使用硫脲紫外法相比,方法间的数据相对偏差为3.1%～4.8%,两种方法检测数据的相关性回归方程为y=1.0362x-5.6811,相关系数R=0.9993。试验证明,毛细管气相色谱法检测结果准确、精密度高,可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。     

顶空固相微萃取与气-质联用法分析玉米挥发性成分

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术结合气相-质谱法（GC-MS）对不同玉米中挥发性成分进行分析。优化了顶空固相微萃取的条件,对不同玉米中挥发性成分进行了鉴定和分类。结果表明：分析玉米中挥发性成分的最佳条件为：萃取时间50 min,萃取温度80℃,样品量30 g。实验所用的两个样品四单19和浚单795中共检测出挥发性物质82种,其中四单19玉米中检测出64种,浚单795玉米中检出55种。玉米中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。不同品种之间的挥发性成分组成和含量差异较大。四单19中主要是醛类,占56.23%,其次是烃类、酮类、杂环类和醇类,分别为9.50%、8.81%、5.25%和3.74%;浚单795中主要是醛类和烃类,分别占20.69%、20.02%,其次是杂环类、醇类和酮类,分别为5.78%、5.34%和2.99%。有机酸和酯类含量在两个品种中的含量都很低。     

PHASE ANALYSIS OF TITANIUM NITRIDE IN SLAG CONTAINING VANADIUM, TITANIUM. ( DISTIILATION-COULOMB TITRATION )

TiN is separated from orther Nitride by 1:2 Hcl, and the residue of TiN is heated with concentrated H2SO4-K2SO4 until the smoke rises from it followed by adding exceeded NaoH and by heating distillation. Using NaBr as electrolysis solution, the double platinum electrode is used to conduct the electrolysis. At the constent current of 30 mA. When it reaches the end point indicated by the dead stop method, record the time so as to calculrte the conten of TiN.     

超声提取—气相色谱法测定油脂中胆固醇

建立了毛细管气相色谱法测定油脂中胆固醇含量的方法,改进了油脂皂化方法以及皂化完成后使用分液漏斗提取胆固醇过程中容易产生乳化、操作复杂且比较耗时的缺点,采用超声波提取胆固醇,优化了样品前处理条件.结果表明,该法在0.002mg/mL～0.500mg/mL范围呈线性(r=0.9997),检出限为20mg/kg,RSD=1.104％,回收率在81.3％～93.8％之间.     

气相色谱检测粮食中有机氯农药残留量前处理方法的优化

对国家标准GB/T5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》中净化部分进行改进和优化,将国家标准中净化所用的层析柱改为固相萃取柱,通过大量实验对两种净化方法进行比较并对净化条件进行了改进.     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯

建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.25～3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为y=-0.0009 0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.0%～104.0%,相对标准偏差为3.26%.该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量.     

溴氰菊酯农药在粮食中残留量分析方法的探讨

本文采用毛细管气相色谱法,对测定粮食中溴氰菊酯农药残留量的多种提取、净化、检测条件进行了比对,样品粉碎后经石油醚(30℃～60℃)提取、柱色谱净化,选择用石油醚加乙酸乙酯(95 5,体积分数)作为洗脱溶剂,净化液收集浓缩后,采用毛细管柱柱DB1(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电子捕获检测器(ECD)分析检测溴氰菊酯的残留量.     

粮食中磷化氢残留量的气相色谱分析法

对磷化氢残留量的气相色谱法进行了研究．结果表明：此法简单、灵敏、快速，灵敏度可达0．o1μg／kg．     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度评定

对免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素含量的不确定度进行了评定.参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测量过程中引入的不确定度分量,计算测量结果的不确定度.通过比较各分量,得出影响检测结果不确定度的主要因素是:试液浓度、精密度和...     

气相色谱/三重串联四级杆质谱分析食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

利用气相色谱/三重串联四级杆质谱技术,对植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对食用植物油中BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂的检测,线性范围为0.5μg/L～50μg/L,线性相关系数均大于0.999,仪器检出限分别为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2μg/L,样品中的检出限为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2mg/kg。三种组份三个浓度梯度(0.5μg/L、5μg/L和50mg/kg)的平均回收率均在85.0%-110.0%之间,相对标准偏差在2.53%～8.37%之间。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,可应用于大豆油、花生油、调和油、菜子油等样品检测中,结果令人满意。     

气相色谱法测定花生油掺假的研究

研究了采用气相色谱法测定叶种油脂甲酯化后的脂肪酸含量的方法，并用此方法测定了花生油掺入另一油脂后脂肪酸组砀 变化，从而确定以14∶0或16∶0含量来判断花生油中掺棕榈油的程度，以18∶3含量来确定掺菜籽油的多少。     

X射线荧光光谱法快速测定稻谷中的镉

探索了一种对稻谷中重金属镉的快速、直接的测定方法,以适用稻谷集中收购、存储和流通过程中快速检测的的需要。样品无需前处理,直接磨成粉状即可上机测定。该方法采用X射线荧光光谱分析的原理,样品中的待测元素受激产生特征X射线,并由高性能探测器接收,得到镉元素的信号强度,然后根据信号强度与浓度的比例关系,经过软件处理自动计算样品中镉的含量,20min内完成精确定量。检出限可达到0.034mg/kg,实物标样标准偏差为0.016。此方法简单快速,并且准确性高,重现性好,可广泛应用于稻谷中镉的快速检测。     

同时分析粮食中敌敌畏等六种有机磷农药气相色谱条件的选择

对气相色谱法检测粮食中敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷、辛硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷等6种有机磷农药残留量的色谱条件进行优化选择,比较了不同毛细管柱的分离效果,选择了气体的最佳流量和程序升温的最佳起始温度,使保留时间相差很小的组分得到了较好的分离,并提出了解决柱头污染的有效方法。     

富氮低氧储存偏高水分玉米安全度夏试验

在华南高温高湿地区,对偏高水分新玉米,采用富氮低氧充氮气调技术,将仓内粮堆氧气浓度降到0.2％左右,利用玉米自然呼吸的降氧来维持此浓度,有效抑制了霉菌的繁殖,控制了粮温在正常范围之内,使偏高水分新玉米安全度过了高温高湿季节.     

高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究

研究建立了使用高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的方法。样品用水超声提取,经C18柱（150mm×4.6mm 5um）分离,通过紫外-可见检测器在210nm处定量测定。结果表明,在0.5mg/mL～5.0mg/mL浓度范围内,丙酸浓度与峰面积的回归方程为：y=329.40x-12.281,相关系数r=0.9994,回收率98.6%～101.7%。对丙酸含量不同的防霉剂,与使用GB/T22145-2008（气相色谱法）相比,方法间的检测结果相对偏差为0.41%～1.13%。实验证明：该方法简单、快速、准确性好,精密度高,可用于测定防霉剂中丙酸含量。