黔产金钗石斛生物碱组成的HPLC指纹图谱建立

[目的]建立黔产金钗石斛生物碱组分的HPLC指纹图谱。[方法]流动相组成（水-乙腈）,梯度洗脱条件0～50min（5％-80％B）、50～60min（80％B）,流速1．0ml／min,检测波长240nm,测定贵州4个产地金钗石斛色谱图。[结果]建立了贵州4个产地金钗石斛生物碱组分指纹图谱,所建立的指纹图谱可用于贵州金钗石斛产地和质量的鉴别。[结论]该方法稳定,重现性好,可为贵州金钗石斛质量控制提供参考。     

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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

黔山苍子挥发性化学成分分析及指纹图谱研究

为了构建黔山苍子(Litsea cubeba)挥发油的指纹图谱,利用水蒸气蒸馏法提取山苍子果实挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定其化学成分及相对百分含量。以β-柠檬醛为对照,通过对10批贵州不同产地山苍子样品的测定,标定了16个共有峰,并通过浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算相似度等有关参数,表明指纹图谱与定性分析相结合是黔山苍子质量控制的一种简单可靠的方法。     

黔产栽培小花吴茱萸药材的质量研究

通过对贵州栽培小花吴茱萸药材中有效成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定研究,为贵州小花吴茱萸的质量评价及GAP标准化种植提供理论依据.采用高效液相色谱法测定栽培小花吴茱萸中活性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量.黔产栽培小花吴茱萸的内在质量达到了<中国药典>中昊茱萸药材规定的标准.黔产栽培小花吴茱萸可作为商品来源替代野生小花吴茱萸.     

GC/MS指纹图谱在南平烤烟质量控制中的应用

为了研究烤烟致香物质GC/MS指纹图谱在烤烟质量控制中的应用,以南平烤烟为研究对象,将样品根据感官评吸质量档次结果划分为中等、中等+和较好3类,并分别构建了这3类质量档次的标准指纹图谱,计算每一类别样品指纹图谱与标准指纹图谱的相似度.结果表明,相似度值都较大,表明相似性较好.根据指纹图谱相似度确定了每个类别质量档次相似度的阈值,其阈值分别为0.731 2、0.703 6和0.676 7.利用主成分分析的主成分投影图对3个质量档次烤烟样品进行了模式识别,模式识别结果的空间分布较好,区域较明显,表明该质量控制体系有较好的可用性和分辨率.最后利用未知样品对该质量控制体系进行验证,验证结果表明,该体系的准确性较高,误判率较低,适合应用于烤烟质量控制.     

峨眉产雅连指纹图谱研究

[目的]建立道地药材峨眉产雅连的指纹图谱,为峨眉产雅连的品质评价提供新方法。[方法]采用RP-HPLC(DAD)法梯度洗脱测定峨眉产雅连指纹图谱,并比较分析各峰相对保留时间的RSD。[结果]初步建立了峨眉产雅连的指纹图谱,得到的指纹图谱显示出11个特征峰;通过与对照品的保留时间比较,确定其中5、7、s号峰分别为药根碱、巴马汀和小檗碱。[结论]RP-HPLC(DAD)法重现性好,可用于峨眉产雅连的品质评价。     

广西产罗汉松叶指纹图谱研究

【目的】以广西产罗汉松［Podocarpus macrophyllus（Thunb.）D.Don］的叶为研究对象,建立高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。【方法】利用HPLC对广西产罗汉松叶进行指纹图谱研究,建立共有模式,并进行方法学考察,使用相似度评价系统对10批不同产地罗汉松叶的共有峰进行确认,对其相似度进行评价;使用SPSS 21.0,以共有峰原始峰面积数据进行聚类分析。【结果】方法学考察结果中,精密度试验主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差（RSD）均小于3%;稳定性试验相对峰面积的RSD均小于3%,表明样品提取液在24 h内较稳定;重复性试验所有色谱峰的相对保留时间的RSD均小于2%;建立罗汉松叶的指纹图谱,10批不同产地罗汉松叶初步建立其共有模式,标定了22个共有峰,样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度都在0.900以上,相似性良好。在10批罗汉松叶药材的指纹图谱中,共有峰的相对保留时间无明显差异。10批罗汉松叶样品可分为3类:S4为第1类;S3、S2和S1为第2类;S5、S6、S7、S8、S9和S10为第3类。【结论】建立的罗汉松叶指纹图谱特征性强,准确可靠,可为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。     

UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布的残留量

【目的】对比2种前处理方法对丁布含量的影响,建立UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布含量的分析方法。【方法】棉铃虫样品经甲醇涡旋振荡、超声波提取,用Waters UPLC-MS/MS (Xevo TQS质谱)检测丁布的含量,BEH C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%的冰乙酸)梯度洗脱,流速0.3 mL/min。【结果】棉铃虫样品在低浓度5 μg/L、高浓度50 μg/L 2个添加水平下,甲醇超声提取法的添加回收率最佳,平均添加回收率分别为84.26%、96.78%,最低检测质量浓度为5 μg/L。【结论】该方法的准确度和精密度、添加回收率均符合化合物残留分析的要求。     

新疆产桑属植物HPLC指纹图谱研究

[目的]采用HPLC建立新疆产桑属植物指纹图谱。[方法]采用Sun Fire C18(4.6 mm×150.0 mm,5.0μm)色谱柱;以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长330 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样体积10μL。[结果]对13批新疆不同来源的桑葚、桑叶进行检测,结果表明,建立的桑葚、桑叶指纹图谱精密度、稳定性和重复性良好。[结论]桑葚、桑叶HPLC指纹图谱可作为新疆桑属植物鉴别与质量控制的科学依据。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中地西泮残留的研究

<正>在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24 h内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 578,加标试验回收率范围在70.00%~100.00%,变异系数均小于10.00%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供有利工具。     

UPLC-MS/MS测定植物组织中植物激素的含量

目的植物激素在植物生长发育和响应生物和非生物胁迫过程中起着非常重要的作用,研究植物激素的合成、运输、代谢和分子作用机理,需要对植物激素进行定量分析。针对植物激素在大多数植物组织中的含量很低,性质不稳定,与其共存的次生代谢产物背景干扰严重,此外有些植物材料非常珍稀,材料量少的问题,以毛白杨叶片为材料,建立了超高效液相色谱?串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定植物组织中吲哚乙酸（IAA）、脱落酸（ABA）、赤霉素（GA₃）、茉莉酸（JA）和水杨酸（SA）的新方法,为植物激素的研究提供技术支撑。方法在用异丙醇、水和盐酸（2∶1∶0.002,v∶v∶v）混合液4 ℃提取激素时,定量加入IAA、ABA、GA₃、JA和SA内标（2H₅-IAA、2H₆-ABA、2H-JA和2H₅-SA各10 ng,2H₂-GA₃ 20 ng）,激素提取液经二氯甲烷萃取后,UPLC-MS/MS定量测定。乙腈?0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速 0.8 mL/min,柱温30 ℃,C₁₈色谱柱分离,多反应监测（MRM）、电喷雾电离源（ESI）负离子模式下进行分析,内标曲线法定量。结果5种植物激素在5 min内实现完全分离,检出限为0.01 ~ 0.05 pg/g,定量限为0.05 ~ 0.15 pg/g。在实验所采用的浓度范围内线性相关系数r在0.999 4 ~ 0.999 9之间,精密度和重现性均较好,峰面积的相对标准偏差为1.1% ~ 3.9%。经检测毛白杨叶片中IAA、ABA、GA₃、JA、SA的含量分别为（74.38 ± 4.62）ng/g、（193.80 ± 6.04）ng/g、（674.67 ± 18.08）ng/g、（286.62 ± 7.48）ng/g、（746.02 ± 13.93）ng/g。结论本法操作简单,灵敏度高,分析时间短,适用于多种植物激素的测定。      

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及3种成分含量的测定

[目的]建立吴茱萸（FRUCTUS EVODIAE）药材的指纹图谱,并对吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱进行同时测定。[方法]HPLC条件为：Hypersil C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为270nm;进样量为10μl。[结果]不同产地的吴茱萸药材指纹图谱共有19个共有峰,共有峰相对保留时间RSD值小于2.50%,相对峰面积RSD值为2.10%。整体来看,江西栽培的吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量要高于贵州、云南等地吴茱萸药材。[结论]该研究首次建立了吴茱萸药材的指纹图谱并同时测定了吴茱萸药材中的绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量,为不同产地、不同采收期吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

杉木叶挥发性成分的GC−MS指纹图谱构建

为建立杉木叶挥发性成分的GC−MS指纹图谱,以37批杉木叶为原料,采用蒸馏−萃取法结合GC−MS联用技术,构建了杉木叶挥发性成分的指纹图谱。结果表明：杉木叶中鉴定出140种挥发性成分,其中的主要成分为β−桉叶烯、α−蒎烯、氧化石竹烯、β−榄香烯、环封莰烯和3−蒈烯等。由30个共有成分构成的杉木叶挥发性成分标准指纹图谱,主成分分析和聚类分析结果一致,可有效区分不同产地的杉木叶挥发性成分,为杉木叶的快速溯源提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中13种性激素残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式（Multiple reaction monitoring,MRM）检测,基质匹配外标法分析鸡蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13种性激素的残留量。结果显示,13种性激素在鸡蛋基质中的线性良好,定量限在1.50～41.00μg/kg范围内,回收率RSD为0.21%～14.08%,在鸡蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值为62.60%～117.20%。该方法分析速度快、特异性强、准确度高及操作简便,适合用于检测分析鸡蛋中性激素的残留筛查。     

UPLC-MS/MS检测烟草中腈菌唑残留

该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。     

UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005⁰.020 ng/g,定量限为0.0150.020 ng/g,定量限为0.015⁰.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%¹05.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。     

基于UPLC-MS/MS对犏牛肌肉代谢组的定量分析

为全面探讨西藏犏牛肉的营养组成,基于UPLC-MS/MS代谢组学技术对犏牛背最长肌样品的代谢物进行定性、定量分析.结果显示:从犏牛肌肉组织样品中共鉴定到415种代谢物,按其特性分为氨基酸及其代谢物、肉碱等31类.其中,氨基酸及其代谢物有82种,相对含量约为22.80％;肉碱类有5种,相对含量约为17.60％;有机酸及其...     

基于UPLC-MS/MS对犏牛肌肉脂质组的定量分析

为全面了解犏牛肉的营养价值,采用UPLC-MS/MS脂质组学技术对犏牛背最长肌的脂质组进行定性、定量分析.结果显示,从8个犏牛背最长肌样品中共检测到296种脂质分子类型,其中甘油三酯、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和鞘磷脂的种类及相对含量占比较高,分别为97种(44.91％)、52种(44.40％)、42种(44.91％)、...