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为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺.结果表明:在0.015～0.4 mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32％～97.45％,93.90％～101.0％,84.30％～99.20％和77.50％～79.00％;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52％～4.32％,1.20％～2.60％,0.60％～3.30％和1.20％～2.00％.此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g.该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求.     

LC-MS/MS技术在丙溴磷残留检测中的应用

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对水稻植株、稻田土壤、田水、稻壳以及糙米等样品中的丙溴磷残留进行测定。试验结果表明:丙溴磷的子离子m/z 344.8和m/z 302.8可作为丙溴磷质谱分析的定性、定量确证离子;结合各样品前处理方法,丙溴磷的添加回收率均在80%以上,相对标准偏差在1.05%~9.65%之间,检测灵敏度达μg/kg水平。这表明LC-MS/MS技术能达到我国农药残留试验准则的相关规定,可用于水稻生产中丙溴磷的残留的检测。     

苯噻草胺在水稻上的残留动态分析

采用高效液相色谱法测定了苯噻草胺在水稻及稻田环境中的残留动态。结果表明:苯噻草胺在植株、米糠、土壤、糙米和田水的添加回收率为80.40%~104.27%;苯噻胺在植株中的半衰期为2.37~2.59 d,在土壤中的半衰期为2.01~2.19 d,在稻田水的半哀期为0.41 d;收获的水稻糙米中苯噻草胺最终残留量均低于最低检测限。     

水稻中青枯灵残留分析方法研究

为评价青枯灵的环境安全性及指导科学合理使用青枯灵,建立了青枯灵在水稻中的残留量分析方法.水稻土壤、稻壳、稻草、糙米、植株中青枯灵残留量采用甲醇∶水混合液提取,采用三氯甲烷萃取(稻田水直接用三氯甲烷萃取),萃取液浓缩后过弗罗里硅土柱净化,淋出液经浓缩后再用甲醇定容,HPLC检测.当添加0.05~5.0mg/kg时,样品的平均回收率为79.23%~103.19%,变异系数为1.51%~9.33%.方法最小检出量为1.82×10─10g,稻田水、土壤、糙米、稻壳、稻草、植株的最低检测质量浓度分别为0.001mg/L,0.005,0.01,0.03,0.03,0.03mg/kg.     

基于超高效液相色谱-串联质谱的稻田环酰菌胺和噻酰菌胺残留量检测

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了环酰菌胺和噻酰菌胺在稻田生态系统中的残留检测方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化(稻秆和稻壳样品添加石墨化碳黑(GCB)辅助净化),UPLC-MS/MS测定,基质外标法(ESTD)定量。稻田土、稻田水、稻米、稻壳和稻秆五种基质中环酰菌胺和噻酰菌胺的添加浓度在0.005~2 mg/kg时,平均回收率均为81.9%~107.6%,相对标准偏差为1.4%~9.6%,检出限(LOD)是0.019~0.061μg/kg,定量限(LOQ)是5μg/kg。结果表明本方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围宽,且操作简便;可用于稻田生态系统中同时对环酰菌胺和噻酰菌胺进行残留检测分析。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在稻田中的残留及消解动态（英文）

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78%~116.06%,相对标准偏差(RSD)为0.91%~10.24%;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10~(-9) g。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm~2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d。分别按低剂量(180 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm~2)和高剂量(270 kg/hm~2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。     

稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂在水稻和土壤中的残留分析及消解动态研究

研究甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株及土壤中的残留和在水稻植株、土壤及田水中的消解动态,评价其在水稻和土壤中的安全性,为该农药在水稻上的合理使用提供科学依据。采用高效液相色谱-荧光检测器进行定量分析,甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株、土壤及田水中的空白添加平均回收率为79.2%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~10.4%。其最小检出量为1.0×10-11 g,在糙米、谷壳、植株、土壤及田水中的最低检测限分别为0.02、0.02、0.015、0.006、0.008mg/kg。2011年和2012年在河南省、黑龙江省和江苏省三地进行的田间残留试验结果表明:甲氨基阿维菌素在水稻植株中的消解半衰期为0.5~0.9d,在稻田土壤中的消解半衰期为2.9~6.4d,在水稻田水中的消解半衰期为1.1~3.3d;其在糙米和谷壳中的最终残留量均≤0.02mg/kg,在植株中的最终残留量均≤0.015mg/kg,在土壤中的最终残留量均≤0.006mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。采用甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂防治稻纵卷叶螟,建议最高用药量为15g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为14d。     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

二维净化火焰热离子测定水稻样品中异稻瘟净残留（英文）

[目的]建立水稻植株和糙米样品中异稻瘟净的残留分析方法。[方法]植株和糙米用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,采用SPE C18柱和SPE NH2柱二维净化,气相色谱火焰热离子检测器(FTD)测定。[结果]在0.005~5.0 mg/kg的浓度范围内,异稻瘟净的浓度与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8)。在添加浓度分别为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,水稻植株中的添加回收率为72.6%~99.7%,相对标准偏差为5.65%~8.48%;糙米中的添加回收率为81.6%~97.6%,相对标准偏差为3.74%~7.63%。异稻瘟净的最低检出量为5×10-12g;水稻植株和糙米最小检出浓度分别为2和0.5μg/kg。[结论]该方法检测限低,灵敏度高、重现性好、可操作性强,满足农业部农药残留试验准则要求(NY788-2004)。     

噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留

为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。     

植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的LC-MS/MS检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法检出限为2μg/kg;在水稻、西瓜、青菜、番茄和黄瓜5种基质中,10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加水平下,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺回收率为88. 2%—107. 6%,相对标准偏差为1. 2%—8. 2%。该方法可以满足植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留检测的需要。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在稻田中的残留及消解动态

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78％～ 116.06％,相对标准偏差(RSD)为0.91％～10.24％;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-9 g.在水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d.分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺.     

恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法

建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。     

唑草酮在水稻和稻田中的气相色谱检测

为建立水稻和稻田中除草剂唑草酮的气相色谱检测方法,开展试验.糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的唑草酮残留物采用丙酮/水提取,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测;稻田水样品经过滤后石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测.所有样品均采用外标法定量.结果...     

螺虫乙酯·伊维菌素在梨和土壤中的残留分析方法

为了建立梨和土壤中伊维菌素和螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯烯醇(Spirotetramat-enol)、螺虫乙酯羟基(Spirotetramat-mono-hydroxy)和螺虫乙酯醇酮(Spirotetramat-keto-hydroxy)残留量的超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS/MS)检测方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.005~1mg/kg范围内,伊维菌素在梨和土壤中平均回收率分别在88%~101%和93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.5%~3.7%和2.0%~4.4%之间,方法检出限(LOD)为5.6×10-3 ng,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。添加浓度为0.007~1.4 mg/kg时,螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中平均回收率分别为84%~109%和82%~103%,RSD分别在1.3%~5.8%和1.5%~7.5%之间,螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基和螺虫乙酯醇酮的LOD分别为2.2×10~(-4) ng、1.6×10~(-4) ng、8.6×10-3 ng和1.3×10~(-4)ng,LOQ值为0.007mg/kg。该方法适用于24%螺虫乙酯·伊维菌素悬浮剂在梨和土壤中残留检测,操作简便、定量准确。     

温度和湿度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响

噁唑酰草胺是一种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂,近年来在我国使用面积快速上升。本文建立了土壤中噁唑酰草胺的快速灵敏检测方法,测定了土壤温度和湿度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响。研究结果表明建立的土壤中噁唑酰草胺的高效液相色谱检测方法,最低定量限(LOQ)为4.00×10~(-3)μg/kg,最低检测限LOD为1.20×10~(-3)μg/kg。土壤温度为5、15、25和35℃时,土壤中10 mg/kg的噁唑酰草胺半衰期分别为16.8、9.9、3.5和0.9 d;土壤湿度为40%和80%时,土壤中噁唑酰草胺的半衰期分别为3.6和4.3 d。与土壤湿度相比,土壤温度对土壤中噁唑酰草胺降解的影响更大。     

呋虫胺等几种新药剂防治水稻稻飞虱与黑尾叶蝉药效试验

通过田间试验,研究了呋虫胺等几种新药剂对稻田稻飞虱与黑尾叶蝉的防治效果。结果显示:80%烯啶·吡蚜酮WDG 150 g/hm2、30%烯啶虫胺WDG 240 g/hm2+50%吡蚜酮WP 225 g/hm2对稻飞虱的防治效果居前2位,在药后9~28 d,它们的校正防效达80.08%~96.23%;20%呋虫胺WDG 300~450 g/hm2、30%烯啶虫胺WDG 300 g/hm2、50%吡蚜酮150 g/hm2+20%呋虫胺WDG 300 g/hm2对黑尾叶蝉的防治效果较佳,在药后15~28 d,它们的校正防效达94.54%~100%。     

溴虫腈在稻田环境中的消解动态研究

通过田间试验,采用气相色谱法分析研究了溴虫腈在湖南和浙江两地稻田土壤、稻田水和水稻植株中的消解动态。结果表明:溴虫腈在水稻土壤、稻田水和水稻植株中的平均添加回收率分别为90.0%~108.0%、96.2%~105.0%和87.9%~105.0%;溴虫腈在稻田环境中的消解动态符合一级动力学指数模型,在两试验地稻田土壤中的平均半衰期为11.17 d;稻田水中的平均半衰期为5.17 d;水稻植株中的平均半衰期为6.27 d。     

5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻上残留动态研究

采用气相色谱法测定了5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:氟虫腈在檀株、土壤、田水、糙米和米糠中的添加回收率为82.15%～97.45%.氟虫腈在水稻植株中的半衰期为4.61-4.91 d,在土壤中的半衰期为14.87-15.42 d,在稻田水中的半衰期为3.84～3.98 d,收获的水稻糙米和米糠中氟虫腈最终残留量为0.041 mg/kg和0.053 mg/kg.